Grundpraktikum Physikalische Chemie V 18/19. Molekulargewichtsbestimmung. nach Rast, Dumas und durch. Gefrierpunktserniedrigung nach Beckmann

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1 Grundpraktikum Physikalische Chemie V 8/9 Molekulargewichtsbestimmung nach Rast, Dumas und durch Gefrierpunktserniedrigung nach Beckmann Kurzbeschreibung: Wird eine Substanz in einem bestimmten flüssigen Lösungsmittel aufgelöst, erniedrigt sich der Gefrierpunkt praktisch immer. Dieses Phänomen zählt zu den so genannten kolligativen Eigenschaften der Substanz entscheidend dabei ist die Stoffmenge bzw. die Teilchenzahl, nicht die genaue chemische Natur. Im vorliegenden Versuch ist die Gefrierpunktserniedrigung T näherungsweise proportional zur Stoffmenge einer zunächst unbekannten gelösten Substanz, die identifiziert werden soll. Überarbeitetes Versuchsskript, C. Prestinari, L. Kibler,

2 Versuch 8/9 Molekulargewichtsbestimmung durch Gefrierpunktserniedrigung nach Beckmann. Theoretische Grundlagen: Abb. : Typisches Phasendiagramm mit Dampfdruckkurven für ein Lösungsmittel mit (p x ) und ohne gelöste Fremdsubstanz (p L ). p s ist die Sublimationsdruckkurve. Der Tripelpunkt einer Reinsubstanz ist durch p 0 und T 0 eindeutig bestimmt. Wegen der Steilheit der Schmelzkurve ist die Schmelztemperatur praktisch nicht vom Druck abhängig. Wenn die chemische Natur von Lösungsmittel und Fremdsubstanz sehr verschieden sind, verhält sich die feste Phase im Gleichgewicht mit der entsprechenden Lösung wie das feste reine Lösungsmittel. Ist eine Lösung im Gleichgewicht mit dem festen Lösungsmittel, so müssen die Dampfdrücke beider Phasen identisch sein. Der Schmelzpunkt T m und der Gleichgewichtsdampfdruck p m ist damit durch den Schnittpunkt der Sublimationsdruckkurve mit der Dampfdruckkurve p x für die Lösung bestimmt

3 Der Zusammenhang zwischen dem Gleichgewichtsdampfdruck p s eines reinen Festkörpers und der Temperatur T wird ebenso wie bei Flüssigkeiten durch die Clausius Clapeyron Gleichung beschrieben. p H s sub ln p 0 R T 0 T H sub ist die molare Sublimationsenthalpie. Die Gasphase wird hier durch die Zustandsgleichung für ideale Gase beschrieben, das molare Volumen von kondensierten Phasen wird gegenüber dem der Gasphase vernachlässigt und die Sublimationsenthalpie wird als von der Temperatur unabhängig angenommen. Für die Dampfdruckkurve des Lösungsmittels gilt: p H L vap ln p 0 R T 0 T Für verdünnte Lösungen gilt nach Raoult, falls der Dampfdruck der gelösten Substanz vernachlässigbar ist, für die Dampfdruckerniedrigung: p x x x2 p L Hierbei ist x der Molenbruch des Lösungsmittels, x 2 der Molenbruch der gelösten Substanz. Kombination der beiden letzten Gleichungen liefert die Dampfdruckkurve der Lösung: p p p H p p p R T T x x L vap ln ln ln ln( x 2) 0 L 0 0 Um den Schmelzpunkt T m und den Gleichgewichtsdampfdruck p m zu erhalten, werden p x und p s gleichgesetzt. Hsub Hvap ln( x 2) R T0 Tm Hm Hm bzw. ln( x 2) (T0 T m) T 2 RT T RT 0 m 0 m H ist die molare Schmelzenthalpie, T= T 0 T m die Gefrierpunktserniedrigung. Durch geeignete Umformungen (siehe unten) kann ein Ausdruck für die molare Masse M 2 der gelösten Fremdsubstanz erhalten werden. In der folgenden alternativen Betrachtungsweise wird angenommen, dass die Aktivität des Lösungsmittels proportional zum Molenbruch des Lösungsmittels in der Lösung ist

4 Alternative Herleitung der Auswerteformel Um aus der Gefrierpunktserniedrigung T die molare Masse M 2 der zugegebenen Substanz zu bestimmen, kann man auch direkt vom Gleichgewicht zwischen einer flüssigen Mischphase und einer festen Reinphase für das Lösungsmittel ausgehen: (l) Mischphase: (Lösungsmittel + Substanz 2): (l) (l) RTlna a = Aktivität des Lösungsmittels a (s) Reine Phase: (nur Lösungsmittel ): (s) (s) Anmerkung: Solange die molare Masse des Lösungsmittels klein ist (kein Polymer), ist die Aktivität der reinen festen Phase praktisch immer Eins, weil das chemische Potential für kondensierte Phasen kaum vom Druck abhängt. p µ µ Vm, lna Vm, dp (p p ) RT RT RT p In die Gleichgewichtsbedingung (s) (l) eingesetzt folgt: (s) (l) RTlna (s) (l) Rlna T T (s) (l) In differenzieller Schreibweise: d d Rdlna T T Nebenrechnung: nun wird µ/t gleich einer Funktion Y definiert (siehe Wedler: Plancksche Funktion): G H T T T m m Y Für kleine Änderungen ergibt sich: S m Hm dy dt dhm dsm. T² T Mit dhm TdS m Vm dp folgt unter der Annahme, dass bei konstantem Druck gemessen wird: H T T² m dy d dt.

