Bestimmung der Dynamischen Viskosität
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- Sarah Beck
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1 Workshop Dynamisches Scherrheometer 30. April 2013 in Köln Platzhalter für Bild, Bild auf Titelfolie hinter das Logo einsetzen Bestimmung der Dynamischen Viskosität Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken Motivation Kennwerte für die Viskosität anzugeben nach den TL Bitumen-StB für Straßenbaubitumen gemäß TL Bitumen-StB kin. Viskosität bei 135 C (DIN EN 12595) - NR dyn. Viskosität bei 60 C (DIN EN 12596) - NR für Polymermodifizierte Bitumen gemäß den TL Bitumen kein Prüfgegenstand EVT 1000 EVT 100, Äquiviskositätstemperatur Viskosität unabdingbar zur Beurteilung viskositätsveränderter Bitumen Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 2 1
2 Viskosität - Teil der Gebrauchseigenschaft Quelle: SHRP/Bellin Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 3 Definitionen Viskosität Eigenschaft eines Stoffes unter Einwirkung einer Spannung zu fließen und sich dabei irreversibel zu verformen. Die bei der Verformung aufgenommene Spannung hängt von der Verformungsgeschwindigkeit ab. Bei newtonschen Flüssigkeiten verhalten sich Scherspannung und Schergeschwindigkeit zueinander proportional. Bei nicht-newtonschen Flüssigkeiten besteht keine Proportionalität zwischen Scherspannung und Schergeschwindigkeit. Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 4 2
3 Newtonsche Flüssigkeit Dynamische Viskosität η Bitumen verhalten sich bei Temperaturen oberhalb des EP RuK im Regelfall wie newtonsche Flüssigkeiten Dyn. Viskosität η η = τ /D [Pa s] es gilt: 1 Pa s = 1 N s/m² Kinematische Viskosität ν ν kinematische Viskosität ist dichtebezogen, wird nach Maxwell abgeleitet! ν=η/ρ [m²/s]! Angabe meist in mm²/s Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 5 Zusammenhang kinematischer ν und dyn. Viskosität η Beziehungen: ν=η/ρ [m²/s] bzw. η= ν ρ [Pa s] ² Näherungsweise: ν [mm²] 1 η [Pa s] Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 6 3
4 Normen, die die Viskosität bitumenhaltiger Bindemittel zum Inhalt haben Nummer Titel Bitumenhaltige Bindemittel - Jahr DIN Viskosität Teil 2: Newtonsche Flüssigkeiten 11/2003 E DIN Bestimmen der Viskosität - Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Auswertung 4/2013 Entwurf E DIN Bestimmen der Viskosität-Teil 2: Messung mit dem Kugelzieh-Viskosimeter 10/2012 Entwurf E DIN EN Bestimmung der kinematischen Viskosität 02/2013 Entwurf E DIN EN DIN EN DIN EN DIN CEN/TS DIN CEN/TS Bestimmung der dynamischen Viskosität mit Vakuum- Kapillaren Bestimmung der dynamischen Viskosität mit einem Viskosimeter mit rotierender Spindel Bestimmung der dynamischen Viskosität von modifiziertem Bitumen mit dem Platte-Kegel-Verfahren Bestimmung der Äquiviskositätstemperatur basierend auf Viskosität bei niedriger Schergeschwindigkeit mithilfe des DSR Bestimmung der Null-Scherviskosität mittels Schubspannungs-Rheometer 02/2013 Entwurf 06/ / / /2008 Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 7 Genormte Viskosimeter n. E DIN (4/2013) nicht aufgeführt in der Liste sind: Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 8 4
