Anionennachweise Modul 4

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1 Anionennachweise Modul 4

2 Sodaauszug Nur bei Vollanalysen verwenden a) Feste Probe: x mg US mit 3 x mg Na 2 C 3 + x/10 ml H 2 10 min kochen, zentrifugieren, dekantieren, Lösung ist SA. b) Flüssige Probe: x ml Probelösung mit x ml 2 M Na 2 C 3 -Lösung waschen, zentrifugieren und dekantieren. Lösung ist SA. Zusätzlich den NS von a) und b) mit 3 ml 1 M Na 2 C 3 waschen, zentrifugieren und dekantieren. NS mit 10 ml H 2 und 0,5 g Na 2 C 3 10 min kochen, zentrifugieren und dekantieren. Lösungen zu den SA geben.

3 Peroxodisulfat Sog. Störanion, deshalb Test auf vor den Vorproben und dem Sodaauszug, sowie den Nachweisen anderer Anionen: Ursubstanz lösen, mit verd. HCl versetzen und mit BaCl 2 - Lösung vorhandenes S 4 abtrennen (quantitativ). Nun ca min im Wasserbad erhitzen, anschließend die Fällung mit BaCl 2 wiederholen: Weiterer Niederschlag von BaS 4 zeigt die Anwesenheit von S 2 8 an, da es in der Siedehitze wie folgt zerfällt: S H 2 H 2 S 5 + H 2 S 4 H 2 S 5 + H 2 H 2 S 4 + H 2 2 Wenn keine Reduktionsmittel in der Analyse vorhanden sind, kann auch ein geeigneter Nachweis für H 2 2 herangezogen werden.

4 Heparprobe Red: H 2 +4 e 4 H x: Ag Ag e Ges: 4 Ag + 2 H Ag H ǀ 4 Folgereaktion: 2 Ag + + S 2 Ag 2 S schwarz Zuerst wird mit Soda (Na 2 C 3 ) eine Perle geschmolzen (analog Borax). Eine Spur der auf Schwefel zu prüfenden Substanz hinzufügen und in der xidationsflamme erhitzen, um störende Stoffe, wie Iodide zu verflüchtigen. Anschließend wird in der leuchtenden Spitze der Flamme reduzierend geschmolzen. Dabei werden alle Schwefelverbindungen zu Sulfid reduziert. Dann presst man die Perle mit einem Tropfen Wasser auf ein blankes Silberblech. Durch das bei der Reduktion entstandene Sulfid und den Sauerstoff der Luft wird das Silber unter Bildung von Ag 2 S schwarz.!! BLINDPRBE!!

5 Durchführung Lösung Schwefelanionen Nitrit / Nitrat Phosphat Silikat Borat Aluminium Zinn!!Wichtig: Vorproben bestimmen aufgrund der unterschiedlichen Störungen den Gang der Nachweisreaktionen!!

6 Vorproben aus der US US = Ursubstanz verd. H 2 S 4 : zuerst bei RT, dann mit Erhitzen konz. H 2 S 4 : zuerst bei RT, dann mit Erhitzen Prüfung auf oxidierende Ionen mit KI/Stärke - Lösung Prüfung auf reduzierende Ionen mit I 2 /Stärke - Lösung Prüfung auf reduzierende Ionen mit Mn Lösung Reaktion mit AgN 3 -Lösung Reaktion mit BaCl 2 -Lösung Reaktion mit CaCl 2 -Lösung

7 Vorproben Prüfung auf reduzierende Ionen mit Mn 4 : PL (SA) + verd. H 2 S Tr. MnS 4 -Lösung, C + tropfenweise sehr verdünnte KMn 4 -Lösung. Reaktion mit Nitrit: x: N H 2 N H e ǀ 5 Red: Mn e + 8 H 3 + Mn H 2 ǀ 2 Ges: 2 Mn N H N Mn H 2 Entfärbung: N, S, S 2 3, S 3, (S 2 8 ), Cl, Br, I. Prüfung auf reduzierende Ionen mit I 2 /Stärke-Lösung: PL (SA) neutralisieren und mit I 2 /Stärke-Lösung versetzen: Entfärbung (Reduktion von Iod!) durch S, S 3, S 2 3. Reaktion am Beispiel von Sulfit: Red: I e 2 I x: S H S 4 + H e Ges: S H + I 2 S 4 + H I Achtung bei I 3 und Br 3 erfolgt mit HCl Reduktion: 2 I Cl + 12 H 3 + I Cl H 2 I Cl 2 2 ICl 3

