Erzeugung und Anwendungspotential von mit dem PLD-Verfahren hergestellten superharten amorphen Kohlenstoffschichten
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- Magdalena Burgstaller
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1 Erzeugung und Anwendungspotential von mit dem PLD-Verfahren hergestellten superharten amorphen Kohlenstoffschichten Von der Fakultät für Werkstoffwissenschaft und Werkstofftechnologie der Technischen Universität Bergakademie Freiberg genehmigte DISSERTATION zur Erlangung des akademischen Grades Doktor-Ingenieur Dr.-Ing. vorgelegt von Dipl.- Ing. (FH) Katja Günther geboren am in Großenhain Gutachter: Prof. Dr.-Ing. habil. Horst Biermann, Freiberg Prof. Dr. rer. nat. Steffen Weißmantel, Mittweida Prof. Dr.-Ing. Andrés-Fabián Lasagni, Dresden Tag der Verleihung:
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3 Berichte aus der Fertigungstechnik Katja Günther Erzeugung und Anwendungspotential von mit dem PLD-Verfahren hergestellten superharten amorphen Kohlenstoffschichten Shaker Verlag Aachen 2014
4 Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über abrufbar. Zugl.: Freiberg, Univ., Diss., 2014 Copyright Shaker Verlag 2014 Alle Rechte, auch das des auszugsweisen Nachdruckes, der auszugsweisen oder vollständigen Wiedergabe, der Speicherung in Datenverarbeitungsanlagen und der Übersetzung, vorbehalten. Printed in Germany. ISBN ISSN Shaker Verlag GmbH Postfach Aachen Telefon: / Telefax: / Internet: info@shaker.de
5 Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverzeichnis Einleitung und Zielstellung Stand der Technik bei der Herstellung von ta-c-schichten Einordnung von ta-c in die DLC-Schichten Möglichkeiten zur Herstellung von ta-c-schichten Massenseparierte Ionenstrahl-Abscheidung (MSIBD) Ionenplattieren (IP) bzw. Ionenstrahlgestützte Beschichtung Vakuumbogenverdampfung(ARC) Gepulste Hochstrombogenverdampfung- High Current ARC (HCA) Gepulste Lasergesteuerte Vakuumbogenverdampfung (Laser-ARC) Gefilterte HCA und LaserARC-Schichten Laserpulsabscheideverfahren - Gepulste Laserdeposition (PLD) Problem: Schichtspannungen Verwendung von Abscheidparametern, die die Schichtspannungen durch Variation des sp²-bzw. sp³-anteils in Subschichten verringern Einsatz einer gepulsten Substrat-Biasspannung Dotieren der ta-c Schichten mit Metallen Thermisches Tempern Laserpulsspannungsrelaxation- Pulsed laser annealing- (LSR) Experimenteller Aufbau, Messmethoden und Materialien Verwendete Abscheidemethode-Laserpulsabscheidung (PLD) in Kombination mit dem Laserpulsspannungsrelaxationsverfahren (LSR) Schichtdickenmessung Messung des spektralen Reflexionsvermögens Mittlere Rauheit
6 3.5 Schichtspannungsmessung Charakterisierung mittels optischer und Rasterelektronen- Mikroskopie Härtemessung und Elastizitätsmodulmessung Ritztest- Bestimmung der kritischen Last LC Tribologische Untersuchungen Verwendete Substratmaterialien Silizium Si(100)-Substrate Wolframcarbid-Hartmetall-Substrate Stahl-Substrate (Thyrodur 2990: Werkstoffnummer ) Verwendete Targetmaterialien Wolframcarbid-Hartmetall-Targets Graphittargets Untersuchungen zum Teilprozess: Reinigung von Substraten und Targets Allgemeines zum Teilprozess: Reinigung Grundlagen zum Teilprozess: Reinigung Verwendete Reinigungsmethoden Untersuchungen zum Einfluss des chemischen Reinigungsprozesses auf die Substratoberfläche Chemische Reinigung von Wolframcarbid-Hartmetall-Substraten Chemische Reinigung von Stahl-Substraten (1.2990) Untersuchungen zum Einfluss der Reinigung mittels Ionenbeschuss Ionenstrahlvorbehandlung der Substratmaterialien Ionenstrahlvorbehandlung der Targetmaterialien Schlussfolgerungen und Hinweise zum Reinigungsprozess von Substrat- und Targetmaterialien Untersuchungen zum Teilprozess: Nanosekunden-Ablation
