Versuch 2: Glasartige Monolithe und Filme durch Sol-Gel-Chemie
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- Lieselotte Pfaff
- vor 7 Jahren
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1 Versuch 2: Glasartige Monolithe und Filme durch Sol-Gel-Chemie Glas und Keramik werden traditionell durch Hochtemperaturprozesse erzeugt, in denen die Ausgangsmaterialien durch Schmelzen oder Sintern in den gewünschten Endzustand gebracht werden. Abgesehen vom großen Wärmeeinsatz, der für diese Verfahren nötig ist, ist es schwierig, die Materialien so direkt in die gewünschte Endform zu bringen. Glas wird nach dem Schmelzen daher durch Blasen, Gießen, Schleifen usw. bearbeitet, Keramik dagegen entweder vor dem Brand geformt (und zeigt dabei Schwund und Verformungen) oder nach dem Brand durch Schneiden, Schleifen usw. bearbeitet (schwierig durch die Sprödigkeit des Materials). Weiterhin ist es nicht möglich, temperaturempfindliche Zuschläge, Dotierungen und Materialien in die Glas- oder Keramik-Matrix einzubringen. Das direkte Aufbringen von Keramik- oder Glasfilmen aus der Schmelze auf empfindliche Substrate scheitert ebenfalls an den erforderlichen Temperaturen. All diese Probleme lassen sich lösen, wenn das Glas oder die Keramik bei niedriger Temperatur aus geeigneten Vorläuferverbindungen hergestellt werden können. Diese Vorläuferverbindungen sind fast durchweg Alkoholate und daraus abgeleitete Komplexe. Solche Verbindungen lassen sich kontrolliert hydrolisieren und liefern dann bei geeigneter Prozeßführung oxidische Netzwerke. Die Strukturen der Netzwerke können bei hoher Homogenität der Ausgangsmaterialien sehr fein sein, so dass bei eventuell nötiger thermischer Nachbehandlung viel geringere Temperaturen notwendig werden als in der traditionellen Festkörperchemie. Neben den schon lange bekannten Ethanolaten und Methanolaten des Siliziums (TEOS und TMOS) sind in den letzten Jahren für eine Vielzahl von Metallen monomere Alkoholate oder Komplexe entwickelt worden, die die kontrollierte Hydrolyse ohne großen apparativen Aufwand ermöglichen. Im Bereich der Keramik sind alle wesentlichen Grundmaterialien über Hydrolyse zugänglich, z.b. TiO 2, Al 2 O 3, ZrO 2, V 2 O 5 usw.. Für fast alle technisch interessanten Gläser und Keramiken sind daher Verfahren veröffentlicht worden, die ihre Herstellung über kontrollierte Hydrolyse beschreiben. Das gilt auch für Materialien, die aus vielen Komponenten zusammengesetzt sind. In einer typischen Reaktionsabfolge werden die Ausgangsverbindungen zunächst in einem (oft trockenen) Lösungsmittel vermischt. Dann wird das Gemisch kontrolliert hydrolisiert, wobei je nach Material saure oder basische Katalyse eingesetzt werden kann. Entscheidend ist in diesem Zusammenhang vor allem das Verhältnis zwischen Wasser und Alkoholat. Je nach gewünschter Reaktionsgeschwindigkeit, Lagerbeständigkeit und zu erzielenden Eigenschaften des Endproduktes kann unterstöchiometrisch oder überstöchiometrisch verfahren werden; der Praktikumsversuch nutzt eine überstöchiometrische Variante. 1