8 Vorproben xidierende Ionen mit KI/Stärke-Lösung: PL (Probelösung) oder SA mit 5 mol Salzsäure oder 2,5 mol H 2 S 4 ansäuern, etwas festes KI und 1-2 ml Stärkelösung. I wird zu I 2 und die Stärke färbt sich blau (Bildung einer blauen Einschlussverbindung). Reduzierende Ionen mit I 2 /Stärke-Lösung (xidation von Iodid): Färbung: N, N 3 (nur in stark saurer Lösung), S 2 8 (falls noch vorhanden) sowie H 2 2 Reaktion am Beispiel Nitrit: x: 2 I I e Red: N 2 + 1e + 2 H 3 + N + 3 H 2 ǀ 2 Ges: 2 N I + 4 H N + I 2 +3 H 2 Reaktion mit AgN 3 : PL (SA) + wenig verd. HN 3 + tropfenweise AgN 3 -Lösung: weiß: Cl ; gelblich: Br, I ; schwarz: S oder S 2 3 nach Zersetzung. Aus neutraler Lösung auch Ag 3 P 4 (gelb) Reaktionen mit BaCl 2 : PL (SA) + verd. HCl + kalt ges. BaCl 2 -Lösung weiß NS: S 3, S 4, P 4 3, event. S 2 8 und je nach ph: F. Reaktionen mit CaCl 2 : PL (SA) + wenig verd. HAc + CaCl 2 -Lösung: S 4, S 3, P 4 3, F.

9 Übersicht zu den Vorproben auf Anionengruppen + KI +Stärke (Blau-Färbung) + KI/I 2 (Entfärbung) + Mn 4 (Entfärbung) + Ag + (Fällung im HN 3 -sauren) + BaCl 2 (Fällung) + CaCl 2 (Fällung) S S 3 S (+) nicht sauer genug (+) als Ag 2 S S + (+) bei höheren Konz. an S 4 S 2 8 (+)bei Kochen mit Soda (SA) zerstört (+)bei Kochen mit Soda (SA) zerstört N N 3 (+) nur in stark saurer Lösung P (+) gelbe Fällung im Neutralen + +

10 US + verd. H 2 S 4 Abzug C 2 Carbonate Trübt Ba(H) 2 -Lösung N 2 Nitrite Braunes Gas H 2 S Lösliche Sulfide, Thiosulfate Schwärzung von Pb(Ac) 2 -Papier; brennt mit blauer Flamme S 2 Sulfite, Thiosulfate Trübt Ba(H) 2 -Lösung; entfärbt Malachitgrün. Schwefelabscheidung bei Anwesenheit von S 2 3 Cl 2 Hypochloriten Hellgrünes Gas

11 US + konz. H 2 S 4 Abzug Farblose Gase C 2 Carbonate Trübt Ba(H) 2 -Lösung HF, SiF 4 Fluoride Ätzt Glas an; trübt Wassertropfen HCl Chloride Saure Reaktion mit feuchtem ph-papier; reagiert mit NH 3 zu weißem Nebel (NH 4 Cl) SCN Thiocyanate heftige Reaktion unter Bildung von S 8 und stechend riechenden Dämpfen (CS, CS 2, S 2 )

12 US + konz. H 2 S 4 Abzug grünes Gas Cl 2 Chloride Bläut KI/Stärke-Papier braune Gase N 2 Nitrate 2 HN 3 N H 2 2 N 2 + ½ 2 Br 2, HBr Bromide Bläut KI/Stärke-Papier; 2 HBr + H 2 S 4 Br 2 + S H 2 violettes Gas I 2, HI Iodide I 2 bläut KI/Stärke-Papier; 8 HI + H 2 S 4 4 I 2 + H 2 S + 4 H 2

