Lebenslauf. geboren am: geboren in: Herzberg/E. Sept bis Juni 1991: Studium der Physik an der Technischen Universität Chemnitz

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1 Danksagung Mein ausdrücklicher Dank gilt dem Dipl. Phys. Markus Merkwitz für zahlreiche fruchtvolle Diskussionen und seine tatkräftige Unterstützung bei der Erstellung dieser Arbeit. Prof. Dr. Hoyer danke ich besonders für die Bereitstellung des Themas, der Organisation finanzieller Mittel und für die Einräumung der Möglichkeit, außerhalb der Arbeitszeit technische Hilfsmittel der Technischen Universität benutzen zu dürfen. Bei Herrn Dipl. Ing. Holl möchte ich mich für die Hilfe bei experimentellen Arbeiten bedanken. 127

2 Lebenslauf Name: Frigge Vorname: Steffen geboren am: geboren in: Herzberg/E Sept bis Juni 1991: Studium der Physik an der Technischen Universität Chemnitz Sept bis August 1996: Wissenschaftlicher Mitarbeiter der TU Chemnitz-Zwickau, Lehrstuhl für Röntgen- und Neutronendiffraktometrie seit Sept. 1996: Prozeßingenieur der Firma A.S.T. Elektronik, Dornstadt 126

3 13. Abschätzungen der maximalen Schichtdicke führen zu dem Schluß, daß sie zwischen 50 nm und 500 nm liegt. Der theoretische Zusammenhang zwischen Schichtdicke und Höhe der benetzten Volumenphase lassen eine Schichtdicke von einigen hundert Nanometern erwarten. 125

4 7. Gallium besitzt ebenfalls eine Schulter an der rechten Seite des Strukturfaktors. Entsprechende Abweichungen vom Hartkugelmodell treten auf. Ein Doppel - Hartkugelmodell läßt sich gut an die Struktur anpassen. Physikalischer Hintergrund ist die Existenz von molekülartigen Ga 2 - Anordnungen in der Schmelze. Bei Temperaturen T > 400 C sind sie kaum noch vorhanden. 8. Eine homogene Durchmischung der Legierungsproben trat bereits nach ca. zwei Stunden ein (hohe Temperaturen über der kritischen Temperatur, vertikaler Temperaturgradient). Die Entmischung verläuft spontan und vollständig. Eine vollständige Durchmischung nach Temperaturerhöhung innerhalb der Mischungslücke bedarf wieder mehrerer Stunden. 9. Die Entmischung ist an einer signifikanten Verschiebung der Maxima des Strukturfaktors und der Paarkorrelationsfunktion nachweisbar. Die Strukturfaktoren der oberen Phase zeigen in beiden Systemen deutliche Ähnlichkeiten mit denen des reinen Galliums. Mit sinkender Temperatur nimmt diese Deutlichkeit zu. Diese Zunahme der Galliumkonzentration führt zu einer Verringerung des Atomabstandes in dieser Phase. 10. Bei einer beliebigen Temperatur innerhalb der Mischungslücke bildet sich immer eine Schmelze der gleichen Zusammensetzung, unabhängig von der Ausgangskonzentration. Lediglich das Verhältnis der Dicke dieser Phasen ist von der Ausgangskonzentration abhängig. Die Abstandswerte nächster Nachbaratome dieser Schmelzen unterscheiden sich nicht. 11. Mit einsetzender Entmischung kommt es zur vollständigen Benetzung der galliumreichen Volumenphase durch die wismut - bzw. bleireiche Phase. Es bildet sich eine dünne Schicht der Phase mit der größeren Dichte an der Oberfläche. Es liegt dann ein 3 - Schicht - System vor. 12. Die Schichtdicke erreicht ein Maximum bei Annäherung an die kritische Temperatur, bei Temperaturen deutlich kleiner als T k ist sie experimentell nicht mehr nachweisbar. Am deutlichsten tritt die Benetzung in beiden Systemen bei der kritischen Konzentration auf. 124

