Reinstwasser für die Industrie. Erzeugung - Anwendung - Qualitätskontrolle

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1 Reinstwasser für die Industrie Erzeugung - Anwendung - Qualitätskontrolle Dr. Winfried Speuser Vertriebsleiter 1 INHALT Reinstwasser für verschiedene Applikationen Verfahren zur Erzeugung von Reinstwasser Anwendungen in der Industrie Qualitätskontrolle und Überwachung 2 1

2 Reinstwasser für verschiedene Applikationen, z.b. - Herstellung von pharmazeutischen Produkten (Arzneimittel, Injektionslösungen.) - Produktion von Halbleiter und mikroelektronischen Bauteilen - Reinigungs- und Herstellungsprozesse in der Getränke- und Lebensmittelindustrie - Prozess- und Kesselspeisewasser für Dampferzeugungsanlagen 3 Verfahren zur Erzeugung von Reinstwasser Ziel: Bereitstellung einer hochwertigen Wasserqualität für industrielle Prozesse - geringe Konzentration an Härtebildner (Ca-/Mg-Ionen) - niedriger Anteil an gelösten Salzen - niedriger TOC (Total Organic Carbon) - wenige mikrobiologische Bestandteile (Bakterien, Viren ) 4 2

3 Standardverfahren zur Erzeugung von Reinstwasser Verfahrensauswahl abhängig von Rohwasserbedingungen und spezifischen Kundenanforderungen - Enthärtung >>> Ionenaustauscher - Vollentsalzung >>> Ionenaustauscher / Membranen / EDI - TOC - Reduzierung >>> UV-Oxidation / Membranen - Desinfektion >>> chemisch; UV- und Ozonbehandlung 5 Enthärtung von Rohwasser Prinzip: Härtebildner Ca und Mg werden mittels Ionenaustauscherharze gegen Natriumionen ersetzt: starksaurer Kationenaustauscher (-Sulfonsäuregruppen) 6 3

4 Enthärtung von Rohwasser Prinzip: Regeneration durch konzentrierte Kochsalzlösung / Sole Erzeugung von Weichwasser (z.b. << 100 ppm CaCO3) Gesamtsalzgehalt bleibt unverändert Doppel-Enthärtungsanlage mit Zentral-Steuerung und Sole- Behälter 7 Wasservollentsalzung mittels Ionenaustauscher (Leitwert < 1,0..0,1 µs/cm) - Mischbett-Verfahren: Anionen-und Kationen- Entfernung über homogene Austauscherharze - Austausch in getrennten Anionenbzw. Kationenaustauscherkolonnen - Regeneration der Ionenaustauscher mit Säure bzw. Base 8 4

5 Wasservollentsalzung mittels Umkehrosmose - Membranverfahren mit Druckdifferenz zwischen 10 und 80 bar Barriere gegen Keime, gelöste Salze, Anorganik und Organik - Semipermeable Membranen (Polymere): Wickelmodule; Hohlfaser etc.; Trenngrenze < 0,001 µm - Salzrückhaltungsquote ca.99% - Crossflow-Filtration 9 Wasservollentsalzung Mehrstufige Umkehrosmose-Anlagen: 0,5. > 100 m3/h ; Leitwert ca. 1 µs/cm TOC ca. 50 ppb 10 5

6 Restentsalzung durch Elektrodeionisation Leitwert <0,1 µs/cm; TOC < 20 ppb - Kombination von Elektrodialyse u. Ionenaustauscher-Verfahren - Zellenkonstruktion aus: > Elektrodenkammern (Anode/Kathode) mit mehreren selektiven Membran schichten > abwechselnd dazwischen ein Mischbettionenaustauscher oder eine Konzentratkammer. Kontinuierliche Entsalzung u. Harzregeneration im Spannungsbereich V (4 A) 11 Reduzierung von TOC im Reinstwasser Abtrennung mittels Umkehrosmose / EDI bis < 20 ppb TOC Abbau durch UV-Oxidation bis < 5 ppb TOC: - Hohe Strahlungsdosis: J/m2 - Spezialstrahler mit zusätzlicher UV-Emissionslinie bei 185 nm - Anlagenausführung für Kreislaufführung oder einmaligem Durchlauf 12 6

