Laborregeln. Dr. Hermann A. Wegner. September 13, 2007

Größe: px

Ab Seite anzeigen:

Download "Laborregeln. Dr. Hermann A. Wegner. September 13, 2007"

Nicole Hochberg
vor 7 Jahren
Abrufe

1 Laborregeln Dr. Hermann A. Wegner September 13, 2007 In a sense, chemists are like mechanics - but standing in the next room, throwing a wrench over and hoping it lands on the right nut or bolt. Scott Miller, Boston College Organische Chemie - Sie haben schon viel darüber gehört, viele Reaktion auf dem Papier durchexerziert und Elektronen mit gekrümmten Pfeilen hin und her geschoben. Doch das wirklich spannende der Organischen Chemie - der Lehre von Kohlenstoffverbindungen, unter die die gesamte Chemie des Lebens fällt - sind die Experimente im Labor! Hier werden die Prinzipien und Mechanismen auf Herz und Nieren geprüft, hier werden neue Reaktionen entwickelt, neue Wirkstoffe synthetisiert und neue Materialen kreiert! Doch auch die Durchführung eines Experimentes will gelernt sein. In dem naechsten Semester wollen wir Ihnen die Kunst des Chemischen Mechanikers zeigen! Wir wünschen Ihnen eine interessante Zeit! Laborarbeit ist spannend, aber nicht immer ungefährlich! Vorallem, wenn das Labor mit vielen Leuten geteilt wird, muss sich jeder an ein paar Regeln halten. Die wichtigste: Überlegen Sie immer vorher, was Sie tun, warum Sie es tun und was die Konsequenzen sind oder sein könnten! 1

2 Figure 1: molar (engl.) = Backenzahn 1 Sicherheit Tragen Sie immer Schutzbrille und Labormantel. (Bitte die Chemikalien- und kittelfreie Zone im Assistenten-Bereich des Labors beachten!) Beim Durchführen von Experimenten müssen immer Handschuhe getragen werden. (Handschuhe ausziehen beim Verlassen des Labors, Schreiben von Berichten, usw.) Alle Chemikalien, auch Lösungsmittel, sind so zu behandeln als seien sie extrem giftig, d.h. Hautkontakt und Einatmen sind zu vermeiden. Sollte dies trotzdem passieren, kontaktieren Sie sofort den Assistenten. Dasselbe gilt für allergische Reaktionen! Essen und Trinken sind im Labor verboten. verräumen. Jacken und Taschen bitte im Spint 2

3 2 Ablauf Versuchsvorschrift: Der Assistent wird Ihnen die Vorschrift des Versuches, den Sie durchführen sollen, aushändigen. Lesen Sie es sich genau durch. Stellen Sie sicher, dass Sie die folgenden Fragen beantworten können: Welche Reaktion mache ich? Welche Mengen von welcher Substanz setze ich ein? (Richtlinie: 5 g Edukt) Wie geht der Mechanismus? Wie führe ich die Reaktion durch (inkl. Aufarbeitung)? Welche Apparate benötige ich? Welche besonderen Sicherheitsaspekte gilt es zu beachten? R/S-Sätze der Chemikalien? Sind alle Chemikalien, Lösungsmittel vorhanden, die ich für meinen Versuch benötige? Vortestat: Alle diese Informationen werden vom Assistenten im Vortestat geprüft. Dieses Gespräch stellt nicht nur sicher, dass Sie in jeglichen Aspekten vertraut mit dem Versuch sind, sondern soll Ihnen die Möglichkeit geben, Fragen und Unklarheiten vor der Durchführung zu klären. Nutzen Sie dieses Angebot! Durchführung: Nun kann es los gehen. Folgen Sie der Versuchsvorschrift, aber vergessen Sie nie die wichtigste Regel (siehe Einleitung)! Bitte beachten Sie folgende Punkte: Apparaturen müssen vor der Reaktion von einem Assistenten abgenommen werden. Der Verlauf jeder Reaktion wird per DCs kontrolliert. Der Reaktionsverlauf ist zu protokollieren. Apparaturen nicht unbeaufsichtigt lassen, bzw. sind mit Name, Datum, Reaktion zu beschriften und vom Assistenten abzeichnen zu lassen. Über Nacht müssen alle Kolben mit Namen und Inhalt bezeichnet sein. Bei Reflux über Nacht: Reaktion im Nachlabor ansetzen. Unbedingt warten, bis Rückfluss begonnen hat. Die Produkte müssen mit R f -Wert, 1 H-NMR, IR und Smp/Sdp charakterisiert werden. 3