5 Messgeräte: Auswahl kin. Viskosität E DIN Cannon-Fenske- Viskosimeter Zeitfuchs-Kreuz- Viskosimeter BS/IP/RF- Rückfluss- Viskosimeter Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 9 Messgeräte: Auswahl dyn. Viskosität E DIN Kugelzieh-Viskosimeter Cannon-Manning- Vakuum-Kapillar- Viskosimeter Asphalt-Institut- Vakuum-Kapillar- Viskosimeter Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 10 5
6 Messgeräte Familie: rotierende Spindel DIN EN 13302:2010 Beispiele für Spindel und Koaxialkörper Quelle: Haake-Handbuch Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 11 Dyn. Viskosität Platte-Kegel-Verfahren DIN EN Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 12 6
7 Dyn. Viskosität Platte-Kegel-Verfahren DIN EN Applizieren der Bitumenprobe auf die Platte Anfahren des oberen Kegels bis zum Spitzenabstand 1,5 mm Rotieren des Kegels durch Aufbringen einer Schergeschwindigkeit Messen des Drehmoments Berechnen der Scherspannung Berechnen der dyn. Viskosität η=τ/γ mit: γ=schergeschwindigkeit in s -1 τ = Scherspannung in Pa τ= A x M d A der Kegelfaktor in m -3 M d das Drehmoment in N m Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 13 Komplexe Viskosität Platte-Platte-Verfahren mittels DSR 1 mm dicke Bitumenprobe zwischen einer festen und einer sich drehenden Scheibe Aufbringen einer definierten Schergeschwindigkeit (Schergefälle, Scherrate) dadurch bewegt sich der Punkt A in Richtung Punkt B und darüber hinaus Messen des Drehmoments, Berechnen der Schubspannung Berechnen der komplexen Viskosität Schergeschwindigkeit sich drehende Platte Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 14 7
8 Baupraktisch interessierende Viskositätsbereiche In der Praxis kann für die kinematische Viskosität mit folgenden Werten gearbeitet werden: Spritzen mm²/s Herstellen/Mischen mm²/s Verdichten im Labor 500 bis 600 mm²/s (s. DIN 1996 T 4) Mindestgrenze für Einbau mm²/s (* E DIN 52007:2013 Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 15 Viskositäten Straßenbaubitumen und PmB T V =135 C Quelle: Shell Bitumen T V =145 C Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 16 8
9 Was wird gemessen? Zeit TemperaturSoll-Scherrate Scherrate Abweichung Schubspannung Dyn. Viskosität Normalkaft (s) ( C) (1/s) (1/s) (%) (Pa) (Pa s) (g) ,00 0,16 0,16 0,48 0,04 0,25-0, ,90 0,25 0,25 0,45 0,06 0,24-0, ,90 0,40 0,40 0,44 0,10 0,24-0, ,00 0,63 0,63 0,45 0,15 0,24 0, ,10 1,01 1,00 0,45 0,23 0,23-0, ,10 1,59 1,58 0,45 0,37 0,23 0, ,90 2,52 2,51 0,45 0,59 0,23 0, ,9090 3,99 3,97 0,45 0,93 0,23 0, ,10 6,32 6,29 0,45 1,46 0,23 0, ,10 10,00 9,96 0,45 2,30 0,23-0,20 Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 17 Protokollauszüge 50/70 bei 150 C Temperature Shearstress ( C) (Pa) Shearrate (s ¹) Dyn.viscosityNormal force (Pa s) (N) y [Pa*s] Shear viscosit 150,01 1,08 2,571 0,42 0, ,331 3,215 0,4139 0, ,01 1,67 4,016 0,4158 0, ,01 2,088 5,019 0,416 0, ,01 2,609 6,273 0,416 0, ,266 7,837 0,4167 0, ,118 9,874 0,417 0, ,01 5,14 12,36 0,4159 0, ,435 15,44 0,4167 0, ,043 19,3 0,4168 0, ,05 24,11 0,4167 0, ,67 30,36 0,4173 0, ,86 37,94 0,4179 0, ,89 47,41 0,4195 0, ,73 59,24 0,4175 0, ,97 74,44 0,4161 0, ,67 93,01 0,4158 0, ,00E+00 1,00E+01 1,00E+02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 18 9