5 Thesen zur Dissertation "Röntgenstrukturuntersuchungen an den flüssigen Entmischungssystemen Wismut - Gallium und Blei - Gallium sowie an deren Randkomponenten" 1. Monotektische Legierungen entmischen unter bestimmten Bedingungen in zwei konjungierte Schmelzen. Die Kenntnisse über den Entmischungsvorgang sind noch immer unzureichend. 2. Strukturbestimmungen geben Auskunft über die atomare Nahordnung. Sie tragen wesentlich zum besseren Verständnis der physikalischen Eigenschaften nichtkristalliner Stoffe bei. 3. Die Kenntnis der Struktur der Komponenten ist wichtig zum Verständnis der Struktur der Legierungen. 4. In der Dissertation werden Strukturfaktoren und Paarkorrelationsfunktionen der Schmelzen von Wismut - Gallium und Blei - Gallium sowie deren Randkomponenten Wismut, Blei und Gallium vorgestellt. Temperatur - und konzentrationsabhängige Vergleiche sind möglich. 5. Wismut gehört zu den Elementen, die an der rechten Flanke des Strukturfaktors eine Schulter aufweisen. Sie bewirkt Abweichungen vom einfachen Hartkugelmodell. Ausgehend von einem Doppel - Hartkugelmodell läßt sich die Struktur besser beschreiben. Im Bereich der Unterkühlung tritt ein deutlicher Abfall der Höhe des ersten Maximums des Strukturfaktors auf. Ebenfalls kommt es in diesem Bereich zu einem Abfall von r I und N I und einem Anstieg von r II. Zusammenhänge mit der kristallinen Struktur des Wismuts sind erkennbar. 6. Blei gehört zu den einfachen Metallen, die sich gut durch das Hartkugelmodell beschreiben lassen. Nur eine geringe Unterkühlung ist möglich. In diesem Bereich stagniert die Höhe des ersten Maximums des Strukturfaktors. 123

6 Selbständigkeitserklärung Ich, Steffen Frigge, geboren am , erkläre hiermit an Eides statt, daß die vorliegende Arbeit mit dem Titel "Röntgenstrukturuntersuchungen an den flüssigen Entmischungssystemen Gallium - Wismut und Gallium - Blei sowie deren Randkomponenten" selbständig und nur unter Verwendung der angegeben Hilfsmittel und Literatur verfaßt wurde. 122

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9 Regel, A. R., Glazow, V. M., Kim, S. G. Sov. Phys. Semicond. 20 (1986) 853 Rodriguez, S. F., Pings, C. I. J. Chem. Phys. 42 (1965) 2435 Romanova, A. V., Melnik, B. A. Dokl. Akad. Nauk. SSSR 189 (1969) 294/6 Sagel, K. Tabellen zur Röntgenstrukturanalyse, Springer Verlag 1958 Schmidt, J. W., Moldover, M. R. J. Chem. Phys. 79 (1983) 379 Sharrah, P. C., Petz, J. J., Kruh, R. F. J. Chem. Phys. 32 (1960) 241 Sharrah, P. C., Smith, G. P. J. Chem. Phys. 21 (1953) 228 Smith, B. L., Gardner, P. R., Parker, E. H. C. J. Chem. Phys. 47 (1967) 1148 Sokolovskii, B., Plevachuk, Y., Didoukh, V. phys. stat. solidi (a) 148 (1995) 123 Sommer, F., Singh Z. Metallk. 83 (1992) 7, 553 Stanley, H. E. Phase Transitions and Critical Phenomena, Oxford Univ. Press, New York,

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15 Bizid, A., Bosio, L., Curien, H., Defraim, A., Dupont, M. phys. stat. sol. 23A (1974) 135 Blairs, S., Joahsoo, U. J. inorg. nucl. Chem. 42 (1980) 1555 Bublik, A. J., Buntar, A. G. Soviet Phys., Crystallogr. 3 (1958) 31 Buchalenko, V.V., Ilyinski A. G., Romanova A. V. Meallofizika 14 (1992) 12 Cahn, J. W. J. Chem. Phys. 66 (1977) 3667 Cahn, J. W. Metallurgical Transactions A 10 (1979) 119 Canessa, E., Marani, D. F., Vignolo, J. phys. stat. sol. (b) 124 (1984) 465 Chamberlain, O. Phys. Rev. 77 (1950) 305 Chatain, D., Eustathopoulos, N., Desre, P. J. Colloid Interf. Sci. 83 (1981) 384 Chatain, D., Wynblatt, P. Surf. Sci. 345 (1996) 85 Cromer, D. T., Libermann, D. Los Alamos Scientific Lab., Univ. of California report, LA-4403, UL-34,

