Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung Bestimmung der Geschwindigkeit einer chemischen Reaktion durch Leitfähigkeitsmessung

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1 PC-Grundpraktikum - Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung vom Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung Bestimmung der Geschwindigkeit einer chemischen Reaktion durch Leitfähigkeitsmessung. Theorie und Aufgabensteung Theorie Für Reaktionen, an denen Ionen beteiigt sind und bei denen sich die ionische Leitfähigkeit der Lösung während des Reaktionsabaufes stark verändert, ist die Messung der eektroytischen Leitfähigkeit ein einfaches Verfahren, um Größen der Reaktionskinetik zu ermitten. Bei der akaischen Esterverseifung von Essigsäureethyester zu Acetat und Ethano so auf diese Weise die Reaktionsgeschwindigkeit untersucht werden: + + CH CO2C2H 5 + K + OH CH CO2 + K + C2H 5OH Die Reaktionsgeschwindigkeit ist agemein as Quotient aus der umgesetzten Stoffmenge ( c) einer Reaktion und der dazu benötigten Zeit ( t) definiert: c v = t Bei der Esterverseifung handet es sich um eine Reaktion 2. Ordnung, d.h. die Geschwindigkeit ν ist proportiona zum Quadrat der Konzentrationen oder zum Produkt der Konzentrationen zweier Reaktanten: c A = Konzentration des Ethyesters (CH CO 2 C 2 H 5 ) c B = Konzentration der Hydroxidionen (OH - ) k = Geschwindigkeitskonstante ν = Da Essigsäureethyester und Hydroxidionen zu äquimoaren Anteien in der Lösung sind, äßt sich die Geichung vereinfacht darstet: Die Reaktionsgeschwindigkeit ist von dem Reaktionsmechanismus, der Konzentration der einzenen Reaktanten, evt. eingesetzten Kataysatoren u.v.a. von der Temperatur abhängig: Die RGT Rege nach van t Hoff beschreibt eine exponentiee Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit von der Temperatur. So bewirkt eine Temperaturerhöhung um C eine Verdoppung bis Vervierfachung der Geschwindigkeit der Reaktion. Die Temperaturabhängigkeit von Reaktionsgeschwindigkeiten zeigt sich in der Arrhenius- Geichung: R T k = A e E A = Aktivierungsenergie A = Arrheniuskonstante (abhängig von Gesamtstoßzah und sterischen Faktoren) R = ideae Gaskonstante ( 8,4 J K - mo - ) T = absoute Temperatur E A ν = dc dt dc dt A = k c = k c 2 A c B

2 PC-Grundpraktikum - Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung vom Beim Verauf der akaischen Verseifung des Essigsäureethyesters beibt die Anzah der Ionen geich, da für jedes verbrauchte Hydroxid-Ion ein Acetat-Ion entsteht. Hydroxidionen haben eine höhere eektrische Leitfähigkeit as die entstehenden Acetat-Ionen, was auf den Tunneeffekt zurückzuführen ist (Erkärung siehe Protoko zu Versuch ). Die Leitfähigkeit nimmt demnach mit der Abnahme der Hydroxid-Ionen- Konzentration (d.h. mit zunehmender Dauer der Reaktion) ab. Über die Leitfähigkeit assen sich somit Rückschüsse auf die momentane Hydroxid-Ionen-Konzentration ziehen, von der man wiederum auf den Stand des Reaktionsveraufes schießen kann. Nach Integration, Geichsetzung und mehreren Umformungen ergibt sich für die spezifische Leitfähigkeit κ zum Zeitpunkt t: κ = spezifische Leitfähigkeit zur Zeit t = κ = spezifische Leitfähigkeit zur Zeit t k = Geschwindigkeitskonstante der Reaktion c = Ausgangskonzentration von OH - B = ( c c ) c OH Ac = κ + κ c + k B t B Durch Umsteung der einer agemeinen Geradengeichung vom Typ y = mx + b entsprechenden mathematischen Beziehung äßt sich die Geschwindigkeitskonstante k berechnen, wenn die übrigen Parameter bekannt sind. Mit dem Wert für die Geschwindigkeitskonstante k ist es unter Zuhifenahme der Arrhenius- Geichung mögich, die Aktivierungsenergie E A zu bestimmen. Aufgabensteung Im Praktikum so mit Hife der Leitfähigkeit, direkt gemessen mit einem Konduktometer, die Geschwindigkeitskonstante k der akaischen Esterverseifung von Essigsäureethyester und deren Temperaturabhängigkeit bestimmt werden. Die Aktivierungsenergie E A wird anschießend ermittet und mit ihrer Hife auf die Aktivierungsenergie bei 5 C geschossen. 2. Versuch 2. Geräte/ Chemiekaien Konduktometer, LF-Meßzee, Thermostat und thermostatisierbares Meßgerät, Magnetrührer und Kern, Stopp-Uhr, Thermometer, 2 x m Meßkoben, 25m Erenmeyerkoben, m, 2m und 5m Vopipetten, m Meßpipette, Essigsäureethyester (konz.),.25 M KOH- Lösung,, M KC-Lösung (Eichösung) 2.2 Durchführung Die Leitfähigkeit in einer LF-Meßzee äßt sich mit Hife des zur Verfügung gesteten Konduktometers METROHM E 572 direkt bestimmen. Bevor man mit dem eigentichen Versuch beginnen kann, wird die Zekonstante K mit Hife der, M KC-Eichösung bestimmt. Dabei ist auch die Temperatur zu beachten, da sie in die Berechnung mit eingeht. Um die Zekonstante K werden später die gemessenen