4 Protokolle: Zu jedem Versuch gehört auch ein Protokoll. Beim Verfassen halten Sie sich an das Musterprotokoll ( wegner/index.html unter Teaching). Warten Sie nicht, denn bevor der 4. Versuch ausgegeben wird, muss bereits das erste Protokoll abgegeben sein. Vor dem 7. Versuch muss das erste Protokoll testiert sein. Ab der 3. Protokollversion ist das Protokoll handschriftlich (!) einzureichen. Danach gilt der Versuch als nicht bestanden. 4

5 3 Leistungsnachweis Die Vergabe der Kreditpunkte gliedert sich in drei Teile: 1. Praktikum: Neben der Durchführung der praktischen Versuche mit mindestens durchschnittlichem Ergebniss (Ausbeute, Reinheit, etc.), entscheiden das theoretische Verständnis und die Qualität der Protokolle. 2. Schriftliche Prüfungen: Die Prüfungen dauern 60 Minuten. Prüfungsstoff sind folgende Kapitel aus dem Lehrbuch Reaktionesmechanismen von Reinhard Brückner (3. Auflage): 1. Prüfung (4. Woche): Nucleophile Substitution am gesättigten C-Atom (Kap. 2) Additionen an die olefinische C=C-Doppelbindung (Kap. 3) β-eliminierungen (Kap. 4) Substitutionsreaktionen an Aromaten (Kap. 5) 2. Prüfung (8. Woche): Nucleophile Substitution (ausser durch Enolate) am Carboxyl-Kohlenstoff. (Kap. 6) Carboxylverbindungen und Nitrile und deren Umwandlung ineinander. (Kap. 7) Additionen von Heteroatom-Nucleophilen an Carbonylverbindungen und Folgereaktionen Kondensationen von Heteroatom-Nucleophilen mit Carbonylverbindungen. (Kap. 9) Addition von H-Nucleophilen und von Metallorganylen an Carbonylverbindungen. (Kap. 10) Umsetzung von Phosphor- oder Schwefel-stabilisierten C-Nucleophilen mit Carbonylverbindungen: durch Additionen eingeleitete Kondensationen. (Kap. 11) Chemie der Enole und Enamine. (Kap. 12) Chemie der Alkalimetall-Enolate. (Kap. 13) 3. Prüfung (12. Woche): Umlagerungen. (Kap. 14) 5

6 Thermische Cycloadditionen. (Kap. 15) Oxidationen und Reduktionen (Kap. 17) Radikalreaktionen. (Kap. 1) Abschlussprüfung (14. Woche): Die ersten drei Laborprfung müssen mit durchschnittlich mindestens 4.0 bestanden sein. Zudem muss die vierte Laborprüfung über alle Stoffgebiete mit mindestens 4.0 bestanden sein. 3. Seminare: Um Sie in Ihrer Studium des Brückners zu unterstützen sind die Seminare als Problemsession konzipiert. Jeweils an den Dienstagen, an denen keine Klausur stattfindet werden Problems, die eines der Kapitel des Brückners aufgreifen, besprochen, die Sie eine Woche vorher im Internet ( wegner/index.html unter Teaching) finden. Diese Problemsession ist für Sie! Deswegen wird eine rege Teilnahme Ihrerseits erwartet. Jeder von Ihnen sollte mindestens 3 mal während des Semesters an der Tafel gewesen sein. Es wird keine perfekte Lösung erwartet, jedoch, dass Sie sich mit den Aufgaben beschäftigt haben! 6

7 4 Verschiedenes Computer: Der Computer in den Laboren ist dazu gedacht, die NMR-Spektren zu bearbeiten und auszudrucken. Zudem können bei Bedarf auch Protokolle ausgedruckt werden oder für das Praktikum Internet-Recherchen durchgeführt werden. Bitte die Computer nicht für andere Dinge nutzen! Labordienst Lösungsmitteldestillen betreuen Lösungsmittelkanister auffüllen lassen Stickstoffdewar zum auffüllen geben (falls benötigt) Glas- und Lösungsmittelabflle entsorgen Am Abend alle Geräte (Rotis, UV, Waagen, Computer, Ofen, Radio, Destillen) ausschalten Kontrollieren ob an den Kapellen sämtliche Stecker ausgezogen sind und kein Wasser mehr läuft Grosse Fenster schliessen Verantwortlich, dass das Labor in einem ordentlichen Zustand verlassen wird 7

8 Materialausgabe AC: Die Materialausgabe ist täglich von bis Uhr geöffnet. 8

Ähnliche Dokumente

Reaktionsmechanismen nach dem gleichnahmigen Buch von R. Brückner

Reaktionsmechanismen nach dem gleichnahmigen Buch von R. Brückner Kap. 6 Nucleophile Substitutionsreaktionen (außer durch Enolate) am Carboxyl-Kohlenstoff Dr. Hermann A. Wegner hermann.wegner@unibas.ch