13 Peroxodisulfat: S 2 8 1) Nachweis als BaS 4 S H 2 S 4 + HS 5 + H 3 + HS 5 + H 2 HS 4 + H 2 2 PL mit einem Überschuss an Ba 2 + -Lösung versetzen, um eventuell vorhandenes S 4 als BaS 4 auszufällen. Nun längere Zeit auf dem Wasserbad kochen. Beim Kochen zerfällt S 2 8 langsam in S 4 und fällt dann mit dem Überschuss an Ba 2+ als BaS 4 aus.! Führt man den Nachweis mit neutraler Probelösung durch, so zeigt diese nach längerem Kochen saure Reaktion!! 2) Nachweis durch xidation von Mn 2+ zu Mn 4 Mn 2+ + S H 2 Mn(H) S H 3 + In neutraler, alkalischer und saurer Lösung vermag S 2 8 Mn 2+ zu Mn(H) 2 zu oxidieren. Sind katalytische Mengen Ag + zugegen, so erfolgt in saurer Lösung die xidation von Mn 2+ zu Mn 4 : 2 Mn S H 2 Mn S H 3 + Durchführung: Eine verd. MnS 4 -Lösung wird mit wenig verd. HN 3 schwach angesäuert und mit 1 Tr. AgN 3 -Lösung versetzt. Dann wird tropfenweise die Probe zugegeben. violette Färbung Achtung: die Probe muss chloridfrei sein, da sonst AgCl entsteht und außerdem Cl zu Cl 2 oxidiert wird.

14 1) Nachweis durch organische Farbreagenzien: Sulfit: S 3 CH 3 N CH 3 C Reduktion C H 3 N C H 3 H C C H 3 N C H 3 Malachitgrün + N CH 3 CH 3 Leukomalachit NH 2 H 2 N - S 3 C NH 2 H 2 N C + HS 3 - NH 2 Fuchsin H + N H Sulfonsäure der Leukoverbindung Reagenzlösung: 1:3 - Mischung der ausstehenden Malachitgrün- und Fuchsin-Lösungen Durchführung: S 3 als SrS 3 ausfällen, den Niederschlag mit 10%iger Na 2 S 4 verrühren. Dabei wird SrS 3 zu SrS 4 umgesetzt und S 3 frei. Eine Spatelspitze der Mischung mit 1 Tr. Reagenzlösung versetzen Entfärbung zeigt S 3 an!!

15 2) Nachweis durch Entfärbung einer Iod-Lösung S 3 + I H 2 Sulfit: S 3 2 H I + S 4 Das entstehende Sulfat kann als BaS 4 ausgefällt werden. Im Gegensatz zu der entsprechenden Reaktion des Thiosulfats fällt der ph-wert der Lösung mit fortschreitender S 3 -Zugabe. Statt reiner Iod-Lösung kann man die Empfindlichkeit erhöhen, wenn man etwas Stärke-Lösung zusetzt: I 2 + Stärke blaue Einlagerungsverbindung Störungen: Andere Reduktionsmittel wie S und S 2 3 (siehe Vorprobe) 3) Nachweis durch Entfärbung einer KMn 4 -Lösung 5 S Mn H 3 + Mn S H 2 Das entstehende Sulfat kann als BaS 4 ausgefällt werden. Störungen: Andere Reduktionsmittel wie S und S 2 3. (siehe Vorprobe) 4) Nachweis als S 2 Na 2 S KHS 4 Na 2 S 4 + S 2 + K 2 S 4 + H 2 5 S I H 2 I S H 3 + feste Probe mit KHS 4 verreiben, feuchtes, mit I 3 /Stärke-Lösung getränktes Filterpapier darüber halten Blaufärbung!!

16 Thiosulfat: S 2 3 1) Nachweis durch Sonnenuntergangsreaktion 2 Ag + + S 2 3 Ag 2 S 2 3 weiß Ag 2 S H 2 Ag 2 S + H 2 S 4 schwarz Beginn: weißer Niederschlag von Ag 2 S 2 3. Verlauf: Zersetzung des Ag 2 S 2 3 in Ag 2 S: Gelb, range, Braun Schwarz Störung: S durch direkte Bildung des schwarzen Ag 2 S. Achtung: Ag 2 S 2 3 löst sich im Überschuss von S 2 3 Ag 2 S S [Ag(S 2 3 ) 2 ] 3-2) Bildung eines rotvioletten Zwischenprodukts: S Fe 3+ [Fe(S 2 3 )] + 2 [Fe(S 2 3 )] + 2 Fe 2+ + S 4 6 rotviolett, verschwindet bei fortschreitender Reduktion 3) Nachweis durch xidation mit Cl 2 - oder Br 2 -Wasser als SrS 4 S Cl H 2 2 S Cl + 10 H 3 + S 4 + Sr 2+ SrS 4