3 PC-Grundpraktikum - Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung vom Leitfähigkeiten L nach κ = L K korrigiert. Zur Bestimmung der Anfangseitfähigkeiten werden 9m Wasser und m,25 M KOH in das Temperiergefäß gegeben und bei einer eingesteten Temperatur von 25 C die Leitfähigkeit L bestimmt. Diese Lösung hat die geiche Hydroxid-Ionen-Konzentration wie das spätere Reaktionsgemisch zum Zeitpunkt t =. Anschießend werden 8m Wasser, m,25 M KOH und m frisch hergestete,25 M Essigsäureethyester- Lösung in das Temperiergefäß gegeben. Mit der Zugabe der etzten Komponente Essigsäureethyester wird die Stopp- Uhr gestartet. Es ist darauf zu achten, dass die Temperatur während des Versuches über das Thermostat mögichst konstant auf gewünschtem Betrag gehaten wird und eine gute Durchmischung durch dem Magnetrührer gewähreistet ist. In immer größer werdenden zeitichen Abständen wird für insgesamt eine habe Stunde die Leitfähigkeit L der Esterösung abgeesen und notiert. Mit jeweis neu zusammengesteten Lösungen wird der Versuch für die Temperaturen von C und 5 C wiederhot. 2. Darsteung und Auswertung der Messergebnisse Zekonstante K Die Leitfähigkeit der, M KC- Lösung betrug,46 ms bei 2 C. Für die Zekonstante K git fogende Beziehung: κ κ = K L K = L κ = spezifische Leitfähigkeit =,278 ms cm - bei 2 C Somit ergibt sich für die Zekonstante K ein Wert von K =,875 cm -, der somit im Bereich der auf die LF-Messzee aufgedruckten Zekonstanten iegt. Anfangseitfähigkeit Für die in der Durchführung beschriebene Lösung zur Messung der Anfangseitfähigkeit zur Zeit t = ergaben sich für die unterschiedichen Ausgangstemperaturen fogende Werte: Temperatur / C Anfangseitfähigkeit L / ms 25 2,74, 5,25 Leitfähigkeiten während der Esterverseifung Die Leitfähigkeit der Lösung wurde ae, 2, 4, 6, 8,, 2, 5, 2 und Minuten gemessen. Zu jedem Messwert wurde auch die aktuee Temperatur im Temperiergefäß notiert, um die Temperaturkonstanz zu beegen. Zeit / min. L / ms T / C L / ms T / C L / ms T / C 2,7 25, 2,82 29,5 2,96 4,5 2 2,6 25, 2,7, 2,75 4,5 Küster, F.W./ Thie, A.: Rechentafen für die chemische Anaytik. 4. Bearb. Auf.. Berin: De Gruyter Verag 99, S.2.

