Qualitative Analyse. - Identifikation von Ionen (häufig in einem Gemisch) - Charakterisierung der Analyse nach Farbe, Morphologie, Geruch,

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1 - Identifikation von Ionen (häufig in einem Gemisch) - Charakterisierung der Analyse nach Farbe, Morphologie, Geruch, Löslichkeit - charakteristische Nachweisreaktionen für Einzelionen: - Fällungsreaktionen (z.b. Fällung von Sulfat als BaSO 4 ) - Bildung farbiger Komplexe oder gefärbter Verbindungen (z.b. Cu 2+ als Tetramminkupfer(II)-Komplex) - Bildung von Gasen (z.b. NH 3 -Freisetzung beim Nitratnachweis) - Kombinationen verschiedener Reaktionen (z.b. Carbonat-Nachweis: Entwicklung von CO 2 und Fällung von BaCO 3 ) - Flammenfärbung und Spektroskopie (z.b. Alkaliionen) - Einzelnachweise können sich gegenseitig stören (z.b. Co 2+ /Fe 3+ mit SCN - ) vorhergehende Trennung erforderlich, damit Identifizierung eindeutig wird Trennungsgang Prinzip: - nutzt unterschiedliche Reaktivitäten (z.b. Bildung schwerlöslicher Niederschläge) der Ionen, um diese voneinander zu trennen - liefert wertvolle stoffchemische Kenntnisse

2 Kationen: Nachweis von Ammonium: NH OH - NH 3 + H 2 O - aufsteigendes NH 3 färbt ph-papier blau Phosphorsalzperle: einige Schwermetallionen zeigen charakteristische Farbreaktionen (z.b. Co 2+ blaue Perle) NaNH 4 HPO 4 NaPO 3 + NH 3 + H 2 O NaPO 3 + CoSO 4 NaCoPO 4 (blau) + SO 3 - Unterschiede zwischen Oxidations-/Reduktionsflamme bzw. heiß/kalt Oxidationsschmelze: speziell für Cr 3+ (Gelbfärbung) und Mn 2+ (Grün- bzw. Blaugrünfärbung; nach Säurezugabe violett) Cr 2 O NO CO CrO 2-4 (gelb) + 3 NO CO 2 MnO + 2 NO CO 2-3 MnO 2-4 (grün) + 2 NO CO 2 3 MnO H + 2 MnO - 4 (violett) + MnO H 2 O Flammenfärbung/Spektroskopie: Kationen, die nasschemisch nur schwer erfassbar sind (Li +, K +, Ca 2+ ) - thermische Anregung von Valenzelektronen Emission elektromagnetischer Strahlung bei Relaxation in den Grundzustand - Spektroskop trennt unterschiedliche Wellenlängen mit Prisma charakteristische Linien für bestimmte Elemente

3 Sodaauszug (SA): - Anionen schwerlöslicher Verbindungen sollen in Lösung gebracht werden (z.b. Sulfat aus BaSO 4 /PbSO 4 oder Phosphat aus Ba 3 (PO 4 ) 2 ) Vorgehensweise: Substanz + Na 2 CO 3 + H 2 O erhitzen im Becherglas Filtrieren Nachweise aus dem Filtrat (Rückstand nachwaschen!) Reaktion: z.b. PbSO 4 + Na 2 CO 3 PbCO 3 + Na 2 SO 4 - Gleichgewichtslage abhängig von Löslichkeiten der Verbindungen - Überschuss an Carbonat verschiebt Gleichgewicht nach rechts (Prinzip von Le Chatelier) - prinzipiell auch Li + und K + aus Sodaauszug nachweisbar - Rückstand des Sodaauszuges kann zum Nachweis von Kationen verwendet werden (z.b. Flammenfärbung, Spektroskopie, Boraxperle, Oxidationsschmelze bzw. Lösen in HCl Nachweise) - Cl - und NO 3 - können auch aus der US nachgewiesen werden (bilden keine schwerlöslichen Verbindungen)

4 Anionennachweise: Cl - : Fällung mit AgNO 3 -Lösung aus salpetersaurer Lösung Cl - + Ag + AgCl (käsig-weiß, färbt sich mit der Zeit grau) - Nachweis neben Br - /I - : Löslichkeit in verd. NH 3 unter Bildung von [Ag(NH 3 ) 2 ] + Selektive Oxidation von Br - /I - - mit MnO 4 SO 4 2- : Fällung mit BaCl 2 -Lösung aus salzsaurer Lösung SO Ba 2+ BaSO 4 (weiß, sehr fein) NO - 3 : Reduktion mit FeSO 4 in schwefelsaurer Lösung NO Fe H + NO + 3 Fe H 2 O [Fe(H 2 O) 6 ] 2+ + NO [Fe(H 2 O) 5 NO] 2+ (brauner Ring) + H 2 O alternativ: - Reduktion mit Zn in essigsaurer Lösung und Bildung eines roten Azofarbstoffes ( Lunges Reagenz) - Reduktion mit Al/Zn/Cu (Devarda-Legierung) im Alkalischen Bildung von NH 3 3 NO Al + 2 OH H 2 O 3 NH [Al(OH) 4 ] -

5 Anionennachweise: PO 3-4 : Fällung mit (NH 4 ) 2 MoO 4 -Lösung aus salpetersaurer Lösung PO (NH 4 ) 2 MoO H + (NH 4 ) 3 [P(Mo 3 O 10 ) 4 ] + 21 NH H 2 O (dottergelb) - alternativ: Fällung mit ZrOCl 2 -Lösung aus salzsaurer Lösung 4 PO ZrO H + Zr 3 (PO 4 ) 4 (gallertartig-weiß) + 3 H 2 O S 2- : Fällung mit Cd(OAc) 2 -Lösung aus salzsaurer Lösung S 2- + Cd 2+ CdS (gelb) - häufig auch erkennbar am Geruch nach Ansäuern ( Faule Eier ) S H + H 2 S CO 2-3 : Fällung mit BaCl 2 -Lösung im Alkalischen CO H + [H 2 CO 3 ] CO 2 + H 2 O Ba(OH) 2 + CO 2 BaCO 3 + H 2 O (CO 2 + OH HCO 3 ; HCO3 + OH 2- CO3 + H2 O; Ba CO 3 BaCO3 ) wichtig: BaCl 2 -/NaOH-Tropfen muss klar sein (Störung: bei langem Warten kann CO 2 aus Luft reagieren)

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