17 S : Sulfid 1) Nachweis als schwerlösliches Sulfid: viele Schwermetalle ergeben farbige Niederschläge mit S. Ag + : schwarzes Ag 2 S Cd 2+ : gelbes CdS (zur Abtrennung im S-Anionentrennungsgang) VRSICHT: S wird von stärkeren Säuren ausgetrieben H 2 S-Bildung. H 2 S Gefahr Entzündbare Gase, Akute Toxizität beim Einatmen, Akute aquatische Toxizität 220, 280, 330, , 210, 273, , 315, 377, 381, 405, 403 H 2 S: Farbloses Gas, in bestimmten Konzentrationen nach faulen Eiern riechendes, sehr giftiges Gas, kann zu Atemlähmung und damit zum Tod führen. Tückischerweise führt dauernde Exposition geringer Konzentrationen zur Gewöhnung und damit zur verminderten Wahrnehmungsfähigkeit, weshalb man nach längerer Zeit H 2 S gar nicht mehr am Geruch erkennen kann. Gleiches geschieht bei Exposition sehr hoher Konzentrationen. Hier kann die Wahrnehmungsfähigkeit in kürzester Zeit völlig aussetzen.!!! Bei allen Arbeiten, die H 2 S freisetzen können, im Abzug arbeiten!!! 2) Nachweis als H 2 S (natürlich im Abzug!) Na 2 S + 2 HCl 2 NaCl + H 2 S Nachweis mit Pb(Ac) 2 -Papier: Pb 2+ + S PbS schwarz

18 S 4 : Sulfat 1) Nachweis als BaS 4 S 4 + Ba 2+ BaS 4 weiß, nicht löslich in verd. HCl. Nachweis durch Umsetzung mit Ba-Rhodizonat Ba + S 4 + BaS 4 Tüpfelreaktion: 1 Tr. 0,5 mol l -1 BaCl 2 -Lösung + 1 Tr. 0,2% Na-Rhodizonat-Lösung. Es entsteht ein braunroter Fleck des Ba-Rhodizonat. Nun mit PL (oder SA) versetzen: rote Farbe verschwindet bei Anwesenheit von S 4 -Ionen. Reagenzlösung vorhanden, aber nicht lange haltbar: alle zwei Tage neu!!!! Vor Versuch Blindprobe!!

19 N 2 Nitrit 1) Nachweis als [Fe(H 2 ) 5 N] 2+ N 2 + [Fe(H 2 ) 6 ] H 3 + [Fe(H 2 ) 6 ] 3+ + N + 3 H 2 N + [Fe(H 2 ) 6 ] 2+ [Fe(H 2 ) 5 N] 2+ + H 2 N reagiert mit vielen Übergangsmetallen zu Nitrosylkomplexen, für die [Fe(H 2 ) 5 (N)] 2+ ein klassisches Beispiel ist. Die braune Farbe resultiert aus einem charge-transfer Übergang. Der Komplex besitzt ein magnetisches Moment von 3.9mB., n ist die Zahl ungepaarter Elektronen Somit liegt ein Eisenkomplex mit Eisen in der formalen xidationsstufe von +1 (d 7 ) vor und der Ligand kann als N + angesehen werden. Die Reaktion einer FeS 4 Lösung mit Stickstoffmonoxid muss konsequenterweise als Redoxreaktion verstanden werden. Tüpfelreaktion: 1 Tr. PL (oder SA) mit 1 Tr. verd. H 2 S 4 ansäuern, ein kleiner, mit verd. H 2 S 4 gewaschener FeS 4 Kristall wird zugefügt. Eine Braunfärbung um den Kristall zeigt N 2 an.

20 Nachweis mit Lunges Reagenz + HN 2 3 S NH 2 HAc + 3 S N N Ac + 2 H 2 Sulfanilsäure Zwitterion + 1-Naphtylamin 3 S N N NH 2 + H 3 + Azofarbstoff Tüpfelreaktion: 1 Tr. PL + 1 Tr. Eisessig + 1 Tr. Sulfanilsäure +1 Tr. α-naphtylamin (Lunges Reagenz 1 und 2 der Reagenzienflaschen) vermischen. Eine Rotfärbung zeigt N 2 an. Störungen: viele Ionen stören. S, Br und I durch Ag 2 S 4 -Lösung (steht aus) quantitativ abfällen, S 3 mit BaCl 2 -Lösung abfällen. VRSICHT: α-naphtylamin ist krebserregend

