Analytische Labore im Sicherheitsmanagement des KIT
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- Irmgard Bader
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1 Analytische Labore im Sicherheitsmanagement des KIT Christoph Wilhelm KIT - Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz- Gemeinschaft 2
2 (Radio-)Analytische Labore Chemische und physikalische Analysen von Arbeitsplatz- und Umweltproben. 3 Aufgaben 1. Bestimmung der Aktivität von Radionukliden in allen möglichen Medien im Low-Level Bereich. 2. Sicherstellen der Auflagen aus der strahlenschutzrechtlichen Genehmigung zur Überwachung der Abwassereinzugssysteme und der Einhaltung der Genehmigungswerte für die Ableitung radioaktiver Stoffe mit dem Abwasser. 3. Koordination der dualen Ausbildung für den Studienbereich Sicherheitswesen Zusätzlich beteiligen wir uns an Forschungsprojekten. 4
3 Kunden 5 Kunden Erdölindustrie Glasindustrie Geothermie Urheber: Richard Bartz 6
4 Kunden Metallverarbeitung Kerntechnik - Rückbau Wasserwerke 7 Kunden Kosmetikindustrie Pharmaindustrie Keramikindustrie 8
5 Organisation Analytische Labore Analytische Labore Leitung: Dipl.-Ing. (FH) Chr. Wilhelm Stellvertretung: Fr. Dr. U. Hoeppener-Kramar Chemische Analytik Leitung: Fr. Dr. U. Hoeppener-Kramar Stellvertretung: Dipl.-Ing. (FH) Chr. Wilhelm Physikalisches Messlabor Leitung: Dipl-Ing. (FH) Chr. Wilhelm Stellvertretung: Fr. Dipl.-Ing. (FH) S. Kaminski Fr. Dipl.-Ing. (BA) A. Zieger 9 Analytische Labore in Zahlen Mitarbeiter/innen Physikalisches Messlabor 10 Chemische Analytik Analysenzahlen Raumluftfilter Gammaspektrometrische Analysen Flüssigszintillations-Messungen Alpha-Beta-Bestimmungen (ohne Raumluftfilter) 900 Radiochemische Bestimmungen Labore 2 Laborstockwerke Umgangsgenehmigung bis 9 *10 5 Freigrenzen offen Voll ausgestattet 10
6 Laborausstattung Messgeräte 18 HPGe-Detektoren davon 2 mit Probenwechsler 20 Alpha Spektrometer 6 Flüssigszintillationsspektrometer, 5 mit Alpha-Beta-Trennung 2 Gitter-Ionisationskammern 22 Proportionalzähler, 12 für 200 mm Schalen, 2*5 für 50 mm Schalen 1 Massenspektrometer, ICP-MS Labore 11 voll ausgestatte nasschemische Labore 6 teilausgestatte chemische Labore 9 messtechnische Labore sonstiges Eigene Server Eigenes unabhängiges Netzwerk Unabhängige Notstromversorgung (Dieselgenerator, 7 Tage Dauerbetrieb) 11 Typische Nachweisgrenzen für Direktmessungen Radionuklid Messverfahren Probenart Probenmenge Nachweisgrenze Alpha-/Beta-Gesamt Alpha-/Beta- Gesamtaktivitätsbestimmung Staubfeine oder wässrige Proben 100 ml α: 1 Bq/L β: 5 Bq/L H-3 LSC Standard 2 ml 90 Bq/L Wässrige Probe LSC - Low Level 10 ml 4 Bq/L Co-60 Cs-137 Am-241 Co-60 Cs-137 Am-241 Gammaspektrometrie Standard Gammaspektrometrie Low Level Feste oder wässrige Probe Feste oder wässrige Probe 1 kg 4 mbq/g 1 kg 1 mbq/g 12
7 Typische Nachweisgrenzen radiochemisch Radionuklid Messverfahren Probenmenge Nachweisgrenze Fe-55 Flüssigszintillationsspektrometrie 5 g 6 mbq/g Ni-63 Flüssigszintillationsspektrometrie 5 g 2 mbq/g Sr-89/90 Low-Level-Proportionalzähler 200 g 0, 2 mbq/g Pb-210 Low-Level-Proportionalzähler 5 g 1,2 mbq/g Po-210 Alpha-Spektrometrie 5 g 0, 2 mbq/g Ra-226 Low-Level-Proportionalzähler 10 g 0, 4 mbq/g Th-228 Th-230 Alpha-Spektrometrie 5 g 0, 2 mbq/g Th-232 U-238 U-235 Alpha-Spektrometrie 5 g 0, 2 mbq/g U-234 Pu-238 Pu-239 Alpha-Spektrometrie 100 g 0, 01 mbq/g Pu-240 Am-242 Cm-242 Cm-244 Alpha-Spektrometrie 50 g 0, 02 mbq/g 13 Bodensee Oberfläche Tiefste Stelle Volumen 536 km² 254 m 48 km³ Uferlänge Längste Stelle Breiteste Stelle 273 km 63 km 14 km 14