2 Im Verlauf und direkt nach der Hydrolyse entstehen typisch zunächst isolierte kolloidale Aggregate, die in Suspension vorliegen. Sie sind so klein, dass die Lösungen noch transparent erscheinen (Sol). Diese Suspension kann jetzt z.b. gegossen werden oder aber auch durch dip-coating oder spin-coating auf ein Substrat aufgebracht werden. In einem zweiten Schritt, der nicht immer deutlich vom ersten Schritt abgesetzt ist, werden die Sol-Partikel miteinander dreidimensional vernetzt. Die Lösung wird jetzt hoch viskos (Gel), kann aber nach wie vor transparent erscheinen. Das Gel ist nun selbsttragend. Das Gel-Netzwerk ist sehr porös und kann daher leicht Fremdmoleküle oder auch ganze Fremdstrukturen aufnehmen und einschließen. Daher lassen sich Gele vielfältig funktionalisieren, z.b. als optische Materialien. Um das verbliebene Lösungsmittel aus den Gelen zu entfernen, kann nur in den wenigsten Fällen direkt getrocknet werden, da die Kapillarkräfte in den Poren das empfindliche Netzwerk dabei irreversibel zerstören. Die Kapillarkräfte können jedoch ausgeschaltet werden, wenn man das Lösungsmittel im überkritischen Zustand entfernt. Das kann in einem Autoklaven erfolgen; für Ethanol müssen dazu ein Druck von etwa 80 bar und eine Temperatur von etwa 250 o C angelegt werden. Bei überkritischer Trocknung findet kein Schrumpfen statt. Der getrocknete hochporöse Festkörper wird Xerogel genannt (oder Aerogel, wenn die Poren mit Luft gefüllt sind). Alternativ lassen sich die Innenseiten der Poren auch hydrophobieren; die Trocknung zum Aerogel kann dann bei Normaldruck erfolgen. In dünnen Schichten kann häufig auch direkt getrocknet werden; dabei treten durch die Schrumpfungsprozesse allerdings mechanische Spannungen auf, die durch die Schicht oder das Substrat aufgenommen werden müssen und häufig zu Rissbildung führen. Im Praktikum wird TEOS unter saurer Katalyse zu einem transparenten Gel hydrolisiert und dabei mit unterschiedlichen Materialien (z.b. Farbstoffen) beladen. Die Gele werden in geeigneten Formen als Monolithe oder nach Auftrag auf Substraten (z.b. ink-jet-folien) als dünne Filme erhalten. Geräte: Bechergläser (mindestens 4, 50ml und 150ml) Messzylinder (100ml oder 50ml) Pasteurpipetten (Plastik, 1ml oder 3ml) Magnetrührer Rührfisch Inkjet-Folien (in Streifen geschnitten) 2 Stative Paketband 2
3 Klammern Probenfläschchen mit Deckel Wärmeblock Chemikalien: TEOS dest. Wasser Ethanol DMF HNO 3 (2molar) Bromthymolblau (fest), Phenolphtalein, Methylrot sowie weitere Indikatoren, falls vorrätig Praktikumsaufgabe: TEOS, Wasser, Ethanol, Dimethylformamid (DMF) und Salpetersäure werden im molaren Verhältnis 1:10:4:4:0,01 gemischt. Die folgende Tabelle zeigt die zu verwendenden Stoffe, die jeweiligen Mischungsanteile, die Molaren Massen und die Dichte. Nr. Stoff Anteile Molare Masse Dichte 1 TEOS 1 208,32 g / mol 0,908 g / cm³ 2 Wasser 10 18,04 g / mol 1,00 g / cm³ 3 Ethanol 4 46,07 g / mol 0,79 g / cm³ 4 Dimethylformamid 4 73,10 g / mol 0,95 g / cm³ 5 HNO 3 0,01 63,01 g / mol 1,52 g / cm³ Folgende Volumina bzw. Massen bilden diese Verhältnisse ab und sind die Grundlage für die zu erstellenden Ansätze: TEOS dest. Wasser Ethanol DMF 11 ml (10g) 8,6 ml 11,5 ml 7,5 ml HNO 3 ca. 5 Tropfen 2M HNO 3 3
