HAAKE. Betriebsanleitung Viscotester VTI8I/VT24. Viskosimeter

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1 Viskosimeter Betriebsanleitung Viscotester VTI8I/VT24 HAAKE Mess-Technik GmbH u. Co. KfttfJ Dieselstr. 6 D-7500 Karlsruhe 41 Tel. (0721) Telex %?*M Federal Republic of Germany

2 INHALTSVERZEICHNIS 1.0 Einleitung 2.0 Grundgerat 2.1 Technische Daten 2.2 Frequenzwandler 2.3 Schreiberausgang 3.0 MeBsysteme 3.1 Absolut-MeBsysteme 3.2 Reiativ-MeBsys.teme 3.3 Einsatzmoglichkeiten 4.0 Handhabung 4.1 Bestinmung der FlieBgrenze 5.0 Auswertung 5.1 WandeinfluB bei Relativ-MeBsystemen 6.0 Temperaturkorrektur 7.0 Umrechnung von Viskositatseinheiten 8.0 Hinweise, Literatur

3 1.0 EINLEITUNG Mit dem Viscotester VT 181 bzw. VT 24 und den verschiedenen auswechselbaren MeBeinrichtungen kbnnen Viskositatsmessungen sowohl im Labor als auch im Betrieb vorgenommen werden. Zu einem kompietten MeBplatz gehbren Grundgerat mit Netzadapter, MeBeinrichtung, Stativ, gegebenenfalis ein Thermostat. Alle MeBeinrichtungen konnen auch mit den Rotovisco Geraten verwendet werden. Der Viscotester ist als Handger'a't ausgelegt, kann jedoch auch mit Stativ eingesetzt werden.

4 2.0 GRUNDGERAT 1. Schiebeschalter 2. Anzeigeskala 3. Haube 4. Feststellschraube 5. Befestigungsschrauben 6. MeBwelle 7. Netzadapter Einstellen der Drehzahlstufe Position "0": Drehzahl = 0 Position "1": max. Drehzahl Position "4": 4-fach untersetzte Drehzahl Skalenteile (VT 181) Skalenteile (VT 24) mit Ablesemarke Bei gelbster Schraube kann die Haube gedreht und der Nullpunkt des Gerates eingestellt werden. Nach Justierung wird die Haube mit der Feststellschraube fixiert. Bei Verwendung der Absolut-MeBeinrichtungen kbnnen Tauchrohr bzw. TemperiergefaB befestigt werden. Verbindungswelle zwischen Grundgerat und MeBeinrichtung. Die Netzspannung wird auf die Betriebsspannung des Motors (24 V~) transformiert.

5 2.1 TECHNISCHE DATEN VT 181 VT 24 Drehzahlen (min~1) (50 Hz) Stufe U = 1 Stufe U = ,2 22,6 5,66 Drehmoment (Ncrti) ,5 Skaleneinteilung Hinweis Die SI-Einheit des Drehmomentes ist (Ncm) = Newton cm. Zu der bisher gebrauchlichen Einheit (p-cm) = pond cm besteht die Relation: 1 Ncm = 2 p-cm.

6 2.2 FREQUENZWANDLER Der Frequenzwandler ist ein Zusatzgerat zu den Viscotestern VT 181 und VT 24. Er bietet eine Erweiterung von 2 auf 6 Drehzahlstufen STOP OOOOOO O Die Drehzahlstufen sind U = entsprechend den Drehzahlen VT ,5 45,2 VT 24 22,6 11,3 5,66 22,6 2, ,3 1, ,66 min"' 0,7 min-1 Geratezusammenbau Verbindungskabel zwischen Viscotester und Frequenzwandler in die dazugehbrigen Buchsen stecken (Anschllisse sind verwechslungssicher). NetzanschiuBkabel wird in die Steckdose (Rlickseite des Frequenzwandlers) und Netzsteckdose gesteckt. Unbedingt Angaben des Typenschildes beachten. Inbetriebnahme Netzkippschalter drlicken (Kontrollampe leuchtet). Der Schiebeschalter am Viscotester kann dabei in jeder beliebigen Stellung 0, 1 Oder 4 sein. Messung Durch Driicken der Taste werden die verschiedenen Drehzahlstufen am Frequenzwandler vorgegeben. Die resultierenden Drehmomentwerte werden an der Skala des Viscotesters abgelesen. FlieBkurve Die MeBwerte kbnnen in ein Diagramm iibertragen werden (Beispiel siehe Rlickseite). Die resultierende Kurve gibt AufschluB liber das FlieBverhalten der Testsubstanz. Das Diagrammpapier ist unter der Bestell-Nr (Block zu 50 Blatt) zu beziehen.