7 5.1 Grundlagen zum Ablationsprozess Beschreibung des ns-ablationsprozesses Bestimmung der Energiedichteverteilung Bestimmung der Ablationsschwellfluenz Experimentelle Untersuchungen zum ns-ablationsprozess Voruntersuchungen zum Laserstrahlprofil des Ablationslasers Experimentelle Bestimmung des Abtragsprofils Bestimmung der Ablationsschwellfluenz und des Absorptionskoeffizienten am Beispiel pyrolytisches Graphit Untersuchung des Abtragsverhaltens der verwendeten Targetmaterialien Schlussfolgerungen und Hinweise zum ns- Ablationsprozess von WC- und C-Targets Untersuchungen zum Teilprozess: Schichtwachstum von PLD ta-c-schichten Schichtdickenverteilung Grundlagen zur Schichtdickenverteilung Diskussion der experimentellen Untersuchungen zur Schichtdickenverteilung von PLD- ta-c Schichten Schichtwachstum und mögliche Beschichtungsfehler Grundlagen zum Schichtwachstum und zu möglichen Beschichtungsfehlern Diskussion der experimentellen Untersuchungen zum Einfluss des Targets auf PLD ta-c- Schichtbildung Diskussion der experimentellen Untersuchungen zum Einfluss des Einfallswinkels der schichtbildenden Teilchen Diskussion der experimentellen Untersuchungen zum Einfluss des Substrats auf die ta-c-schichtbildung Bemerkungen zum Laserpulsspannungsrelaxationsprozess
8 6.3 Schlussfolgerungen und Hinweise zum Schichtwachstum von PLD-ta-C-Schichten Morphologie und mechanische Eigenschaften von ta-c Schichten Morphologie und mechanische Eigenschaften von PLD- ta-c-schichten in Abhängigkeit von der Ablationsfleckgröße und der Abscheidefluenz Morphologie und mechanischen Eigenschaften von PLD-ta-C-Schichten in Abhängigkeit von der Schichtspannungsreduzierung Morphologie und mechanischen Eigenschaften von PLD-ta-C-Schichten in Abhängigkeit von der Schichtdicke Vergleich zwischen PLD-ta-C und industriell eingesetzten LaserARC-ta-C Grundlagen zum industriellen LaserARC-Verfahren Vergleich der experimentellen Ergebnisse für PLD-ta-C und ARC-ta-C Schichten Tribologische Untersuchungen an PLD-ta-C-Schichten Anwendungspotential von PLD-ta-C-Schichten hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften Aktuelle industrielle Anwendungen von ta-c-schichten Experimentelle Voruntersuchungen zur Beschichtung von Tiefdruckwalzen Schlussfolgerungen und Hinweise zur Morphologie und den mechanischen Eigenschaften von ta-c-schichten Bestimmung der optischen Eigenschaften von ta-c-schichten Grundlagen zu optischen Eigenschaften der ta-c-schichten Optische Eigenschaften der verwendeten Substrate Optische Eigenschaften von PLD-ta-C-Schichten in Abhängigkeit von der verwendeten Abscheidefluenz Optische Eigenschaften von PLD-ta-C-Schichten in Abhängigkeit von der Schichtdicke Optische Eigenschaften von PLD- ta-c-schichten in Abhängigkeit von der Spannungsreduzierung
9 8.6 Optische Eigenschaften von PLD-ta-C-Schichten im Vergleich zu ARC- bzw. farc-ta-c-schichten Anwendungspotential von PLD-ta-C-Schichten für den optischen Bereich Grundlagen zur Fluoreszenzmessung in Lab-on-a-Chip-Systemen Diskussion der experimentellen Ergebnisse zur Fluoreszenzmessung Schlussfolgerungen und Hinweise zu den optischen Eigenschaften von ta-c-schichten Leitfäden für die Konzipierung und Inbetriebnahme einer industriellen PLD-/LSR-Beschichtungsanlage zur ta-c-schichtherstellung Leitfaden für die Konstruktion einer PLD-/LSR- Beschichtungsanlage Leitfaden für die Inbetriebnahme einer PLD-/LSR-Beschichtungsanlage Leitfaden für Targets und Substrate Targets Substrate Zusammenfassung und Ausblick 10-1 Literaturverzeichnis 11-1 Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Anhang Danksagung Versicherung
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