21 Nachweis nur nach Abtrennung von Nitrit möglich N 3 Nitrat Ringprobe : Nachweis als [Fe(H 2 ) 5 N] 2+ N [Fe(H 2 ) 6 ] H [Fe(H 2 ) 6 ] 3+ + N + 6 H 2 N + [Fe(H 2 ) 6 ] 2+ [Fe(H 2 ) 5 N] 2+ + H 2 3 Tr. PL im Reagenzglas mit 3 Tr. kaltges., mit verd. H 2 S 4 angesäuerter FeS 4 - Lösung versetzen und vorsichtig (Reagenzglas schräg halten) mit konz. H 2 S 4 unterschichten. An der Berührungszone wässrige Lösung konz. H 2 S 4 bildet sich ein brauner Ring. Nachweis mit Lunges Reagenz: Reaktion verläuft analog Nitrit-Nachweis. Die PL wird mit Lunge 1 und 2 versetzt + etwas Zn-Staub. Eine allmähliche Rotfärbung zeigt N 3 an. Zerstörung des N 2 vor den Nachweisen von Nitrat: HN 2 + (NH 2 )HS 3 (Amidosulfonsäure) H 2 S 4 + N 2 + H 2 Nachweis nur nach Abtrennung von Nitrit möglich

22 P 4 3- : Phosphat 1) Fällung als Zr 3 (P 4 ) 2 PL + konz. HCl + ZrCl 2 Zr 3 (P 4 ) 2 (weiß, flockig) Der Niederschlag zeigt sich jedoch häufig erst nach einiger Zeit! 2) Fällung als Ammoniummolybdophosphat 12 Mo 4 + HP NH 4 + (NH 4 ) 3 [P(Mo ) aq] (gelb!!) a)entfernen störender, reduzierender Ionen durch xidation mit konz. HN 3 (Abzug!!): 10 mg US mit 10 Tr. konz. HN 3 erwärmen, bis keine nitrosen Gase mehr entweichen. b)tüpfelreaktion: 1 Tr. der HN 3 -sauren Lösung a) mit etwas festem NH 4 N 3 auf dem bjektträger versetzen, einen Kristall (NH 4 ) 6 Mo 7 24 zugeben. Es entstehen kleine gelbe Würfel und ktaeder (Blindprobe!) c)zu 5 Tr. des Zentrifugats von a) werden weitere 5 Tr. konz. HN 3 und in der Kälte 10 Tr. Reagenzlösung zugegeben. gelbe Fällung Reagenz: 10g (NH 4 ) 6 Mo H g NH 4 N ml konz. NH 3 mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt. (steht aus!!) 3) Fällung als MgNH 4 P 4 Analog Mg 2+ -Nachweis.

23 US lösen in Wasser S 2 8 ja Zugabe von BaCl 2 zur vollständigen Abtrennung von event. vorhandenem Sulfat: BaS min Kochen (Kochbecher) nach Abkühlen mit ges. BaCl 2 neu entstandenes BaS 4 quantitativ ausfällen Lösung (möglichst neutral) mit Cd(Ac) 2 -Lösung versetzen. CdS: gelb weiterer Nachweis von S!!! Lösung enthält ggf. S 2 3, S 3 und S 4 (falls kein S 2 8 in US) Nächste Folie weiter

24 Lösung enthält ggf. S 2 3, S 3 und S 4 (falls kein S 2 8 in US) Bei ph 6-7 mit verd. NH 3 und tropfenweise mit kalt ges. Sr(N 3 ) 2 -Lösung versetzen. 10 min im WB erwärmen, abzentrifugieren, und auf vollst. Fällung prüfen. S 2 3 verbleibt in Lösung: Nachweis: Entfärbt I 2 -Lösung, Fällung mit Ag +. SrS 4 SrS 3 Niederschlag teilen. lösen in HCl, Fällung mit BaCl 2 BaS 4 NW: S 4. + verd. H 2 S 4 S 2 Nachweis als S 3

25 Probleme bei Vorhandensein verschiedener schwefelhaltiger Anionen: S 3 alleine: unbest. in H 2, bildet bei längerem Stehen S 4 S und S 3 in saurer Lösung: Komproportionierung zu S 8!!! und S + S 3 S 2 3!!!!! S 2 3 : in saurer Lösung instabil: S H + S + S 2 + H 2

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