7 Desinfektion von Reinstwasser Chemische Desinfektion (Hypochlorit o.ä.) nicht empfehlenswert: Kontamination durch Nebenprodukte Eliminierung von Bakterien, Viren etc. durch UV-Desinfektion - Strahlungsdosis J/m2 - Niederdruckstrahler mit UV-Emissionslinie bei 254 nm - Anlagenausführung für einmaligem Durchlauf - Hygienisches Reaktordesign 13 Desinfektion von Reinstwasser Desinfektion u. Sanitisierung von Tank und Ringleitung durch Ozon - elektrolytisch erzeugtes Ozon (3.9 g/h) direkt aus Reinstwasser - hocheffektiv bei niedrigen Ozonkonzentrationen von ca. 20 ppb - Anlagenausführung für kontinuierlichen Betrieb im Reinstwasser- Ringsystem 14 7

8 Anwendungen in der Industrie Erzeugung und Verteilung von Pharmawasser (PW, HPW, WFI) Wasserqualitäten je nach Anwendungsbereich (Wirkstoffanreicherung; Reinigung ): Purified Water(PW) Europ. Arzneibuch No. 5 US Pharm. No 29 - Leitfähigkeit: < 4,3 µs/cm < 1,3 µs/cm - TOC: < 500 ppb - Aerobe Keime: < KBE / 100 ml Highly Purified Water(HPW) Europ. Arzneibuch No. 5 US Pharm. No Leitfähigkeit: < 1,1 µs/cm < 1,3 µs/cm - TOC: < 500 ppb - Aerobe Keime: < 10 KBE / 100 ml - Pyrogene: < 0,25 EU/ml 15 Softening - PHARMASOFT EE Weichwasser-Erzeugung Trinkwasser PI PI QISA dh Umkehrosmose-Anlage FQS 220F YA001 P 220B B002 Skid 1 NaCl 220B B201 NaCl Vorfilter 100 µm 220F001 max. m³/h Rohrtrenner 220YA001 Enthärter 220B101/201 Enthärtungsanlage Typ Pharma max. m³/h 2 x m³/h Sole Tank 200B001/002 2 x m³ Turkish GWP Day 17./

9 Reinstwasser-Erzeugung Air vom Enthärter PI PI PS- FU PI PS+ TIC FICSA TI µs/cm QISA PISA PI PI PI FISA PIS TI QISA µs/cm Lagertank / Loop 530F001 P 530P B008 P 530B001 PI P 530B007 P 530B009 P FI FI Skid 3 Vorfilter 5 µm Hochdruck- Pumpe Heizer Umkehrosmose Membran- Entgaser EDI 530F P B B B B009 Mehrstufige Umkehrosmose mit Elektrodeionisation 1 x m³/h 1 x m³/h 1 x m³/h 1 x m³/h 1 x m³/h 1 x m³/h Turkish GWP Day 17./ Pharmawasser- Erzeugungsanlage PW- Leistungen > 25 m3/h; Rücksspülbare Vorfiltration Doppelenthärtung mit Resthärteüberwachung TESTOMAT Zweistufige RO-Anlage Membran-Entgasung zur CO2- Reduktion Elektrodeionisation: LW < 0,1 µs/cm Produktberührte Leitungen in 316L oder PVDF Chemische oder Heißwasser- Sanitisierung 18 9

10 Reinstwasser-Lagerung / Verteilung PW TI TI TI TIC PIS TI QISA QISA TOC µs/cm FIA P Loop Rücklauf LISA 610WT001 OPTION O3 QISA 610A B001 FU PI QUV Loop Vorlauf 610P001 P 610A002 P Skid 4 PW Lagertank t Umwälzpumpe Ozongenerator UV -Anlage Kühler 610B P A A WT001 Lagerung und Verteilung von Reinstwasser PW 15 m³ 1 x 20 m³/h 1 x 3 g/h 1 x 20 m³/h 1 x 6 m³/h Turkish GWP Day 17./ Qualitätskontrolle Pharmawasser nach FDA Regularien, EG-GMP (Good Manufacturing Practise) Leitfäden Meßparameter nach pharma-konformen Vorschriften und Methoden: - Temperatur / Druck / Durchfluß / Leitfähigkeit / ph-wert Resthärte (vor der Umkehrosmose) - TOC-Werte; (WFI: Spurenstoffe / Schwermetalle) - mikrobiologische Keimzahlen KBE / Bakterien-Endotoxine (Pyrogene) - OZON im Tank- und Verteilsystem von Pharmawasser 20 10

