Grundlagen der FT-IR-Spektroskopie

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1 Grundlagen der FT-IR-Spektroskopie Basis-Modul Spektroskopie Elektromagnetische Strahlung UV-Licht, sichtbares Licht Infrarot-Licht Elementanalyse, z.b. IP, RFA Molekül-Analyse, z.b. (M)-IR

2 Infrarotspektroskopie Prinzip Wozu? Identifizieren (Was ist es?) Quantifizieren (Wieviel ist es?) Infrarotspektroskopie Probe e a Vergleich von IR-Lichtstrahlen vor und nach der Probe 2 Möglichkeiten der mathematischen Handhabung Transmission: Wieviel wird durchgelassen? Absorbtion: Wieviel wird aufgefressen Nicht nur an einzelner Wellenlänge, sondern für einen bestimmten Wellenzahlenbereich Wellenzahlen (WZ) von : Mittleres IR-Spektrum klassische IR-Spektroskopie von Schmierölen

3 Das Spektrum - H - H Transmission [%] Funktionelle Gruppen Fingerprintbereich Peaks = von Molekülen absorbiertes Licht Identifizieren Peak-Wellenzahl Quantifizieren Peak-Höhe oder -Fläche Normierte Wellenlänge [WZ] Gleich einmal anwenden! Transmission [%] Normierte Wellenlänge [WZ] -H-Peaks fehlen völlig! Es kann sich nicht um einen Kohlenwasserstoff handeln. Auflösung: Spezial-Fett ohne Kohlenwasserstoffe Basisöl = fluorierter Polyäther z.b. zur Schmierung von Sauerstoffarmaturen

4 Gleich einmal anwenden! Transmission [%] Normierte Wellenlänge [WZ] -H-Peaks im Gebrauchtfett wieder da! Es müssen Kohlenwasserstoffe vorhanden sein. Auflösung: Fluorierter Polyäther Eintrag von konventionellen Fetten tödlich. Das IR-Diagramm zeigt den Eintrag deutlich!

5 (Grundöltypen) 1. Mineralöl - H - H ±3000 < [ H] n>3 Normierte Wellenlänge [WZ]

6 2. H-Öl - H - H ±3000 <1500 Nein! Normierte Wellenlänge [WZ] 722 [ H] n>3 3. PAO - H - H ±3000 <1500 Nein! H 3 H [ H] n>3 H 3 H 3

7 4. Ester ( Bio-Öl ) - H - H ±3000 <1500 H 3 H H O = O - O O H 3 5. Polyglykol - H - H ±3000 <1500 HO -OH O O OH - O

8 Spektren im Vergleich Wer ist wer? Und was ist das? (Frischöl) Mineralöl Ester PAO Polyglykol

9 (Frischöle) Frischöl: Was ist das? FT-IR Sonstiges Vis40 = 46 mm²/s, VI = 125 P = 15 ppm S = 20 ppm

10 Frischöl: Was ist das? FT-IR Sonstiges Vis40 = 175 mm²/s, VI = 95 P = 2250 ppm S = ppm Frischöl: Was ist das? FT-IR Sonstiges Vis40 = 131 mm²/s, VI = 110 a = 2400 ppm, P = 600 ppm S = 4000 ppm

11 (Gebrauchtöle) Mineralöl oder Syntheseöl?

12 Mineralöl oder Syntheseöl? Gebrauchtöl Erdgasmotor FT-IR Sonstiges 3651 Vis mm²/s 1713 BN = 2,2 mgkoh/g 1631

13 Gebrauchtöl mit Frischölreferenz FT-IR Sonstiges 1741? Angegebene Ölsorte: LP 460, Mineralöl 1171? 1710 DIN - Oxidation 22 A/cm Dieselmotorenöl (Motorschaden) FT-IR Sonstiges Grund der Analyse: Öl ist eingedickt V40 = 155 mm²/s, (Frischöl unbekannt) 1648 Na 700 ppm, K 330 ppm

14 Vakuumpumpe: Öl total verharzt FT-IR Sonstiges 1712 Viskosität nicht mehr messbar 1731 ± NZ = 32 mgkoh/g 1175 (Gebrauchtöle)

15 Die Referenzspektrenmethode Frischöl %T Gebrauchtöl cm-1 Online-Training IR-Spektroskopie I Die Referenzspektrenmethode Ergebnisspektrum nach Spektrensubtraktion und Basislinienkorrektur A Wasser Nitration Oxidation Oxidation/Sulfation Additivabbau Sulfat cm Online-Training IR-Spektroskopie I

16 Genormte IR-Parameter Oxidation DIN Wellenzahl 1710 =O Nitration DIN Wellenzahl 1630 =N Rußgehalt DIN Wellenzahlen 4000, 1970 Dämpfung des Spektrums Wasser DIN: Nein ASTM E Wellenzahlbereich OH Wir haben es geschafft! Und wie fühlen Sie sich jetzt?

17 Vielen Dank! Und wenn s Spaß gemacht hat: Besuchen Sie uns wieder! Weitere Module zu Infrarot-Spektroskopie Gasmotoren