8 Experiment Pu-239 Am Konzentrationen in Relation zum Bodensee Volumen 48 km³ 4,8 E 16 L Nuklid Aktivitätskonzentration Masse im Bodensee Pu mbq/l 21 Gramm Am mbq/l 0,4 Gramm 16
9 Radiochemische Trennung Am, Cm 17 Radiochemie Probenvorbereitung 18
10 Radiochemie - Trennung 19 Radiochemie Messung und Auswertung 20
11 Beispiel Lebkuchen 21 Beispiel Lebkuchen 22
12 Beispiel Lebkuchen 23 Beispiel Lebkuchen 24
13 Beispiel Lebkuchen 25 Radiochemie Probenvorbereitung 26
14 Radiochemie - Trennung 27 Beispiel Lebkuchen 28
15 Beispiel Lebkuchen 29 Messung Gammaspektrometrie Spektrum Impulse Probe auf Detektor Energie [kev] Wirkungsgrad 0,1 Ergebnis 0,01 0, Energie in kev 30
16 Warum Gammaspektrometrie? 31 Gammaspektrometrie - Spektrum 32
17 Gammaspektrometrie - Aktivitätsberechnung = NP A t m ε E P E C 1 C 2 C n ( ) ( ) n mit: A n NP t m ε(e) P(E) C 1,2,..n Aktivität in Bq Netto Peak Fläche Messzeit in s Wirkungsgrad bei der Energie E Emissionswahrscheinlichkeit bei der Energie E Korrekturfaktoren (Material, Zerfall, Kaskade, ) Counts Region B and width t g Region A 1 n and width t 1 Region A 2 and width t 2 n 1 z 0 n 2 Channel 33 Die Uran Radium Reihe 34 Chr.Wilhelm - Natürliche Radionuklide
18 Gammaspektrometrie - Beispiel aus der Praxis Uran - Radium - Reihe Aktivität Messun- NWG EG Bq/Gramm sicherheit % Bq/Gramm Bq/Gramm U-238 berechnet aus Pa-234m 0,00E+00 0,0 6,36E-02 3,18E-02 Th-234 berechnet aus Pa-234m 0,00E+00 0,0 6,36E-02 3,18E-02 Pa-234m gemessen 0,00E+00 0,0 6,36E-02 3,18E-02 U-234 gemessen 0,00E+00 0,0 3,28E+00 1,64E+00 Th-230 gemessen 0,00E+00 0,0 6,41E-01 3,21E-01 Ra-226 gemessen 4,05E-02 50,0 3,13E-02 1,56E-02 Rn-222 berechnet aus Ra-226 4,05E-02 50,0 3,13E-02 1,56E-02 Po-218 berechnet aus Ra-226 4,05E-02 50,0 3,13E-02 1,56E-02 Pb-214 gemessen 3,88E-02 14,7 1,83E-03 9,17E-04 Bi-214 gemessen 4,02E-02 12,6 1,64E-03 8,20E-04 Po-214 berechnet aus Bi-214 4,02E-02 12,6 1,64E-03 8,20E-04 Pb-210 gemessen 7,27E+00 22,1 2,01E-01 1,01E-01 Bi-210 berechnet aus Pb-210 7,27E+00 22,1 2,01E-01 1,01E-01 Po-210 berechnet aus Pb-210 7,27E+00 22,1 2,01E-01 1,01E-01 Summe der nachg. Aktivität 2,21E+01 12,6 Wesentlich mehr 210 Pb als 226 Ra 35 Gammaspektrometrie Natürliche Radionuklide Pb-212 Pb-214 Th-227 Ra
19 Abwasserüberwachung 37 Abwasserüberwachung: Recht und Zuständigkeiten Wasserrechtliche Genehmigung Wasserrechtliche Erlaubnis vom 27. Januar 2000 Az.: 51/ FZK/14 Atomrechtliche Genehmigung nach 7 StrlSchV in Verbindung mit 9 und 47 StrlSchV Genehmigung S 137/2008 vom Az.: Beide erlauben die Einleitung in den Rhein bei km 373,752 für den Betrieb TID-VEA Ver- und Entsorgung mit der Betriebszentrale beim Klärwerk für die Überwachung Physikalisches Messlabor von KSM-AL für radioaktive Stoffe zuständig Labor für Wasser und Umwelt von TID-VEA für nichtradioaktive Stoffe 38
20 Abwassersysteme im KIT Campus Nord 39 Abwassersammelstationen 40