16 10. Literaturverzeichnis Adams, P. D. Phys. Rev. Lett. 25 (1970) 1012 Amarell, G. Dissertation, TH Karlsruhe 1958 Ansara, I., Ajersch, F. J. Phase Equil. 12 (1991) 73 Ascarelli, P. Phys. Rev. 36 (1966) 143 Ashcroft, N. S., Langreth, D. C. Phys. Rev. 159 (1967) 500 Ashcroft, N. S., Lekner, J. Phys. Rev. 145 (1966) 83 Beaglehole, D. J. Chem. Phys. 87 (1983) 4749 Beysenes, D. Proceedings of the 4th European Symposium on Materials Sciences under Microgravity Madrid, Spain, April 1983 Bhatia, A. B., Thornton, D. E. Phys. Rev. B2, (1970) 3004 Bhatia, A. B., Hargove, W. H., Thornton, D. E. Phys. Rev. B, 9, (1974)

17 9.3. Anlage 3 Für alle untersuchten Blei - Gallium - Legierungen folgt eine graphische Darstellung von r I (T) in unmittelbarer Nähe der Binodaltemperatur. 3.2 Ga 70 Pb 30 Ga 65 Pb T / C ri / Å ri / Å ri / Å ri / Å r I / Å r I / Å T / C T / C Ga 60 Pb 40 Ga 55 Pb T / C Ga 50 Pb 50 Ga 45 Pb 55 I r / Å I r / Å I r / Å I r / Å I r / Å I r / Å T / C T / C 111

18 Pb 55 Ga 45 : Strukturfaktoren S(Q) Q / Å -1 Paarverteilungen g(r) r / Å 110

19 Pb 50 Ga 50 : Strukturfaktoren S(Q) Q / Å Paarverteilung g(r) r / Å 109

20 Pb 40 Ga 60 : Strukturfaktoren S(Q) Paarverteilungen -1 Q / Å g(r) r / Å 108

21 Pb 35 Ga 65 : Strukturfaktoren S(Q) Q / Å -1 Paarverteilungen g(r) r / Å 107

22 Pb 30 Ga 70 : Strukturfaktoren S(Q) Q / Å -1 Paarverteilungen g(r) r / Å 106

23 Bi 90 Ga 10 : Strukturfaktoren S(Q) Q / Å -1 Paarverteilungen g(r) r / Å 105

24 Bi 75 Ga 25 : Strukturfaktoren S(Q) Q / Å -1 Paarverteilungen g(r) r / Å 104

25 Bi 50 Ga 50 : Strukturfaktoren S(Q) Q / Å -1 Paarverteilungen g(r) r / Å 103

26 9.2. Anlage 2 Bi 20 Ga 80 : Strukturfaktoren S(Q) Q / Å -1 Paarverteilungen g(r) r / Å 102

27 9. Anhang 9.1. Anlage 1 Zur genaueren Untersuchung der Schulter an der rechten Seite des Hauptmaximums des Strukturfaktors wurde versucht, die Meßwerte durch eine Funktion y(x) anzufitten. Die Funktion selbst wurde als die Summe zweier Gaußkurven folgendermaßen angesetzt: y(x) = exp( (x µ 1) ln(a 1 )) + exp( (x µ 2 2) 2 + ln(a 2 )) σ 1 σ 2 Die Parameter µ 1, µ 2, σ 1, σ 2, a 1, a 2 wurden durch die Methode der kleinsten Quadrate den jeweiligen Meßwerten angepaßt. Ein Beispiel für den Verlauf der Kurven ist in Abb 9.1 darge S(Q) Q / Å-1 Abb. 9.1: Ausschnitt aus einem Strukturfaktor S(Q) von Gallium mit Hauptmaximum und Schulter an der rechten Flanke (T = 36 C) Kreise : Meßpunkte gestrichelte Linien : Gaußkurven dicke Linie : an die Meßpunkte angefittete Summe der beiden Gaußkurven stellt. Der Schwerpunkt der beiden einzelnen Gaußkurven ( µ 1 bzw. µ 2 ) wurde als Lage des Hauptmaximums und der Schulter an der rechten Flanke angesehen und weiter ausgewertet. 101

28 Abschätzungen der Schichtdicke dieses blei - bzw. wismutreichen Films ergaben Werte von einigen hundert Nanometern. Diese Dicke verringert sich aber bei weiterer Temperaturerniedrigung drastisch, so das sie sich schließlich unterhalb der Nachweisgrenze befindet. Nicht befriedigend beantwortet ist die Frage nach dem Zusammenhang zwischen Schichtdicke und Höhe der benetzten Phase, d.h. in beiden Fällen der galliumreichen Volumenphase. 100