11 Anwendungen in der Industrie Kesselspeisewasseraufbereitung - Wärmeversorgung und gekoppelte Erzeugung von elektrischer und thermischer Energie benötigen Wasserdampf - Hohe Anforderungen (TÜV-Richtlinien) an Speise-, Kessel- und Kreislaufwässer abhängig von Bauart und Druckstufe der Dampferzeuger: Sattdampfkessel Betrieb salzhaltig, Kessel mit Überhitzer salzarm und Kessel zur Erzeugung hochreinen Dampfes z.b. für Dampfturbinen salzfrei - Wasserverunreinigungen führen zu Störungen des Anlagenbetriebs. Dampfkessel und Leitungssysteme sind vor Korrosion und Ablagerungen zu schützen - Anlagentechnik im Kesselhaus erfordert: Filtration, Entkalkung, Entsalzung, Entgasung, Konditionierung und Meßprogramm 21 Kesselspeisewasseraufbereitung 1 (1) Ionenaustauscher / RO-Anlage; (2) thermische Entgasungsanlage (3) Brüdenkondensator; (4) Kondensatsammelbehälter; (5) Dosieranlagen; (6) Kesselwasserentspanner; (7) Kühler 22 11

12 Chemische Aufbereitung / Dosierung Phosphat (Tri-Natriumphosphat): Erhöhung des ph-wertes im Speisewasser > 9 zum Korrosionsschutz Resthärte-Reduktion Reduktion im Speisewasser bzw. Kessel Sulfit (Natriumsulfit): Abbindung von Restsauerstoff im Speisewasser 23 Speisewassergrenzwerte nach VdTÜV Speisewasser (Kesseldruck > 0,5 bar < 68 bar) Kesseldruck bar, salzhaltige Betriebsweise ph > 9 Summe Erdalkalien < 0,01 mmol/l = 0,056 dh Resthärte Gebundene Kohlensäure < 15 mg/l = 0,34 mmol/l; m-wert (K Leitfähigkeit < 300 µs/cm Sauerstoff < 0,02 mg/l Eisen < 0,03 mg/l Kupfer < 0,005 mg/l Oxidierbarkeit < 2,5 mg/l Öl, Fett < 1mg/l (K S4,3 ) 24 12

13 Speisewassergrenzwerte nach VdTÜV Speisewasser (Kesseldruck > 0,5 bar < 68 bar) Kesseldruck < 44 bar, salzfreie Betriebsweise für hochreinen Dampf ph > 9,2 Summe Erdalkalien < 0,005 mmol/l = 0,03 dh Resthärte Gebundene Kohlensäure < 0,1 mg/l ; m-wert (K S4,3 Leitfähigkeit < 0,2 µs/cm Sauerstoff < 0,02 mg/l Eisen < 0,03 mg/l Kupfer < 0,005 mg/l Oxidierbarkeit < 0,75 mg/l S4,3 ) Kieselsäure < 0,02 mg/l Öl, Fett < 0,5 mg/l 25 Kesselwassergrenzwerte nach VdTÜV Kesselwasser aus salzhaltigem Speisewasser (Kesseldruck > 0,5 bar < 22 bar): ph > 10,5 < 12 Säurekapazität = mmol/l; p-wert (K S8,2 Leitfähigkeit < 6000 µs/cm Phosphat / Natriumsulfit = mg/l Kieselsäure < 130 mg/l (Kesseldruck > 22 bar < 44 bar): ph > 10 < 11,8 S8,2 ) Säurekapazität = 1-6 mmol/l; p-wert (K S8,2 Leitfähigkeit < 3000 µs/cm S8,2 ) Phosphat = 5-15 mg/l / Natriumsulfit = mg/l Kieselsäure < 40 mg/l 26 13