21 Abwasserüberwachung - Berichte Berichte mit REA Quartalsberichte und Jahresbericht Menge der Wasserabgaben Genehmigungswerte Erkennungsgrenzen Nuklidspezifische Aktivitätswerte (nur oberhalb der EG) 41 Forschungsprojekte Geothermie Projektkennzeichen BWE Validation of Mathematical Calibrations of HPGe Detectors in Koordination mit der IAEA Schnellmethoden zum spontanen Nachweis von Radionukliden im Urin, Teilprojekt im EU-Forschungsprojekt BOOSTER Actifind - Spurendetektion von Alpha-Partikeln in Wassernetzwerken 42
22 Geothermie - Mögliche Expositionspfade 43 Geothermie - Untersuchte Bohrvorhaben Bohrvorhaben Bohrtiefe [m] unbekannt 44
23 Geothermie - Hypothetische Exposition Expositionspfad ΔH [msv/a] Getroffene Annahmen Luft Hausbesitzer 0,34 Expositionszeit 1167 h/a Aufenthaltszeit in den Wohnräumen konservativ gewichtet bezogen auf die gefundenen Höchstwerte Luft Bohrpersonal 0,47 Einzelner gemessener Radonhöchstwert aller Bohrungen bezogen auf 2000 h/a Wasser <<1 (nicht kalkulierbar) Boden-Pflanze-Mensch 0,19 (Gruppe <1 a) 0,04 (Gruppe>17 a) Maximal-Probe ist repräsentativ für das gesamte Bohrwasser Keine Verdünnung in Kanalisation 25% der verzehrten Lebensmittel stammen von der mit Bohrwasser lokal kontaminierten Fläche Verzehrsgewohnheiten nach AVV zu 47 Oberflächenkontamination angenommen für 30 cm Bodentiefe Gamma-Bodenstrahlung 0,26 (Gruppe <1 a) 0,19 (Gruppe >17a) Aufenthaltszeit im Freien 2000 h/a In allen Proben gefundene max. Werte für U-238, Th-232, K-40 in einer Probe angenommen. Diese bedeckt homogen eine unendliche Fläche bisin30cmtiefe 45 BOOSTER Ausscheidung 46
24 BOOSTER - Dosisbereiche 47 ActiFind Zweck des Verbundprojekts: Entwicklung eines Messsystems zur Bestimmung von Alpha- Partikeln in Gewässern Potentielle Ursachen: Gefährdung von Trinkwasser durch freigesetzte Alphastrahlung von z.b. Unfällen in AKW s oder durch Terrorismus Teilnehmende Institutionen und Aufgabengebiete Problem: bisher besteht keine Möglichkeit, anhand rascher Messungen eine mögliche, akute Kontamination durch Strahlung in Trinkwässern fest zu stellen Reaktorkatastrophe von Fukushima 48
25 ActiFind Aufgabe des KSM-AL: Aktinoide auf Prototypen des Sensors mittels Elektrodeposition ausfällen lassen und Störfaktoren der Messung identifizieren im Labor: Lösungen mit ähnlichen Elementkonzentrationen wie im Trinkwasser synthetisieren und Radionuklide hinzufügen Versuchsaufbau in der Umwelt: Konzentration an Alphas in Trinkwassersystemen mit Sensor bestimmen Problem: Elementzusammensetzung des Wassers sehr heterogen (in Europa: 4-6 Zehnerpotenzen): viele mögliche Störfaktoren für die Messung Schematischer Aufbau des Sensors 49 ActiFind Anschließend: Alpha- und Gammaspektrometrie Bestimmung der Aktivitäten in Lösung sowie der auf dem Sensor ausgefällten Menge Erste Tests zeigen, dass der Sensor funktioniert und Aktinoide auf der Oberfläche angereicht und wieder abgeschieden werden können (chemische Ausbeute ~15%) Ziel: praktischer Strahlenschutz! Im Idealfall würde ein marktreifes Produkt entwickelt werden; interessant z.b. für Katastrophenschutz, Wasserwerke 50
26 Blick in die Labore 51 Filtration 52
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