7 VISCOTESTER FlieBkurve Flow curve Schubspannung _.p. Shear stress " S (Pa) X A Strukturviskoses FlieBverhalten Pseusoplastic flow behaviour

8 2.3 SCHREIBERAUSGANG Die Viscotester Grundgerate VT 181-S und VT 24-S sind mit einem eingebautem elektronischen MeBwertwandler flir den AnschluB an einen x-t Schreiber ausgelegt. Zum AnschluB an Kompensationslinienschreiber mub entweder das Netzgerat VS I oder der Frequenzwandler mit Option Schreiberausgang FW-S verwendet werden Netzgerat VS I Das Netzgerat wird liber die mitgelieferten Verbindungskabel sowohl mit dem Viscotester als auch mit dem Schreiber elektrisch verbunden. In die AnschluBbuchsen des x-t Schreibers wird vom Schreiberkabel der rote Bananenstecker in die (+) Buchse und der schwarze Bananenstecker in die (-) Buchse gesteckt. Die Ausgangsspannung betragt: 0-5 V, wobei 0 und Maximalwert variabel sind. Mit den Potentiometern an der Oberseite kann man den Nullpunkt ( v^), und den Maximalwert (^ y) verandern. (1) NetzanschluBkabel (2) Buchse SchreiberanschluB (3) Buchse ViscotesteranschluB (4) Einstellpotentiometer flir Nullpunkt (5) Einstellpotentiometer fiir Maximalwert. (6) Netzschalter

9 2.3.2 Frequenzwandler FW-S Der Frequenzwandler FW-S wird Liber die mitgelieferten Verbindungskabel sowohl mit dem Viscotester als auch mit dem Schreiber elektrisch verbunden. In die AnschluBbuchsen des x-t Schreibers werden vom Schreiberkabel der rote Bananenstecker in die (+) Buchse und der schwarze Bananenstecker in die (-) Buchse gesteckt. Die Ausgangsspannung des Drehmomentes betragt 0-5 V, wobei Nullpunkt und Maximalwert variabel sind. Mit den Potentiometern an der RUckseite kann man den Nullpunkt (v >), und den Maximalwert (^Y) verandern. Zusatzlich stehen beim FW-S die drehzahlproportional en elektrischen Signale an dem blauen Bananenstecker (+) und schwarzen Bananenstecker (-) des Schreiberkabels zur Verfligung. Die Ausgangsspannung der Drehzahl betragt 0-5 V, wobei der Maximalwert variabel liber das Potentiometer n(-~y) an der RUckseite des FW-S einstel 1 bar ist. (1) NetzanschluBbuchse (2) Sicherungen 2 x 0,63 A (3) Buchse SchreiberanschluB (4) Buchse ViscotesteranschluB (5) Einstel1 potentiometer "S" fur Nullpunkt (6) Einstel1 potentiometer "S" fur Maximalwert (7) Einstel1 potentiometer "n" fur Maximalwert