29 Bei Temperaturen oberhalb der Liquiduslinie ergaben sich nur sehr geringe Temperaturabhängigkeiten für beide Systeme und alle untersuchten Konzentrationen. Mit Unterschreitung der kritischen Temperatur kam es, unabhängig von der Ausgangskonzentration, zur makroskopischen Entmischung in zwei Schmelzen unterschiedlicher Zusammensetzung, die sich infolge der Gravitationswirkung entsprechend ihrer Dichte schichteten (in beiden Systemen bildete die galliumreiche die obere Phase). Es konnte dann nur noch die obere Schmelze untersucht werden. Dieser makroskopische Vorgang äußerte sich in einer deutlichen Verschiebung der Maxima im Strukturfaktor und damit auch in der Paarverteilungsfunktion, da sich diese Funktionen von Wismut und Gallium bzw. Blei und Gallium deutlich unterscheiden. Bei weiterer Temperaturerniedrigung wurde, entsprechend dem Phasendiagramm, die obere Phase immer galliumreicher (entsprechend die untere immer bleireicher), was zweifelsfrei detektiert werden konnte. Unabhängig von der Ausgangszusammensetzung der Proben hatten die beiden Schmelzen bei einer bestimmten Temperatur innerhalb der Mischungslücke immer die gleiche Konzentration, lediglich ihr Mengenverhältnis änderte sich. In beiden Legierungssystemen traten bei kleinen Q - Werten im Strukturfaktor negative Werte auf. Einfache Modellrechnungen zeigen, daß dies ein deutlicher Hinweis auf mikroskopische Entmischungstendenz ist. Die konzentrationsabhängigen Verläufe von Atomabstand und Koordinationszahl, ebenfalls mit Modellrechnungen verglichen, bestätigten dieses Ergebnis. Eine sorgfältige Analyse des temperaturabhängigen Verlaufs von r I in der Nähe der Binodalen zeigte ein erstaunliches Resultat. Bei Annäherung an die Binodale von höheren Temperaturen kam es zu einem signifikanten Anstieg des Atomabstandes. Dies konnte mit einer sich an der Oberfläche bildenden wismut- bzw. bleireichen dünnen Schicht zufriedenstellend erklärt werden. Diese Schichten benetzten vollständig die galliumreiche obere Phase. Die Benetzung ist kein Vorentmischungseffekt, sondern tritt erst mit einsetzender Entmischung auf. Dies ist, nach bisherigem Kenntnisstand, der erste Nachweis der kompletten Benetzung an Metallsystemen bei Eintritt in das Zweiphasengebiet, wenn man aus dem homogenen Einphasengebiet kommt (auch die Benetzung bei Temperaturerhöhung im Zweiphasengebiet ist an diesen Systemen bisher kaum untersucht worden). Am deutlichsten war die Benetzung in beiden Systemen bei der kritischen Konzentration ausgeprägt. Es wurde ein Vergleich mit bisher bekannten Ergebnissen dieser Benetzungsphänomene, hauptsächlich an organischen Systemen gewonnen, gezogen. Dabei konnten Gemeinsamkeiten, aber auch Unterschiede festgestellt werden. 99