10 Protokollauszüge 50/70 bei 90 C Temperature Shearstress ( C) ( Pa) Shearrate (s ¹) Dyn.viscosity (Pa s) Normal force(n) 89,92 0,5189 0, ,37 0, ,92 0,6484 0, ,41 0,07843, 89,93 0,8108 0, ,4 0, ,93 1,014 0, ,42 0, ,93 1,268 0, ,44 0, ,94 1,585 0, ,46 0, ,94 1,983 0, ,48 0, ,94 2,48 0, ,5 0, ,94 3,102 0, ,53 0, ,95 3,879 0, ,55 0, ,95 4,847 0, ,55 0, ,95 6,151 0, ,55 0,07879 Pa*s] Shear viscosity [P 1,E-02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 19 Protokollauszüge 50/70 bei 30 C Temperature Shearstress ( C) (Pa) Shea rrate (s ¹) Dyn.viscosityNormal force (Pa s) (N) 29,96 1,67E+03 0, ,62E+04 0, ,97 1,95E+03 0, ,52E+04 0, ,97 2,66E+03 0, ,30E , ,97 3,28E+03 0, ,26E+04 0,124 29,97 4,22E+03 0, ,45E+04 0, ,98 5,28E+03 0,0554 9,53E+04 0, ,98 6,68E+03 0, ,60E+04 0, ,98 8,38E+03 0, ,66E+04 0, ,98 1,05E+04 0,1086 9,68E+04 0, ,98 1,31E+04 0,1358 9,64E+04 0, ,98 1,61E+04 0,1699 9,50E+04 1,231 1,E+07 29,98 1,97E+04 0,2122 9,27E+04 1,768 [Pa*s] Shear viscosity 1,E+06 1,E+05 1,E-02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 20 10
11 Protokollauszüge 50/70 Temperatursweep, Auflösung 5 K bzw. 10 K y [Pa*s] Shear viscosit Temperature [ C] Dyn. viscosity [Pa s] 150 0, , , , , , , ,E , , , , , , , , Temperature [ C] Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 21 Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) bei 150 C Temperature Shearstress ( C) (Pa) Shearrate (s ¹) Dyn.viscosity (Pa s) Normal force(n) 150,1 0,7543 2,031 0,3715 8,54E ,1 0,957 2,569 0,3724 0, ,09 1,174 3,215 0,3651 9,75E ,09 1,467 4,017 0,3652 0, ,09 1,812 5,02 0,3609 9,88E ,09 2,26 6,272 0,3603 0, ,08 2,824 7,838 0,3602 0, ,08 3,507 9,794 0,3581 0, ,08 4,388 12,36 0,355 0, ,08 5,474 15,44 0,3545 0, ,07 6,822 19,3 0,3535 0, ,07 8,527 24,11 0,3536 0,01293 Shear viscosity [Pa*s] 1,00E-02 1,00E-01 1,00E+00 1,00E+01 1,00E+02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 22 11
12 Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - bei 80 C Temperature Shearstress ( C) ( Pa) Shearrate (s ¹) Dyn.viscosity (Pa s) Normal force(n) 79,86 4,52 6,67E ,3 0, ,86 10,22 0, ,8 0, ,87 16,34 0, ,1 0, ,88 20,84 0, ,2 0, ,88 25,87 0, ,9 0, ,89 29,68 0, ,4 0, ,89 34,63 0, ,9 0, ,9 38,87 0, ,2 0,01898 sity [Pa*s] Shear viscos 1,E-02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 23 Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - bei 70 C Temperature Shearstress ( C) (Pa) Shear rate (s ¹) Dyn.viscosity Normal force (Pa s) (N) 69,86 14,48 4,44E 03 3,26E+03 9,02E 03 69,86 28,56 0, ,37E+03 7,93E 03 69,87 56,5 2,13E 03 69,87 52,99 0, ,73E+03 3,13E 03 69,88 61,65 0, ,22E+03 8,42E 03 69,89 74,24 0, ,05E+03 0, ,89 82,99 0, ,83E+03 0, ,89 92,8 0, ,68E+03 0,01838 sity [Pa*s] Shear viscos 1,E-02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 24 12