4 Zuerst wird ein Rührfisch in ein 100ml - Becherglas gegeben. Dann werden mit dem Messzylinder 11ml TEOS abgemessen und ebenfalls in das Becherglas gegeben. Mit den Pasteurpipetten werden dann nacheinander 8,6 ml dest. Wasser, 7ml Ethanol (da die Mischung noch mit Farbstoff versetzt werden soll, werden hier nur 7 ml Ethanol verwendet und der Rest für die Lösung des Indikators zurückgehalten) und 7,5 ml DMF abgemessen und nacheinander in das Becherglas gegeben. Zum Schluss wird der Katalysator (HNO 3 ) zugegeben. Das Becherglas wird nun auf den Magnetrührer gestellt, so dass die Mischung unter Rühren behandelt werden kann. Nun werden 0,06 g Bromthymolblau abgewogen. In ein neues Becherglas werden 4,5 ml Ethanol gegeben. Dann wird der Farbstoff hinzugegeben und durch Umrühren, z.b. mit einem Spatel, gelöst. Nach dem Lösen kann die rote Farbstofflösung dann zu der Ausgangsmischung hinzugegeben werden. Löst sich der Farbstoff nicht ganz vollständig in den 4,5 ml Ethanol, ist darauf zu achten, dass der nicht gelöste Teil sich am Boden des Becherglases befindet und nicht mit in die Ausgangsmischung überführt wird. Analog ist mit anderen Farbstoffen zu verfahren, soweit sie zur Verfügung stehen. Nun ist die Sol-Gel-Mischung vollständig und wird 30 min unter kräftigem Rühren behandelt. In dieser Zeit kann eine Art Wäscheleine aufgebaut werden. Zwischen zwei Stativen wird an zwei Stativklemmen ein Stück Paketband befestigt. Auf diesem Band können dann Klammern aufgehängt werden, an denen später die beschichteten Folien befestigt werden können. Nun müssen die Inkjet-Folien noch in kleine, rechteckige Stücke geschnitten werden, die ungefähr eine Fläche von 5cm * 2cm aufweisen. Nach 30-minütiger Behandlung der nun rot gefärbten Mischung, wird der Rührer abgeschaltet und das Becherglas herunter genommen. Nun soll durch dip-coating eine Sol-Gel- Schicht auf die Inkjet-Folien aufgebracht werden. Dazu nimmt man ein Stück Folie in die Hand und taucht es in die Sol-Gel-Mischung ein, und zieht es dann sofort langsam (im Verlauf einiger Sekunden) wieder heraus. Diese Folie wird dann auf der Wäscheleine aufgehängt. Der Vorgang kann nach ca. 5 bis 10 Minuten Trocknen wiederholt werden, um eine dickere Schicht zu erzeugen. Es ist allerdings darauf zu achten, dass der Vorgang keinesfalls mehr als 4 mal wiederholt wird, da die Schichten sonst beginnen zu reißen und brüchig zu werden. Dieses Phämomen lässt sich am besten erkennen, wenn man mehrere Folien mit einer unterschiedlichen Anzahl an Tauchvorgängen herstellt. Daher sollen ca. 6 Folien unterschiedlich oft getaucht werden. Diese werden alle auf die Wäscheleine gehängt und müssen mindestens 2 Stunden trocknen (vorteilhaft über Nacht). 4
5 Die Sol-Gel-Mischung, die zum Beschichten der Inkjet-Folien verwendet wurde, wird NICHT entsorgt, sondern in kleine Probenfläschchen aus Glas gefüllt. Diese werden mit einem Plastikdeckel verschlossen. Der Deckel muss jedoch mit einem kleinen Loch versehen werden, um den späteren Trocknungsprozess zu erleichtern. Diese Fläschchen werden in einen Wärmeblock gestellt und bei einer Temperatur von T = 60 C solange behandelt, bis feste Monolithe entstanden sind. Der Trocknungsprozess kann bis zu 2 Wochen dauern. Die fertigen Produkte (Schichten und Monolithe) sind nach Trocknung auf ihre Eignung als reversible Indikatoren zu prüfen. Dazu werden sie entweder mit wenigen Tropfen verdünnter Säure oder Lauge benetzt, oder aber im geschlossenen Gefäß (Exsikkator) für etwa eine Stunde sauren (HCl) oder basischen (NH 3 ) Dämpfen ausgesetzt. 5
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