30 8. Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wurden Ergebnisse von Röntgenstrukturuntersuchungen an den Legierungsschmelzen der Systeme Wismut - Gallium und Blei - Gallium sowie an deren Randkomponenten Wismut, Gallium und Blei vorgestellt. Beide monotektischen Systeme kennzeichnet eine Mischungslücke im flüssigen Zustand und in beiden Systemen hat die höherschmelzende Komponente (Bi bzw. Pb) sowohl die größere Dichte als auch die geringere Oberflächenspannung. Die Untersuchungen der Elementschmelzen erfolgten systematisch über einen großen Temperaturbereich (Bi: 762 C C, Pb: 806 C C und Ga: 800 C - 15 C). Dabei konnte bis in den Bereich der Unterkühlung vorgestoßen werden. Es gelang, Wismut um 40 K, Blei um 7 K und Gallium um 15 K unter ihren jeweiligen Schmelzpunkt zu unterkühlen (den Unterkühlungsexperimenten an Gallium waren gerätebedingte Grenzen gesetzt). Während es im Temperaturbereich oberhalb der Schmelztemperatur nur zu geringen Temperaturabhängigkeiten sowohl im Strukturfaktor als auch in der Paarverteilungsfunktion (N I, r I ) kam, äußerte sich der Unterkühlungsbereich beim Wismut durch einen dramatischen Abfall der Höhe des ersten Maximums des Strukturfaktors, bei den beiden anderen Elementen durch ein Stagnieren der Höhe. Beim Wismut, das am besten unterkühlt werden konnte, trat zusätzlich ein Abfall von r I und N I sowie ein Anstieg von N II auf und es konnten Beziehungen zum kristallinen Zustand hergestellt werden (aufgrund der geringen Unterkühlbarkeit des Bleis und nur einer Messung am Gallium sind derartige Aussagen für diese Elemente nicht möglich). Ein Vergleich mit Literaturangaben zeigte bei den erhaltenen Ergebnissen aller drei Elemente gute bis sehr gute Übereinstimmung. Die Legierungen wurden sowohl konzentrationsabhängig als auch temperaturabhängig untersucht. Der Temperaturbereich erstreckte sich dabei von 400 K (Bi - Ga) bzw. 200 K (Pb - Ga) über der kritischen Temperatur bis kurz oberhalb der jeweiligen monotektischen Temperatur (222 C bzw. 313 C). Im System Pb - Ga lagen alle untersuchten Zusammensetzungen innerhalb der Mischungslücke, im System Bi - Ga auch außerhalb. Durchmischungsexperimente lieferten Vorstellungen über die Zeiten, die zur Durchmischung benötigt werden (nur ca. 2 Stunden bei Temperaturen T = T k K (Bi - Ga) und einem zusätzlich eingestellten Temperaturgradienten in vertikaler Richtung der Probe) und in denen die spontane Entmischung erfolgt (maximal im Minutenbereich). Nach einer Temperaturerhöhung innerhalb der Mischungslücke bedarf es dann einiger Stunden, bis sich wieder ein Gleichgewicht eingestellt hat. 98

31 T / C r I / Å Differenz / Å Ga 70 Pb ,16 ~ 0,00 Ga 65 Pb ,20 0,03 Ga 60 Pb ,23 0,04 Ga 55 Pb ,23 0,01 Ga 50 Pb ,24 0,01 Ga 45 Pb ,28 0,01 Tab. 7.11: Temperatur, bei der der maximale Abstandswert auftrat, dieser selbst und die Differenz zum letzten 'normalen' Abstandswert Betrachtet man nun eine konstante Temperatur, die etwas geringer als die Temperatur der Binodalen bei einer bestimmten Ausgangskonzentration ist, so ist die Höhe der galliumreichen Phase bei einer bleireichen Ausgangsprobe etwa eine Größenordnung kleiner als bei einer galliumreichen Ausgangsprobe. Aufgrund der umgekehrten Proportionalität zwischen L und d bedeutet dies eine größere Schichtdicke für die bleireichen Ausgangsproben und es kommt mehr Informationanteil aus dieser Schicht. Dies kann eine Ursache für die größeren Abstandswerte auf der bleireichen Seite sein. Auch der bereits im Kap diskutierte Unterschied in den Abstandswerten bei T = 592 C kann mit der noch vorhandenen Schicht zusammenhängen und nicht, oder nicht allein, durch eine falsche Temperaturmessung bedingt sein. Leider ist die Überlagerung von direkter und indirekter Temperaturabhängigkeit der Schichtdicke nicht trennbar und ihre Wirkungen dürfen eigentlich nicht getrennt diskutiert werden. Um zu entscheiden, ob es ein Benetzungsvorgang erster oder zweiter Ordnung ist, müßte die Suche nach der 'prewetting line' verstärkt werden. Von /Wynblatt, Saul und Chatain 1996/ gibt es theoretische Modellrechnungen, deren Vergleich mit den Messungen von /Goumiri et al. 1979/ die Vermutung nahe legen, daß es zu einem Vorbenetzungseffekt an den metallischen Entmischungssystemen Aluminium - Blei und Zink - Blei kommt. 97

