Versuch: Wassergehalt

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Wolfgang Salzmann
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1 Institut für Lebensmittelchemie Vorbemerkung Versuch: Wassergehalt Der Wassergehalt bzw. die Trockenmasse ist eine wichtige Größe für die Qualität einer Reihe von Lebensmitteln. Der Wassergehalt ist aber auch ein Prozessparameter bei der Ver- und Bearbeitung von Lebensmitteln, Lebensmittelzwischenprodukten und anderen Produkten. Häufig sind technologische Schritte an einen bestimmten Wassergehalt (Feuchtigkeitsgehalt) gebunden. Für die mikrobiologische Belastbarkeit ist nicht unmittelbar der Wassergehalt, sondern die Wasseraktivität (aw-wert; activity of water) wichtig. Die Wasseraktivität ist ein Maß für den Anteil an ungebundenem und locker gebundenem (frei verfügbarem) Wasser. Dieses freie Wasser ist für viele enzymkatalysierte Reaktionen und vor allem für das Wachstum von Mikroorganismen von entscheidender Bedeutung. Definitionen: Wassergehalt: die nach einem festgelegten Verfahren ermittelte Wassermenge (oder der Massenverlust beim Trocknen) einer Substanz (Lebensmittel) in Masseprozenten. Trockenmasse: der nach einem festgelegten Verfahren ermittelte Trocknungsrückstand einer Substanz (Lebensmittel) in Masseprozenten. Absolute Luftfeuchtigkeit: Masse Wasser in Gramm in einem Kubikmeter Luft (g/m³). Relative Luftfeuchtigkeit: der bei gegebener Temperatur prozentuale Anteil der absoluten Luftfeuchte zur maximalen absoluten Luftfeuchte bei der gleichen Temperatur. Z. B. bei 22 C kann Luft maximal 19,3g/m³ Wasser aufnehmen. Mit Hilfe des Taupunkts wurde eine absolute Luftfeuchtigkeit von 11,3g/m³ ermittelt. Die rel. Feuchtigkeit beträgt 59%. Gleichgewichtsfeuchte: Ausdruck für das bestehende Gleichgewicht zwischen dem Wasserdampfdruck auf der Oberfläche eines hygroskopischen Feststoffs (Lebensmittel) und dem Dampfdruck der umgebenden Luft. Es ist diejenige relative Feuchte, die in der umgebenden Atmosphäre herrschen muss, damit kein Wasseraustausch zwischen Luft und Materialoberfläche stattfindet. Wasseraktivität: Entspricht in der Definition der Gleichgewichtsfeuchte, wird aber nicht in Prozent, sondern in aw angegeben. Sorptionsisotherme: Experimentell ermittelter, graphisch ausgedrückter Zusammenhang zwischen dem Wassergehalt einer (hygroskopischen) Substanz (Lebensmittel) und der Gleichgewichtsfeuchte. Man unterscheidet die Sorptionskurve (Wassergehalt bei zunehmender relativer Feuchte) und die Desorptionskurve (Wassergehalt bei abnehmender relativer Feuchte). Es besteht bei vielen Substanzen eine ausgeprägte Hysterese zwischen beiden Kurven. Die Sorptionsisothermen sind streng an eine Temperatur gebunden. Bestimmung des Wassergehalts (Feuchtegehalts): Die Anteile an freiem, locker gebundenem und fest gebundenem Wasser sind in jeder Substanz (Lebensmittel) verschieden und auch die Art der Wasserbindung ist verschieden. Es gibt keine allgemeine Wasserbestimmungsmethode, die es erlaubt, den Wassergehalt in unterschiedlichsten Substanzen (Lebensmitteln), unter dem Aspekt größter Richtigkeit, zu erfassen. Die Bestimmung des Wassergehalts in Lebensmitteln wird den individuellen Eigenschaften der Lebensmittel (Lebensmittelgruppe) angepasst. Ist der Wassergehalt ein Qualitätskriterium, so wird die Methode vorgeschrieben. Bestimmung des Wassergehalts (Feuchtebestimmung) im Lebensmittellabor: 1. Wäge Trocknungs-Verfahren. 2. Volumetrisch nach Karl-Fischer-Titration. 3 Mikrowellenverfahren, Infrarotverfahren. (4. Messung und Bestimmung von aw-werten und Sorptionsisothermen).