5 Eingesetzt: (s) (l) m, Hm, H dt dt Rdlna T² T² Durch Umformen erhält man: (l) (s) m, m, H H dt Rdlna T² (l) (s) m, m, m Mit H H H (molare Schmelzenthalpie des Lösungsmittels) folgt: mh dt Rdlna T² Nun wird integriert von den Bedingungen vor Zugabe (, da rein) bis zu den Bedingungen nach Zugabe der Fremdsubstanz beim erniedrigten Gefrierpunkt: (Annahme: m H ist in einem kleinen Temperaturintervall konstant): Tm a R dt T T² mh m m Tm m dlna R lna T H TmTm R lna m m mh T T Annahme: 2 T T T : m m m TmTm R lna T² m mh T m² R m m mh (T T ) lna.. Mit der Näherung a = x (Molenbruch) und x = -x 2 folgt: lna = ln(-x 2 ). Vereinfachung durch Taylor-Reihenentwicklung: 2 3 ln( x 2) x2 x2 x Die Taylor-Reihe wird nach erstem Glied abgebrochen (x 2 ist sehr klein). T m² R m m 2 mh T T x T. (Der Term ist positiv, da Dies ist die Formel für die Gefrierpunktserniedrigung T m>t m )

6 Um zur Auswerteformel zu gelangen, wird nun der Molenbruch ersetzt: x 2 n2 n n 2 n2 Mit n >n 2 folgt x2. n Mit m mm 2 n folgt x M 2. Mm. 2 m 2 T ² R m M T H M m m 2 Nun fasst man mit m =000 g zur molalen kryoskopischen Konstante (stoffspezifisch) zusammen: k c,000 m T ² R M. 000 H m Damit folgt für die molare Masse der zugegebenen Substanz 2: M k m T m c,

7 Versuchsdurchführung und Auswertung Die Gefrierpunktserniedrigung wird in der abgebildeten Apparatur gemessen. Das mit einem seitlichen Ansatz versehene Gefriergefäß sitzt in einem etwas weiteren Rohr (Luftmantel) und dieses wiederum in einem Gefäß mit einer Kälte-mischung (Wasser/Eis/Kochsalz). Das Gefriergefäß ist mit einem Rührmagneten versehen, der von einem Elektromagneten auf und ab bewegt wird. Die Temperatur der Lösung wird dabei mit einem Beckmann- Thermometer gemessen. Es werden 20 ml des reinen Lösungsmittels in das Gefriergefäß gefüllt und mit dem Beckmann-thermometer verschlossen. Da die Differenz zwischen Raumtemperatur und Gefrierpunkt von Cyclohexan zu groß ist, wird erst bei einer Temperatur von 2 C gestartet. Zunächst wird der Gefrierpunkt von reinem Cyclohexan bestimmt, indem man die Temperatur in Abhängigkeit von der Zeit misst und graphisch aufträgt. Zur Gefrierpunkts-bestimmung der Lösung wird eine auf mg genau gewogene und zu einer Tablette gepresste Substanzmenge (0,2 bis 0,3g auf 20 ml) in das Gefriergefäß gegeben. Abb.2: a) Beckmannthermometer; b) Rührmagnet; c) Luftmantel; d)einfüllstutzen; e) Rührer für das Kältegemisch; f) Kältegemisch - 7 -

8 Es ist zu beachten, dass keine Substanz an den Gefäßwänden oder am Thermometer hängen bleibt und dass vor der Abkühlung die Substanz vollständig gelöst ist. Durch das Gefrieren des reinen Cyclohexans wird die Konzentration des Gelösten erhöht und dadurch der Gefrierpunkt laufend erniedrigt. Deshalb bleibt die Temperatur während des Gefrierens nicht konstant und man muss den Gefrierpunkt durch Extrapolation der Temperaturzeitkurve ermitteln (siehe Försterlin/Kuhn). Bei der Ableitung der Auswerteformel wurden einige Näherungen gemacht (welche?). Da aber die Gefrierpunkterniedrigung bei diesem Versuch in der Größenordnung von 0,5 bis 2 C liegt, können diese Vereinfachungen zu einem Fehler im M G von mehr als % führen. Dieser Fehler kann durch Einführung eines Korrekturterms weitgehend kompensiert werden. Dabei erhält man: 3 0 kc,000 m2 2 f T m M ( T) Einige Werte können der nachfolgenden Tabelle entnommen werden. Cyclohexan Molmasse (g/mol) M LM 84.6 Schmelzpunkt ( C) T Schmelzpunkt (K) T Molare Schmelzenthalpie bei T 0 (kj/mol) m H Molale kryoskopische Konstante (K/molal) k c, Korrekturkonstante (K - ) f

9 Mögliche Substanzen: Substanz Summenformel Molmasse T m / C Biphenyl C 2 H Benzophenon C 3 H 0 O Menthol C 0 H 20 O Naphtalin C 0 H n-octadecan C 8 H Empfohlene Literatur: Wedler, Atkins, Försterling/Kuhn, etc. Zusatzliteratur: Henry-Gesetz J.J. Carroll, J. Chem. Edu. 70 (993) 9-92 Methoden zur Molekulargewichtsbestimmung D.J.Grider, J.D. Tobiason, F.L.Tobiason, J. Chem. Edu. 65 (988) Tricks bei der Ableitung des idealen Gasgesetzes J.D.Herron (Ed.), J. Chem. Edu. 57,

10 Egebnisse zu V8/9 Molekulargewichtsbestimmung durch Gefrierpunktserniedrigung nach Beckmann Teamname:.... Namen:... Datum:. Betreuer:.. M (g/mol) Experiment Mögliche Substanz M (g/mol) Substanz - 0 -

11 Messprotokoll V8/9 Cyclohexan Cyclohexan+Subst. Zeit/s T/ C Zeit/s T/ C m(sub.)=

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