32 eines Gleichgewichts benötigt werden, nicht. Wenn die Ausgangskonzentration mit der kritischen Konzentration des Systems übereinstimmt, erreicht man aber auch den kritischen Punkt. Bei allen anderen Ausgangskonzentrationen fernab der kritischen rutschte man durch dieses Verfahren gleich in einen Temperatur - Konzentrationsbereich, in dem die Schichtdicke nicht ihr Maximum hat (z.b. irgendwo auf dem ansteigenden Ast in Abb. 5.8), auch nicht mehr wachsen, sondern bei weiterer Abkühlung laut Gl. (5.16) nur dünner werden kann. Tatsächlich ist dieser Abfall beobachtbar. Ein Anstieg, wie er in Abb dargestellt ist, sollte also in der Nähe der kritischen Konzentration am deutlichsten ausgeprägt sein. In der Tat tritt er beim System Bi - Ga nur bei der kritischen Zusammensetzung auf. Die weiteren untersuchten Konzentrationen liegen schon soweit von der kritischen entfernt, daß sie sich nicht mehr in jenem Intervall befinden, bei der der deutliche Anstieg nach Gl. (5.16) erfolgt und somit die Schicht bereits derart dünn ist, daß sie nicht mehr nachgewiesen werden kann. Beim System Pb - Ga ist der Anstieg bei der Zusammensetzung Ga 60 Pb 40 am deutlichsten zu beobachten (eventuell noch in der gleichen Größenordnung bei Ga 65 Pb 35 ). Dies stimmt gut mit den Schlußfolgerungen über die kritische Konzentration, wie sie aus der Form der Strukturfaktoren gezogen werden konnten, überein. Auch die Differenz zwischen dem letzten 'normalen' Abstandswert und dem Wert der Peakspitze unterstützt dies. Sie ist in Tab mit eingetragen und bei Ga 60 Pb 40 am größten. Obwohl die sich bildende Schicht (oder zumindest die bleireiche Volumenphase) laut Phasendiagramm bei Abkühlung immer bleireicher wird, kommt offensichtlich immer weniger Information aus ihr. Trotzdem steigen die Absolutwerte des Abstandes mit wachsendem Bleigehalt in der Ausgangsprobe an (s. Tab. 7.11). Eigentlich sollte aber bei diesen Konzentrationen die Schichtdicke schon nicht mehr ihren (theoretisch erreichbaren) Maximalwert haben und somit sollte auch der Absolutwert bei der kritischen Konzentration am größten sein. Dies ist aber bei den experimentellen Ergebnissen nicht der Fall. Entweder die Schichtverdünnung erfolgt doch nicht so schnell wie bei den organischen Lösungen oder andere Einflüsse spielen eine Rolle. Einer dieser Einflüsse könnte der bereits erwähnte Zusammenhang zwischen der Höhe der benetzten Volumenphase und der Schichtdicke sein (Gl. (5.15)). In Abb. 5.9 ist bereits der Verlauf einer Ga - reichen Probe eingezeichnet, wie er aus dem Phasendiagramm bestimmt wurde. Dort erfolgte auch bereits eine Diskussion des Falles, daß man sich der kritischen Temperatur von tieferen Temperaturen nähert. 96

33 und Pb - Ga in der Literatur gefundenen Benetzungsschichten /Chatain und Wynblatt 1996/, /Nattland et al. 1995/ wurde als Untergrenze 50 Å, aber keine eigentliche Schichtdicke angegeben. Folgt man der Beziehung (5.15) nach /de Gennes 1981/ und wendet sie auf Ga - Pb an, so erhält man folgendes: d 3 = 2W ρ g L = h ω 8π 2 ρ g L (7.6) h ω kann man in der Art abschätzen, daß h ω < Ionisationsenergie der reinen Elemente ist /Wu et al. 1986/. Mit E Ion (Ga) = 5,97 ev und E Ion (Pb) = 7,39 ev kann man mit h ω 10 ev in Glei- chung 7.6 gehen. Berechnet man die Dichten für T = T k -1K (unter der Annahme, daß eine Ga 60 Pb 40 - Probe in eine Ga 40 Pb 60 - und eine Ga 70 Pb 30 - Phase zerfällt) und nimmt eine Höhe L der galliumreichen Phase von maximal 3 mm an, so erhält man den beachtlichen Wert von 0,8 µm für die Schichtdicke, was in der Größenordnung der mittleren Informationstiefe liegt. Hätte die Schicht über diese Distanz eine konstante Zusammensetzung, so würde fast die gesamte Streuintensität aus ihr kommen. Keinerlei konkrete Aussagen sind über den temperaturabhängigen Verlauf der Schichtdicke möglich. Nur soviel steht fest: die Schicht bildet sich, wird dicker und nimmt dann wieder ab. Ob sie sich gänzlich zurückbildet oder nicht, ist nicht bestimmbar. Zwar fällt der Abstandswert in Abb nach Durchlaufen seines Maximums stark ab, aber wieviel Prozent der Information aus der galliumreichen Volumenphase und wieviel aus einer noch vorhandenen, aber sehr dünnen und eventuell mittlerweile temperaturunabhängigen Schicht kommt, kann nicht geklärt werden. Die bei organischen Lösungen experimentell gefundene Temperaturunabhängigkeit der Schichtdicke bis etwa 3 K unterhalb der kritischen Temperatur würde die Aussage einer dünnen, aber konstanten Schicht untermauern. Die bei weiterer Annäherung an T k gefundene Beziehung (vergl. Gl. (5.16)) resultiert aus Messungen, bei denen die Temperatur erhöht wurde (man auf der Binodalen 'entlangwanderte') und sich somit, bei ständig ändernder Konzentration, der kritischen Temperatur von unten näherte und dabei die Schichtdicke ermittelte. Das starke Anwachsen von d trat nur in einem engen Temperaturintervall (T k -T = 0,1... 3K) auf, d.h. auch nur in einem engen Konzentrationsbereich. Bei den hier vorgestellten Ergebnissen liegen die Verhältnisse anders. Erstens konnte die Schichtdicke selbst nicht gemessen sondern nur ihr Auftreten festgestellt werden und zweitens näherte man sich der Binodalen von höheren Temperaturen. Eine Entlangwanderung auf der Binodalen bei Temperaturerhöhung erfolgte aufgrund der langen Zeiten, die zur Einstellung 95