13 Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - bei 30 C Temperature Shearstress ( C) (Pa) Shearrate (s ¹) Dyn.viscosity Normal force (Pa s) (N) 29,97 4,21E+03 0, ,23E+05 0, ,97 5,44E+03 0, ,21E+05 0, ,98 6,85E+03 0, ,24E+05 0, ,98 8,59E+03 0, ,24E+05 0, ,98 1,08E+04 0, ,25E+05 0, ,98 1,35E+04 0,1083 1,24E+05 0, ,98 1,67E+04 0,1357 1,23E+05 1,159 29,98 2,04E+04 0,1696 1,21E+05 1,646 29,98 2,48E+04 0,2122 1,17E+05 2,258 1,E+06 [Pa*s] Shear viscosity 1,E+05 1,E-02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 25 Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - Temperatursweep Temperature [ C] Shear viscosity [Pa s] 150 0, ,E , , ,E , , , , , , , , , , , ,00000 Shear viscosity [Pa*s] S Temperature [ C] Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 26 13
14 Dyn. Viskositäten: Einfluss der Prüfgeometrie Koaxial (Spindel) - Platte/Kegel - Platte/Platte (DSR) 1,E+06 1,E+05 Shear viscosity [Pa*s] Temperature [ C] 50/70_Kegel 50/70+Wachs A_Spindel 50/70+Wachs A_Kegel 50/70+Wachs A_Platte (DSR) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 27 Dyn. Viskosität Einfluss der Bitumenart und -sorte Shear viscosity [Pa*s] 25 K Temperature [ C] 70/100_Z 30/45_Z 25/55-55_Z Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 28 14
15 Viskosität - Einfluss organischer Zusätze (Wachse) Beispiel 50/70 Shear viscosity [Pa*s] 7K Temperature [ C] 50/70_Z 50/70+Sasobit_Z + Wachs A 50/70+Licomont_Z + Wachs B 50/70+Asphaltan + Wachs C B_Z Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 29 Viskosität - organischer Zusatz (Wachs) Wachs A_Z Zylinder (Spind) Temperature [ C] Shear viscosity [Pa*s] 160,0 1,08E ,0 1,11E ,0 1,17E ,0 1,24E ,00 1,36E ,0 1,46E ,0 1,56E ,0 1,82E ,0 2,06E ,0 1,94E ,0 6,63E ,0 4,14E+02 95,0 1,37E+07 1,E+08 1,E+07 1,E+06 1E+05 1,E+05 Pa*s] Shear viscosity [P 120 C 110 C 100 C 1,E Temperature [ C] Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 30 15
16 Viskosität eines Wachses und eines 50/70 mit 3% Wachs A Shear viscosity [Pa*s] 1,E Temperature [ C] Sasobit_Z Wachs A 50/70+Sasobit_Z + Wachs A Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 31 Einfluss der Richtung der Temperierung Dynamische Viskosität an PmB 25/55-55 A Wachs C Erwärmungs- und Abkühlungstrend von 60 C --> 130 C -->60 dynam mische Viskosität η [Pas] Frisch Abkühlungstrend Frisch Erwärmungstrend Erwärmungstrend Frisch Temperatur [ C] Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 32 16
17 Zusammenfassung Bitumen besitzt viskose Elemente Kinematische und dynamische Viskosität sind über die Dichte des Bitumens miteinander verknüpft Wird nur von Viskosität gesprochen, ist meist die kinematische Viskosität gemeint Zahlenwertmäßig unterscheidet sich die kin. Viskosität (mm²/s) mit Faktor von der dyn. Viskosität (Pa s) Prüfgeometrie Spindel und Platte/Kegel sind anwendbar, sofern Gerätefaktoren bekannt sind und Gerät kalibriert wurde. DSR-Gerät kann mit Spindel, Patte/Kegel und Platte/Platte- Geometrie bestückt werden Platte/Platte Geometrie für Viskositätsmessungen nur mit Einschränkungen Überprüfung des newtonschen Verhaltens immer erforderlich Insbesondere bei viskositätsveränderten Bitumen sind Kenntnisse über die Viskosität äußerst hilfreich Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 33 Kontakt p.renken@tu-bs.de Tel.: (Sek) Tel.: (D) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 34 17
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