14 Kesselwassergrenzwerte nach VdTÜV Kesselwasser aus salzfreiem Speisewasser (Reinstdampf-Erzeugung) (Kesseldruck < 44 bar): ph > 9,7 < 10,5 Säurekapazität = 0,1-1,0 mmol/l; p-wert (K S8,2 Leitfähigkeit < 50 µs/cm Phosphat = 5-10 mg/l Hydrazin = 0,2 0,5 mg/l Kieselsäure < 4 mg/l S8,2 ) 27 Mess- und Probe-Entnahmestellen Rohwasser M5 Kondensat M1 M2 Speise- wasser M4 Wasseraufbereitung Enthärtung oder Entcarbonisierung / RO M3 Kessel Zusatz- wasser Thermische Entgasung Kessel- wasser M1: Summe Erdalkalien (Härte), K S4,3 (m-wert), elektr. Leitfähigkeit / wöchentlich bis monatlich M2: Summe Erdalkalien (Härte), K S4,3 (m-wert), elektr. Leitfähigkeit / täglich M3: Summe Erdalkalien (Härte), K S4,3 (m-wert), K B8,2 (-p-wert), Phosphat, Sulfit, ph-wert, elektr. Leitfähigkeit / täglich M4: Summe Erdalkalien (Härte), K B8,2 (-p-wert), Phosphat, Sulfit, ph-wert, elektr. Leitfähigkeit / täglich M5: Summe Erdalkalien (Härte), elektr. Leitfähigkeit / täglich Dosierung Sulfit, Phosphat: Speisewasser 28 14

15 Meßverfahren und analytische Methoden im Kesselwasserbereich 1. Leitfähigkeit - ph-wert - Sauerstoff im Speise- bzw. Kesselwasser: Manuell oder automatisch / kontinuierlich mit Meßelektroden und Sensorik 2. Wasserhärte; gebundene Kohlensäure (m-wert) ; Alkalität (p-wert); Kieselsäure Manuell oder automatisch / kontinuierlich (TESTOMAT) 3. Dosiermittel: Natriumsulfit; Phosphat; Hydrazin Manuell oder automatisch / kontinuierlich (TESTOMAT) 29 Photometrische Online Messungen mit dem Analysators TESTOMAT 2000 im Kesselwasserbereich Meßparameter: Wasserhärte Karbonathärte p-wert -m-wert Freies Chlor Gesamtchlor Eisen-II und -III Chromat / Chrom-V Sulfit ortho-phosphat Polyacrylat 30 15

16 Einsatz des Online Analysators TESTOMAT 2000 im Kesselwasserbereich (Teil 1) Wasserhärte: Messung der Wasserhärte nach Enthärtungsanlagen im Zusatzwasser, nach thermischer Entgasung im Speisewasser oder im Kondensat (Kontrolle auf Härteeinbrüche) Meßbereiche: 0,05-0,5 0,5 dh dh; 0,25-2,5 2,5 dh dh; dh (1 dh =0,18 mmol/l) Gebundene Kohlensäure (m-wert): Messung der Karbonathärte (m-wert) nach Entcarbonisierungsanlagen, nach thermischer Entgasung im Speisewasser (Überprüfung auf Grenzwerte) Meßbereich: 0,5-5,05,0 dh (1 dh = 0,18 mmol/l) 31 Einsatz des Online Analysators TESTOMAT 2000 im Kesselwasserbereich (Teil 2) -m-wert: Messung der Wasserhärte nach Entcarbonisierungsanlagen zur Kontrolle, ob Einbrüche von Regeneriersäure vorliegen Meßbereich: 0,05-0,5 0,5 mmol/l p-wert: Messung der Alkalität (p-wert) im Kesselwasser (Überprüfung auf Grenzwert: mmol/l für Kesseldruck 1-22 bar) Meßbereich: mmol/l 32 16

17 Manuelle Meßverfahren und Testbestecke Colorimetrische Tests, Titrationsbestecke u. Handphotometer Resthärte - Grenzwerte: 0,01 mmol/l / 0,018 mmol/l und höher Rohwasserhärte im Bereich 0-5 mmol/l Carbonathärte (m-wert) und Alkalität (p-wert) im Bereich 0-7 mmol/l ortho-phosphat im Bereich 0-10 mg/l P 2 O 5 Sulfit im Bereich: 0-20 mg/l SO 3 Kieselsäure im Bereich 0-10 mg/l SiO 2-3 >>>hoher >>hoher Zeit- und Arbeitsaufwand (Probenahme); kostengünstig<<< 33 Fazit Reinstwassererzeugung für industrielle Prozesse erfordert: Zuverlässige, nachhaltige Aufbereitungsmethoden (Filtration; Enthärtung; Ionenaustauscher; Membrananlagen; Desinfektion) Qualifizierbare Verfahrenstechnik nach industriellen Standards (GMP, FDA, TÜV.) Kontinuierliche Prozessmeßtechnik und Monitoring relevanter Leitparameter 34 17

18 Vielen Dank für Ihr Interesse Reinstwassertank mit Ozonerzeuger, UV-Anlage und Ozon-Meßtechnik: Sanovel Pharma, Turkey 35 18

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