10 3.0 MESS-SYSTEME Das MeBsystem ist das eigentliche "Kernstlick" des Viskosimeters. Beira Viscotester wird die Drehzahl vorgegeben (Geschwindigkeitsgefalle D) und die dabei wirksame Kraft gemessen (Schubspannung T). Die verschiedenen MeBsysteme kbnnen klassifiziert werden: Absolut-Systeme Relativ-Systeme Zylinder-Systeme ^-MESSBECHER.DREHKORPER, SUBSTANZ Die Geometrie ist so gewahlt, dab Geschwindigkeitsgefalle und Schubspannung berechnet werden konnen. Hierzu zahlen: NV - MV - SV - T - PK Fur die MeBsysteme NV - MV - SV wird das TemperiergefaB benbtigt. Die Geometrie last keine exakte Berechnung des Geschwindigkeitsgefalles zu. Hierzu zahlen: E - FL - RS. FUr die MeBsysteme E - FL - RS wird die Gelenkkupplung benb'tigt. (Ausnahme: Drehkorper RSS, SVII FL) Diese Systeme ermbglichen die genauesten Messungen. Die Substanz befindet sich im Ringspalt zwischen konzentrisch angeordneten Zylindern "Drehkorper" und "MeBbecher" Die wichtigsten Merkmale sind: Spaltweite Ra-Ri Radienverhaltnis Ra/Ri Auslegung der Endflachen PI atte-kegel-systeme Platte-Kegel bilden einen Keilspait. Diese Systeme lassen hohe Geschwindigkeitsgefalle zu. Es wird nur wenig Substanz benbtigt. Die wichtigsten Merkmale sind: Dffnungswinkel a Kegelradius R Es stehen mehrere Kegel mit unterschiedlichen Radien und Offnungswinkeln zur Auswahl.

11 3.1 ABSOLUT MESS-SYSTEME MeB System Abmessungen (mm) Typ I Ri L Ra F VT 181 A F VT 24 A R 2 R 3 R 1 R 4 NV 17,85 20, ,5 20,5 0,24 0, ,24 0, , , , , ,8 0, , ,17 0, ,17 0, ,08 0, ,08 0,061 20, , ,053 18, , ,061,1 61,4 11,55 1, ,201

12 MeB-System Typ Abmessungen (mm) Ri L Ra F VT 181 A B F VT 24 A B.H L1 A SV I SV II SV IIP,1,1,1 SV IIFL,1 61,4 19,6 19,6 19,6 11,55 11,55 11,55 11, ,4 50 1,61 4,83 4,85 3, ,4 50 0,201 0,603 0,-606 0,45 20,1 20,1 17,6 - DIN * MV SV 19,36,65 58,08 31, ,55 1,67 0,33-2, ,67 0,049 0,293 29,2 29,2 T 1 J L Ri (-2 rad) R 2 fft"i PK I PK I ,74 0,524 14,5 14,5 3 11,2 11, ,4 1, PK II 0,3 0,524 14,5 8 31, ,85 465

13 3.2 RELATIV MESS-SYSTEME MeB-System Typ Atjmessutigen (nm) D L VT 181 F VT 24 F 1 I ajari E3 E30 El 00 E500 El ,5 34, , FL FL FL00 8, Dl L Dp RS r- 11 H\r RSS Wie RS, jedoch mit starrer Kupplung (Gelenkkupplung entfalit).

14 3.3 EINSATZMOGLICHKEITEN Absolutmessung mit exakter Temperierung Die abgebildete Geratekombination wird zur genauen Viskositatsmessung im Labor eingesetzt. Die Temperierung Ubernimmt ein Umwalz-Thermostat, z.b. Haake F3-S. Die Temperatur wird im TemperiergefaB gemessen. Absoiutmessung direkt im Substanzgefa'B Die TauchmeBeinrichtung erlaubt eine schnelle Absolutbestimm'ung der Viskositat direkt im Becherglas, in einer Dose o.a. Es ist zweckma'big, die Substanztemperatur wahrend der Messung zu messen. Relativmessung Einhange-, Flugei- und Stiftdrehkbrper erlauben einfache, problemorientierte Kontrollmessungen im Betrieb und Labor. Eine Veriangerung der Drehkbrperwelie ermbglicht auch Messungen in groben Behaitern (Tanks, Kessel) und bei hbheren Temperaturen.