4 PC-Grundpraktikum - Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung vom ,42 25, 2,48, 2,5 5, 6 2,28 25,5 2,, 2, 5, 8 2,4 25,5 2,8, 2,2 5, 2,8 25, 2,8, 2, 5, 2 2, 25, 2,, 2, 5, 5,9 25,,9,,94 5, 2,78 25,,8,,84 5,,67 25,,68,,72 5, Anmerkung: Aus dem Messprotoko wird ersichtich, dass wir den Versuch bei 25 C zwei Ma durchführten, da die Werte des ersten Versuchsdurchaufes sehr stark von den Erwartungswerten abwichen. So war z. B. die Leitfähigkeit L bei t = min um,2ms über der dreimaig mit geichem Wert gemessenen Anfangseitfähigkeit von 2,74mS. In der Auswertung beschränkten wir uns deshab auf die Wiedergabe und Berechnung der Werte der zweiten Messung bei 25 C. Ermittung der Geschwindigkeitskonstanten k Die für die Ermittung der Geschwindigkeitskonstante k beschriebene Geradengeichung erhät man durch das Auftragen von y = /(κ - κ) gegen x = /t in ein Koordinatensystem. Die Steigung m = /(B c k) und der y- Achsenabschnitt b = /B der Regressionsgeraden assen sich ermitten. Zeit /t 25 C C 5 C κ /(κ -κ) κ /(κ -κ) κ /(κ -κ) [min.] [/min.] [ms/cm] [cm/ms] κ = 2,98 [ms/cm] [cm/ms] κ =2,625 [ms/cm] [cm/ms] κ =2,844, 2,6 (28,57) 2,47 6,7 2,59,94 2,5 2,28 8, 2,6,82 2,4 2,28 4,25 2,2,57 2,7 2,9 2,2,59 6,7,99 2,48 2,,6 2,4,24 8,,87,9,9,9,9,9,,82,7,82,24,84,99 2,8,75,54,75,4,78,94 5,7,66,6,67,5,69,87 2,5,56,9,58,95,6,8, Graph,46 B A (bei,7 25 C),47,87,5,75 9 Beispierechnung: 7 8 κ (25 C) 6 7 = K L =,875 cm - 2,74 ms = 2,98mS cm - 65 κ (25 C und t =min) = K L =,875 cm - 2,7 ms = 2,6 ms cm - 54 /(κ -κ) (25 C und t=min) = /(2,98 ms cm - - 2,6 ms cm - ) = 28,57 ms cm - 4 Regressionsgerade y = 5,796x Regressionsgerade +,6855 Den y- 2 Wert zum Zeitpunkt t = min y = 5,94x bei 25 C +,279 (= 28,57mS cm - ) nehmen wir as Ausreißer an. Er 2geht nicht mit in die weitere Berechnung ein.,2,5,4,5,6 /t [/min]

5 PC-Grundpraktikum - Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung vom Graph C (bei 5 C) Regressionsgerade y =,2785x +,6697,5,5 /t [/min] Mithife der Geradengeichung der Regressionsgeraden äßt sich aus der Steigung m und dem y- Achsenabschnitt b durch Umformung die Geschwindigkeitskonstante k berechnet werden: b = B = B b c =,25mo/ m = B c k k = B c m Zum Vergeich mit Literaturwerten fogt eine Umrechnung der Einheit der Geschwindigkeitskonstanten k mit m/mo min auf in der Literatur verwendete Einheiten von /mo s : m k mo min 6 = k mo T [ C] m [cm min/ms] B [ms/cm] k exp. [m/ mo min] k exp. [/mo s] K it. 2 [/mo s] 25 5,94 4,2,26,2, 5,796,459,946,58,5 5,279,49,64,27,2 2 Atkins, P. W.: Physikaische Chemie..Auf.. Weinheim: Wiey- VCH 987