34 makroskopische Dimensionen an (die 'gesamte' Probe wird zur Grenzfläche (die Dicke der Grenzfläche ist in der Größenordnung der Korrelationslänge ξ /Widom 1972/), obwohl der Dichteunterschied zwischen den beiden Phasen immer geringer wird). Auch zwischen der bleireichen Schicht und der galliumreichen Volumenphase existiert eine Grenzschicht und da die Bleischicht nur in unmittelbarer Nähe der kritischen Temperatur nachgewiesen werden konnte, wird die scharfe Trennung zwischen ihr und den Volumenphasen schwierig. Exakte Angaben über die Schichtdicke sind mit Weitwinkel - Streuexperimenten nicht zu bekommen. Das Hauptproblem besteht darin, daß man Informationen aus der Schicht und der darunter befindlichen galliumreichen Volumenphase erhält und bei unbekannter Schichtdicke keine Kenntnis über das Verhältnis der beiden hat. Man kann aber einige Abschätzungen durchführen. Die mittlere Informationstiefe x einer homogenen Probe erhält man durch x = 0 x I 0 e µax dx I 0 e µax dx (7.4) 0 mit µ als Absorptionskoeffizient, x als Weg in der Probe, I 0 der Primärintensität und a = (α - Einfallswinkel auf die Probe, γ entsprechende Ausfallswinkel, der Streuwin- sinα sin γ kel ergibt sich zu 2 Θ = α + γ). Sie beträgt für α = 6 und γ = 30 für eine Ga 60 Pb 40 Probe etwa 500 nm. Der Informationsanteil, der für eine homogene Probe aus einer bestimmten Schicht dieser Probe kommen würde, berechnet sich zu Inf. Schicht Inf. Schicht +Inf. Volumen = e 1 µ k sges 1 (7.5) mit k = 1 + sin α und s ges als Gesamtweg, den der Primärstrahl in der Probe zurücklegt sin γ (s ges = d, d - angenommene Schichtdicke). Bei der Aufteilung der Probe in zwei 'Proben' sin α unterschiedlicher Zusammensetzung muß man die unterschiedlichen Absorptionsfaktoren, das unterschiedliche Streuvermögen und die unterschiedliche Anzahl der Streuzentren pro Volumeneinheit berücksichtigen. Bei einer Ga 60 Pb 40 - Probe und einer angenommenen Konzentration Ga 40 Pb 60 der bleireichen Schicht, einer Volumenzusammensetzung von Ga 70 Pb 30 und den gleichen Winkelverhältnissen würde aus einer 50 nm dicken Schicht rund 15 % der Information kommen. Die tatsächliche Schichtdicke dürfte wohl zwischen 50 nm und 500 nm liegen, also in einem Bereich, der bei einigen organischen Lösungen durchaus festgestellt wurde. Bei den an Bi - Ga 94

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