15 4.0 HANDHABUNG Vor jeder Messung sotlte der Nullpunkt uberprlift bzw. eingestellt werden. Man geht wie folgt vor: 1. Feststellschraube (4) Ibsen. 2. Drehkbrper in Luft rotieren lassen. Bei PK: zwischen Platte und Kegel Wasser oder Lbsungsmittel einbringen. 3. Haube (3) so verdrehen, dab die Ablesemarke im Sichtfenster mit dem Nullpunkt der Anzeigeskala ubereinstimmt. 4. Haube mit der Feststellschraube (4) fixieren. Bei Verwendung der MeBeinrichtung NV - MV - SV werden zunachst Temper! ergefab und Drehkbrper mit dem Grundgerat verschraubt. Der MeBbecher wird mit der Pr'u'fsubstanz geflillt (Einflillmarkierung beachten) und mittels VerschluBschraube im TemperiergefaB fixiert. Bei Verwendung der TauchmeBeinrichtung T werden Tauchrohr und Drehkbrper mit dem Grundgerat verschraubt. Das MeBeinrichtung wird soweit in die Prtifsubstanz eingetaucht, bis der Drehkbrper mit Substanz bedeckt ist. Bei Verwendung der MeBeinrichtung PK werden Platte mit temperierbarer Fiihrung und Kegel mit dem Grundgerat verschraubt. Einige Substanztropfen werden auf die Platte gebracht. Der erforderliche Kontakt zwischen Platte und Kegel wird durch die eingebaute Feder gewahrleistet. Bei Verwendung der E - FL - RS - MeBeinrichtungen wird der Drehkbrper liber die Gelenkkupplung mit dem Gerat verbunden und in die Priifsubstanz bis in den markierten Bereich der Drehkbrperwelle eingetaucht. Nach ausreichender Temperierzeit wird die Drehzahlstufe U = 4 bzw. U = 1 vorgegeben und der resultierende Skalenwert abgelesen. Urn Fehler weitestgehend zu vermeiden, ist es ratsam, die Messung zu wiederholen.

16 4.1 BESTIMMUNG DER FLIESSGRENZE Die FlieBgrenze To kann mit alien Zylinder-Drehkbrpern (ohne MeBbecher, Tauchrohr und TemperiergefSB) in einfacher Weise bestimmt werden. Der Drehkbrper wird in die Prlifsubstanz eingetaucht. Durch langsames Drehen des Becherglases o. a. wird das Federsystem des Viscotesters verdriilt und damit eine definierte Schubspannung auf die Substanz ausgelibt. Der maximal angezeigte Skaienwert So entspricht der FlieBgrenze: TO = A S o (Pa)

17 5.0 AUSWERTUNG In der Liste der Berechnungsfaktoren sind die Meflsystem-Faktoren F, A und B angegeben. Damit konnen Viskositat, Schubspannung und Geschwindigkeitsgefalle berechnet werden. 1. Viskositat T] T) = F U S (mpa-s) F = Geratefaktor (mpa-s/skt) U = eingestellte Drehzahlstufe S = angezeigter Skalenwert (Skt) 2. Schubspannung T T = A S (Pa) A = Schubfaktor (Pa/Skt) S = angezeigter Skalenwert (Skt) 3. Geschwindigkeitsgefaile D D = 7T (s"1) B = Scherfaktor (s-1) {, & U = eingestellte Drehzahlstufe ",. Anmerkung Aufgrund des am 5. Juli 1970 in Kraft getretenen Gesetzes liber Einheiten im MeBwesen gelten folgende SI-Einheiten fiir viskosimetrische Gro(5en: Viskositat r\: Schubspannung T: Pascalsekunde (Einheitszeichen: Pa-s) 1 Pa-s = 1 ^ ~ 5- = Poise 1 cp =1 mpa-s (milli-pascalsekunde) Pacal (Einheitszeichen: Pa) 1 Pa = 1 N^ = g. Geschwindigkeitsgefalle D: Reziproke Sekunde (Einheitszeichen: s" 1 ) Hinweis Viskositatsmessungen mit Einhangedrehkbrpern (E, FL, RS) ergeben keine absoluten Viskositatswerte. Grund: das Geschwindigkeitsgefalle D ist nicht definiert.

18 5.1 WANDEINFLUSS BEI RELATIVSYSTEMEN Beim Einsatz der Relativ-MeBsysteme wird vorausgesetzt, dab die Prlifsubstanz "unendlich" ausgedehnt ist. Die zu den MeBeinrichtungen angefuhrten F-Werte beziehen sich auf diese Annahme. Da in der Regel in GefaBen mit "endlicher" Ausdehnung gemessen wird, hat der Gefa'Bdurchmesser einen EinfluB auf das MeBergebnis. Dieser EinfluB la'bt sich abschatzen: Der Drehkbrper habe den Durchmesser Di, das Gefa'15 den Durchmesser D2; dann vermindert sich der Faktor F wegen des "Wandeinflusses" um den Wert A F: d.h. der tatsachliche Viskositatswert r\korr berechnet sich zu: F U S (mpa-s) Auch der endliche Abstand des Drehkbrpers zum Boden des Substanzgefa'Bes hat einen EinfluB auf das MeSergebnis. Da dieser EinfluB nur schwer abgeschatzt werden kann, sollte der Abstand der unteren Stirnflache des Drehkbrpers zum GefaBboden stets grbber als der Drehkbrperdurchmesser sein.