6 PC-Grundpraktikum - Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung vom Beispierechnung: B (25 C) = :,279 ms cm - = 4,2 ms cm - k exp (25 C) = : (4,2,25 5,94) =,26 m mo - min - Einheit angegichen an Literaturwerte: k exp (25 C) =,26 m mo - min - /6 =,2 mo - s - Feherbetrachtung Die experimente ermitteten Werte weichen z.t. deutich von den Literaturwerten ab. Besonders auffäig ist dies bei der Messung bei 25 C. Die erste wie auc2h die zweite Messreihe (siehe Messprotoko) führen zu ungenauem Ergebnis: die daraus berechnete Geschwindigkeitskonstante k iegt weit unter dem Literaturwert. Trotz dieser Abweichungen steigen die Geschwindigkeitskonstanten mit zunehmender Temperatur an, womit eine Temperaturabhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit bewiesen ist. Unter dem Aspekt, dass wir die Esterösung sebst hergestet haben, könnten die Abweichungen auf eine feherhafte, unsaubere Arbeitsweise zurückzuführen sein. Dagegen sprechen die für C und 5 C bestimmten Werte, da diese, ermittet mit der geichen Lösung, Ergebnisse mit reativ keinem Feher zum Literaturwert iefern. Auch bei der Zusammensetzung der einzenen Lösungen für jede Messung können Feher aufgetreten sein, da der Aufbau es verangte, jede Lösung mit 5 verschiedenen Pipetteneinäufen anzusetzen. Da wir die erste Messung am Ende der Versuchsreihe wenig erfogreich nochmas wiederhoten, kann ein grober Zusammensetzungsfeher im Fa Messung 25 C ausgeschossen werden. Die in der Auswertung angesprochene Temperaturabhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit ist eine weitere Feherquee. Bei dem offenen Versuchsaufbau ist es sehr schwierig, die vorgeschriebene Temperatur zu haten. Wie man in der Wertetabee sieht, ist uns das nur bis auf Abweichungen um ½ Grad Cesius geungen. Da es sich um ein offenes System handete, das Thermometer aber in mitterer Höhe des Temperiergefäßes angebracht war, könnte es trotz Durchmischung mithife des Magnetrührers zu Temperatur- und Konzentrationsschwankungen innerhab des Gefäßes gekommen sein. Abschießend ist zu erwähnen, dass in aen drei Messungen geichermaßen vorgegangen wurde und somit unkar beibt, warum bei beiden Versuchsdurchäufen für die Messung bei 25 C so große Abweichungen zu erwarteten Werten auftreten. Berechnung der Aktivierungsenergie Durch das Umsteen und Logarythmieren der Arrhenius- Geichung kann die Aktivierungsenergie E A berechnet werden: E R T A k = A e n k = n A R T Trägt man nun n k gegen den Kehrwert der Temperatur auf, äßt sich aus der Steigung m der Geraden die Aktivierungsenergie E A aus E A = -R m berechnen. E A T [K] /T [/K] n k exp. n k it

7 PC-Grundpraktikum - Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung vom ,56 - ( -,86 ) - 2,9, - -,85 -,89 8, , -,6 Beispierechnung: n k exp (25 C) = n,2 = -,86 Anmerkung: Auch hier faen die Versuchsergebnisse von der Messung bei 25 C aus dem Rahmen und werden bei der graphischen Darsteung nicht weiter beachtet. Ermittung der Aktivierungsenergie /T [/K] m b E A [kj] Werte exp -89,,77 84,7 Werte it - 52,4 5,669 44,24 Beispierechnung: E Aexp = -R m = 8,4 (-89,) = 84,7 kj Berechnung von k (5 C): Mithife der experimente ermitteten Werte für die Aktivierungsenergie E A und für k (25 C) äßt sich die Geschwindigkeitskonstante k (5 C) errechnen: k = k 298K e E A 8, =,2 e 847 8,4 =,296 mo Auf geiche Weise erhät man bei der Verwendung der Literaturwerte: k =, e , =,27 mo Feherbetrachtung Da wir die Aktivierungsenergie E A mithife der zuvor ermitteten Geschwindigkeitskonstanten k errechnet haben, pfanzt sich die Abweichung zwischen experimenteen Werten und Literaturwert fort.

8 PC-Grundpraktikum - Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung vom Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung Bestimmung der Geschwindigkeit einer chemischen Reaktion durch Leitfähigkeitsmessung Korrektur Forme S. 2 = κ κ c + k B t B κ = spezifische Leitfähigkeit zur Zeit t = κ = spezifische Leitfähigkeit zur Zeit t k = Geschwindigkeitskonstante der Reaktion c = Ausgangskonzentration von OH - B = ( c c ) c OH Ac Einheiten S. 8 Beispie für die Berechnung von E Aexp aus der Steigung des Graphen n k gegen /T (bezugnehmend auf die Arrheniusgeichung): E Aexp = -R m = 8,74 J/K mo (-89, K) = 84,7 kj/mo Berechnung von k (5 C): Mithife der experimente ermitteten Werte für die Aktivierungsenergie E A und für k (25 C) äßt sich die Geschwindigkeitskonstante k (5 C) errechnen: k = k 298K e EA J 298K 8,4 K mo =,2 mo e J 847 mo J 298K 8,4 K mo =,296 mo Auf geiche Weise erhät man bei der Verwendung der Literaturwerte: k =, mo e J 4424 mo J 298K 8,4 K mo =,27 mo

9 PC-Grundpraktikum - Versuch 2: Kinetik der Esterverseifung vom

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