Rückführbarkeit von Ringversuchsergebnissen Teil 3: Neue Entwicklungen der AQS BW

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1 Rückführbarkeit von Ringversuchsergebnissen Teil 3: Neue Entwicklungen der AQS BW Dr.-Ing. Michael Koch Institut für Siedlungswasserbau, Wassergüte und Abfallwirtschaft der Abteilung Hydrochemie Bandtäle D Stuttgart Tel.: / Fax: Konzept Es sollen rückführbare Referenzwerte ermittelt werden Ohne Referenzmessungen der PTB Auf der Basis der Einwaagen und des Matrixgehalts In Zusammenarbeit mit der PTB und der BAM 1

2 Einwaagen Die Probenherstellung erfolgt durchgehend auf gravimetrischer Basis Anschluss der Waagen ans SI-System über Kalibrierung mit geeichten Gewichtssätzen Umrechnung auf Konzentration durch gravimetrische Dichtebestimmung (Temperaturmessung mittels geeichtem Thermometer) 3 Ermittlung der Einwaagen und ihrer Unsicherheit Modellgleichung (Bsp. Cd) meinwcdcl F Cd / c Ansatz = m CdCl Stlsg P m m Verd EinwStlsg m Ansatz m K EinwVerd ρ Ansatz Vorgehensweise Einwaage von CdCl (m EinwCdCl ) bekannter Reinheit (P) in eine Stammlösung der Gesamtmasse m Stlsg Umrechnung von CdCl auf Cd mit Faktor F Cd/Cd/Cl Einwaage von Stammlösung (m EinwStlsg ) in eine Verdünnung der Gesamtmasse m Verd Einwaage der Verdünnung (m EinwVerd ) in den Ansatz der Gesamtmasse m Ansatz Gravimetrische Bestimmung der Dichte des Ansatzes (ρ Ansatz ) mittels Pyknometer Berücksichtigung der Auftriebskorrektur für alle Wägungen mittels Korrekturfaktor K 4

3 Ermittlung der Unsicherheitsquellen m EinwCdCl Linearität 1 m Stlsg m EinwStlsg m verd mgesamt mgesamt m tara+stlsg mverd Präzision 1 Präzision 3 Präzision 3 Präzision 3 +Stlsg Linearität 1 Linearität 4 Richtigkeit Präzision 3 Präzision 4 Temperatur mgesamt mgesamt Tabelle Lienarität 3 Linearität 4 m EinwVerd m Ansatz ρans Reinheit Auftriebskorrektur K FCd/CdCl 5 Und für die Dichte m m ρ ρ + Pykn+ Probe Pykn Luft Probe = ρwasser 1 ρluft mpykn + Wasser mpykn ρwasser mpy kn mpy kn+probe mpy kn+wasser Linearität Volumenpräzision Volumenpräzision Präzision Wägung Wägung Linearität Präzision Linearität Präzision Temperatur Tabelle ρwasser ρluft 6 3

4 Wichtigste Beiträge Auftriebskorrektur K Gesamtmasse Ansatz mansatz Gesamtmasse Verdünnung mverd Gesamtmasse Stammlösung mstlsg Dichte Ansatz ransatz Einwaage Verdünnung meinwverd Einwaage Stammlösung meinwstlsg Umrechnungsfaktor Einwaage Cd-Chlorid meinwcdcl Purity P 0,E+00 5,E-10 1,E-09,E-09,E-09 3,E-09 3,E-09 Unsicherheitsbeitrag Dichte Luft Dichte Wasser Masse Pyknometer plus Wasser Masse Pyknometer plus Probe Masse Pyknometer 0 0,005 0,01 0,015 0,0 0,05 Unsicherheitsbeitrag 7 Bestimmung des Matrixgehalts Auftragung der e über die Einwaagen analog zum Standardadditionsverfahren Unsicherheiten in x-richtung aus Unsicherheitsbudget Unsicherheit in y-richtung gemäß ISO 1358 aus den Daten u = 1, 5 sr n 8 4

5 Bestimmung des Matrixgehalts Cadmium e in μg/l Einwaagen in μg/l 9 Berechnung des Matrixwertes Gewichtete lineare Regression (generalised least square regression) Rechenprogramm B_LEAST der BAM Die Regressionsrechnung berücksichtigt dabei die Unsicherheiten in x- und y-richtung und gewichtet entsprechend Der negative x-achsenabschnitt ist der Matrixwert Das Programm berechnet auch dessen Unsicherheit 10 5

6 Referenzwert und seine Unsicherheit x = x + ref Einwaage x Matrix u = u + u ref Einw Matrix 11 Unsicherheiten im Vergleich 1% 10% Erw. Unischerheit in % 8% 6% 4% % 0% Hg Zn Ni Cu Fe Cr Cd Pb As Al U(Einw) U(Einw) U(Einw+Matrix) U(Einw) U(Einw+Matrix) U(Mittelw) 1 6

7 Referenzwert z.b. Cd Niveau 1 Niveau Niveau 3 1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0, 0,1 0,0 1,9 1,9 1,8 1,8 1,7 1,7 1,6 1,6 1,5 3,1 3,0,9,8,7,6,5,4 Niveau 4 Niveau 5 Niveau 6 5,7 7,6 9, 5,6 5,5 5,4 5,3 5, 5,1 5,0 7,4 7, 7,0 6,8 6,6 9,0 8,8 8,6 8,4 8, 8,0 4,9 6,4 7,8 13 Referenzwert z.b. Pb Niveau 1 Niveau Niveau 3 3,0 53,0 8,0,5,0 1,5 1,0 0,5 0,0 19,5 19,0 5,0 51,0 50,0 49,0 48,0 47,0 46,0 45,0 80,0 78,0 76,0 74,0 7,0 70,0 68,0 Niveau 4 Niveau 5 Niveau 6 114,0 11,0 110,0 108,0 106,0 104,0 10,0 100,0 140,0 138,0 136,0 134,0 13,0 130,0 18,0 16,0 14,0 1,0 180,0 175,0 170,0 165,0 160,0 155,0 14 7

8 Wozu die Referenzwerte? Der übliche Vergleich mit dem liefert streng genommen nur die Vergleichbarkeit zwischen den Laboratorien Der Vergleich mit einem rückführbaren Referenzwert liefert eine Aussage über die Richtigkeit Diese Richtigkeit kann zur Messunsicherheitsabschätzung und als Nachweis der Rückführbarkeit bei der Akkreditierung genutzt werden 15 Wie geht es weiter? Wir werden versuchen, diese Berechnungen bei möglichst vielen Ringversuchen durchzuführen Organische Spurenanalytik ist dabei eine besonders große Herausforderung Durch unerkannte Unsicherheitsquellen (z.b. unerkannte systematische Abweichungen durch Adsorption etc.) könnte der Referenzwert falsch sein Bis zum Vorliegen umfangreicher Erfahrungen bleibt der Vorgabewert daher der der Laboratorien 16 8

9 Herzlichen Dank Dr. Detlef Schiel, Dr. Olaf Rienitz Physikalisch-Technische Bundesanstalt Dr. Wolfram Bremser Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung für die Hilfe bei der Entwicklung und Berechnung 17 9

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