19 - - - HAAKE 6.0 TEMPERATUR-KORREKTUR Weicht die eingestelite Betriebstemperatur von der Umgebungstemperatur (Raumtemperatur) ab, verandert sich aufgrund der Warmeleitung bzw. -strahlung die Temperatur im MeBspalt im Vergleich zur abgelesenen Temperatur am Kontrollthermometer itn TemperiergefaB. Die GrbBe der Temperaturabweichung hangt u.a. von der Temperaturdifferenz (Betriebstemperatur - Raumtemperatur), dem Warmeleitvermbgen der Substanz und dem verwendeten MeBsystem ab. Das Diagramm erlaubt naherungsweise eine Korrektur der Temperatureinstellung, wobei die Werte A\ fur 01 oder blahnliche Fllissigkeiten und die Werte A z fur wa'brige Lbsungen gel ten. A 1 5,5 A 2 5 4,5- - 1,5 4 s s SVI svn 3,5-3 s s y , _ 2 1,5, - 0,5-0,5 1 0,5.. - s - ' ******, Temperatur Mvn MVI -1,5-0,5-2 TEMPERATUR- KORREKTUR -DIAGRAMM

20 7.0 UMRECHNUNG VON VISKOSITHTSEINHEITEN Neben der Angabe der dynamischen Viskositat r\ findet man auch die Angabe der kinematischen Viskositat v. Beide GrbBen sind liber die Dichte p der Substanz verknlipft: v = n p Die konventionelle Einheit der kinematischen Viskositat ist "centi Stoke", die zugehbrige SI-Einheit mm 2 /s. Umrechnungen von Viskositatsangaben herkbmmlicher Prufgerate in Einheiten der kinematischen Viskositat - wie im Diagramm angegeben - gelten nur fur newtonsche Flussigkeiten. Auslaufbecher; 4 DIN Tit (sec) 500 nisus to; 0 '8& ii6± jf'a I 1 '/. i ^ W U i m Hi* lilt Say bo It (SUS) M Redwood (R") No. 1 it I) I ill i I 111! r Tffi fflf 3 lilt kinematische ViskosHat mm2/s HH 1 3 * A 7 8 9* :tlt

21 8.0 HINWEISE, LITERATUR Die wichtigsten rheologischen Phanomene werden in unseren Druckschriften "Rheologie und Rheometrie" und "Rheologische Probleme des Praktikers" beschrieben. Diese Druckschriften senden wir Ihnen auf Anfrage zu. Weitere Informationen finden Sie in Sachblichern und Fachzeitschriften: J. Hengstenberg, u. a. Messen und Regeln in der chem. Technik Springer-Verlag I. R. von Wazer Viscosity and Flow Measurements Verlag Willy + Sons, New York/London P. Sherman Industrial Rheology Academic Press, New York/London F. R. Eirich Rheology, Theory and Application Academic Press, New York/London R. S. Lenk Rheologie der Kunststoffe Carl Hauser Verlag, MUnchen Rheologica Acta An International Journal of Rheology Dr. Dietrich Steinkopf Verlag, Darmstadt Biorheology The Official Journal of the International Society of Biorheology Pergamon Press, Oxford/New York Weiterhin stehen eine Reihe von Sonderdrucken und Laborberichten Uber spezifische Themen zur Verfiigung, die auf Anfrage zugeschickt werden.

22 Viskosimeter Besteli-Nr Druck-Nr Anderungen vorbehalten - Printed in W.-Germany HAAKE Mess-Technik GmbH u. Co. ttt^l Dieselstr. 6 D-7500 Karlsruhe 41 Tel. (0721) 40605g-^Telex mrm Federal Republic of Germany