2 Daneben gibt es noch Online-Messungen im laufenden Produktionsprozess. Dazu eignen sich Gleichgewichtsfeuchtemessgeräte mit Sensoren auf der Grundlage kapazitativer Polymerfühler, Taupunktsfühler, Kunstfäden, Psychrometer, Elektrolysehygrometer. Es gibt aber auch optische Sensoren auf der Basis der Absorption von Wasserbanden im Infrarotbereich und Neutronensonden auf der Basis der Thermalisierung schneller Neutronen. Praktikumsaufgabe Bestimmen Sie den Wassergehalt von Vollmilchpulver und schwach entöltem Kakaopulver! Ermitteln Sie je 2 Punkte der Sorptionsisotherme für die beiden Lebensmittel! Die beiden Pulver sind einmal bei 75% relativer Feuchte (gesättigte Kochsalzlösung) und einmal bei 22% relativer Feuchte (gesättigte Kaliumacetatlösung) gelagert. Benutzen Sie dazu die Trockenschrankmethode! Bestimmen Sie den Wassergehalt von Kakaopulver, das unter Raumbedingungen gelagert wurde, mit Hilfe der Karl-Fischer-Titration! Die Karl-Fischer-Titration wird mit 2 verschiedenen Vorrührzeiten durchgeführt. Chemikalien und Geräte (siehe Anhang) Durchführung : Trockenschrankmethode. Die Wägegläschen werden mit abgesetztem Deckel im Trockenschrank bei der Trocknungstemperatur ca. 1Stunde belassen 1). Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur im Exsikkator werden sie auf 0,1mg genau gewogen. In jede Schale gibt man dann ca. 2g Vollmilchpulver bzw. Kakaopulver und wägt diese mit geschlossenem Deckel auf 0,1mg genau. Getrocknet wird mit abgesetztem Deckel ca. 2Stunden. Dann wird im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt, gewogen und erneut 1Stunde im Trockenschrank getrocknet. Zwischen 2 aufeinanderfolgenden Trocknungen soll die Massenabnahme 0,5mg nicht überschreiten. Nimmt die Masse wieder zu, so wird die geringste Masse zur Berechnung des Wassergehalts verwendet 2). Zur Karl-Fischer-Titration liegt eine gesonderte Arbeitsanweisung aus. Die Vorrührzeiten betragen 1Minute und 5Minuten. Die Einwaage zur Karl-Fischer-Titration beträgt ca mg. Auswertung: Es sind die Mittelwerte mit den Vertrauensintervallen für die Wassergehalte der Proben Kakaopulver und Milchpulver zu berechnen. Die 4 Einzelwerte der Wassergehalte bei bekannter relativer Feuchte werden in das Diagramm einer Sorptionsisotherme eingetragen (Ordinate Wassergehalt, Abszisse rel. Feuchte). Welche Aussage ist möglich? Der Mittelwert des Wassergehalts nach der Trocknungsmethode wird aus einer Dreifachbestimmung ermittelt. Die geschätzte Standardabweichung der Methode ergibt sich aus den Standardabweichungen der einzelnen Dreifachbestimmungen (f= n-m). s n s n s s m n ( 1 1 ) 2 2 ( 2 1 )... 2 ( m 1) ( n1 1 ) ( n2 1 )... ( n m 1 ) 1) Für den Praktikumsversuch sind die Wägegläschen im Exsikkator bereits vorgetrocknet. 2) Im Praktikumsversuch wird nach 3 Stunden Trocknungszeit abgebrochen. Als Mittelwert der Wassergehalte nach der Karl-Fischer-Titration geben Sie den Median aus einer Fünffachbestimmung an. Der Standardfehler des Medians berechnet sich aus:

3 s x ( b a) / 3,4641; bei n=5 ergibt sich für a, b der 1. und 5. Wert der ansteigend geordneten Beobachtung; das entspricht der Spannweite (f = 4). Das Vertrauensintervall wird mit t(p=0,95; f=8) = 2,31 bzw. mit t(p=0,95; f=4) = 2,78 berechnet. Zur Erinnerung: Vertrauensintervall x ; x s t( P, f ) n

4 Anhang Geräte und Chemikalien Wassergehalt in Vollmilchpulver. Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach 35 LMBG L02.06 E(EG) und 1(EG) bis 8(EG). Wassergehalt in Kakaopulver Anzahl/Menge Analysenwaage 2 Wägegläschen mit Deckel cm, Tiefe ca. 2cm... 3cm 12 Löffelspatel, Gummifinger oder Textilhandschuh zum Anfassen der heißen Gläser Exsikkator mit Trockenmittel für 6 Wägegläschen 2 Trockenschrank (102 1) C für Vollmilchpulver Trockenschrank (105 1) C für Kakaopulver Karl-Fischer-Titrator mit angeschlossener Waage Hydranal Titrant Hydranal Solvent

5 Institut für Lebensmittelchemie Praktikum Technologie 1 Auswerteprotokoll: Trockenschrankmethode: Vollmilchpulver 103Γ1 C; Kakaopulver 105Γ1 C Lagerung bei konstanter rel. Feuchtigkeit Wassergehalt (Masse%) Trockenschrank 2h: arithmet. Mittel (Masse%): Standardabweichung (Masse%): Trockenschrank 3h: arithmet. Mittel (Masse%): Standardabweichung (Masse%): Gesamtstandardabweichung (Masse%): Vollmilchpulver 22% rel. Feuchte 75% rel. Feuchte Kakaopulver (schwach entölt) 22% rel. 75% rel. Feuchte Feuchte Mittelwerte mit Vertrauensintervallen Trocknung nach 3h Vollmilchpulver 22% rel. 75% rel. Feuchte Feuchte Kakaopulver (schwach entölt) 22% rel. 75% rel. Feuchte Feuchte

6 Wassergehalt relative Feuchte Die Wassergehalte von Milchpulver und Kakaopulver werden als Einzelwerte in das Diagramm eingetragen. Wasserbestimmung mit Hilfe der Karl-Fischer-Titration Kakaopulver 1. Wassergehalt (Masse%) Vortitration 60 Sekunden Vortitration 300 Sekunden Median Spannweite Fehler des Medians (Standardabweichung, f=4) Mittelwerte mit Vertrauensintervallen Datum

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