VERDAMPFUNGSGLEICHGEWICHTE: SIEDEDIAGRAMM EINER BINÄREN MISCHUNG

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1 VERDAMPFUNGSGLEICHGEWICHTE: RAMM EINER BINÄREN MISCHUNG 1. Lernziel Ziel des Versuchs ist es, ein zu bestimmen, um ein besseres Verständnis für Verdampfungsgleichgewichte und Mischeigenschaften flüssiger Zweistoffsysteme zu erhalten. 2. Aufgabenstellung Untersucht wird das Verdampfungsgleichgewicht zwischen einer aus den beiden flüchtigen Komponenten A und B bestehenden flüssigen Mischphase und der entsprechenden binären Gasphase. A Mischung (Lösung) î A(g) (2.1) B Mischung (Lösung) î B(g) (2.2) Die interessierenden Substanzen sind Aceton und Methanol. 3. Theorie Aus den simultanen Gleichgewichtsbedingungen G 1 = µ A (g) - µ A (fl) = 0 G 2 = µ B (g) - µ B (fl) = 0 (3.1) resultiert mit x A + x B = 1 y A + y B = 1 mit x i = Molenbruch der Komponente i in flüssiger Mischphase y i = Molenbruch der Komponente i sin gasförmiger Phase ein divariantes Gleichgewicht, das durch die Wahl zweier Systemgrössen hinreichend definiert ist.

2 µ i (g) und µ i (fl) sind die chemischen Potentiale der gasförmigen und der flüssigen Mischphase. Unter idealen Bedingungen gilt: µ i (g) = µ* i (g) + RT ln y i (3.2) µ i (fl) = µ* i (fl) + RT ln x i Wenn sich die flüssige Mischphase nicht ideal verhält, muss der Molenbruch x i durch die Aktivität a i ersetzt werden: µ i (l) = µ* i (l) + RT ln a i (3.3) Im vorliegenden Experiment soll das Siedediagramm eines binären Systems bestimmt werden. Dazu wird die Gleichgewichtstemperatur bei konstantem Atmosphärendruck als Funktion der Zusammensetzung sowohl der Flüssigkeit (Siedekurve) als auch der Gasphase (Kondensationskurve) bestimmt. 4. Apparatur Die Messungen werden mit der nachfolgend dargestellten Siedeapparatur durchgeführt: Fig. 1 Schematische Darstellung der Siedeapparatur

3 Die Flüssigkeit wird über einen Kupferring induktiv aufgeheizt. Das verdampfte Gemisch kondensiert in die Vorlage, wo eine Probe zur Bestimmung der Zusammensetzung der Gasphase entnommen werden kann, und fliesst von dort in den Siedekolben zurück. Nach einiger Zeit stellt sich ein stationärer Zustand ein, in dem gleichviel Flüssigkeit in den Siedekolben zurückfliesst, wie aus ihm verdampft. Die zugehörige Siedetemperatur wird mit einem 1/5 -Thermometer registriert, und die Kondensatzusammensetzung mit dem Brechungsindex ermittelt, der mit einem Refraktometer (METTLER TOLEDO Refracto 30P, siehe Anleitung) bestimmt wird. 5. Experimentell Durchführung Wichtig: Um den Verbrauch in Grenzen zu halten, bemühe man sich um sparsamen Umgang mit den verwendeten flüssigen Komponenten. Dieser Versuch erfordert exaktes Arbeiten. Als erstes wird eine Eichkurve des Brechungsindexes gegen die Zusammensetzung der flüssigen Mischung aufgenommen. Dazu stellt man sich durch genaues Einwägen eine Mischungsreihe mit kleinen Mengen (ca ml) verschiedener Mischungen der beiden Systemkomponenten in Abstufungen von ca. 15 Mol % her und ermittelt deren Brechungsindex bei möglichst konstanter Temperatur. Mit dem MATHCAD-Programm 1.MCD kann die erhaltene Messkurve in einem least square fit an die experimentellen Daten gefittet werden. Die gefitteten Werte werden später in das File 2. MCD übernommen. Anschliessend wird die Apparatur mit 250 ml der einen Reinkomponente (A) des binären Systems gefüllt und aufgeheizt. Nach Einstellung der Temperaturkonstanz wird der Siedepunkt der Reinkomponente abgelesen. Bei abgeschalteter Heizung wird dann eine erste binäre Mischung mit ca. 10 Mol% der zweiten Komponente (B) direkt im Siedegefäss hergestellt. Dazu entnimmt man mit einer Pipette ml der Reinkomponente A und gibt dieselbe Menge an Komponente B dazu. Man heizt die Apparatur auf und lässt ca. 10 Min. unter Rückfluss destillieren. Dann entnimmt man mit einer Pipette aus der Vorlage einige Tropfen des Kondensats und bestimmt den Brechungsindex. Diese Prozedur wird im Abstand von 2-3 Min. wiederholt, bis sich der Brechungsindex des Kondensats nicht mehr merklich ändert (Abweichung < ). Man liest dann die Gleichgewichtstemperatur ab. Der letztbestimmte Brechungsindex wird notiert. Im File 2. MCD kann mit dem Fit der Eichkurve der entsprechende Molenbruch bestimmt werden. Die Heizung wird dann abgestellt. Man entnimmt der Apparatur wiederum eine abgeschätzte Menge der Mischung, bestimmt nach kurzem Abkühlen in einem verschlossenen Gefäss ihren Brechungsindex (ergibt die genaue Zusammensetzung der flüssigen Mischung) und ergänzt die in der Apparatur verbliebene Mischung mit der Komponente B zu einer neuen Mischung. Die Messung wird dann analog bis zum Erreichen eines Mischungsverhältnisses von ca. 1:1 weitergeführt (vgl. Brechungsindices). Dann wird in gleicher Weise in einer zweiten Messerie von der Reinkomponente B ausgegangen.

4 Für jede Mischung registriert man die Gleichgewichtstemperatur und die Brechungsindizes der Gasphase und der flüssigen Phase. Mit 2.MCD können daraus das Siedediagramm und das Gleichgewichtsdiagramm für den aktuellen Atmosphärendruck bestimmt werden. Als binäres System wird Aceton-Methanol untersucht. In diesem Versuch verwendete Mathcad-Programme: - 1.MCD - 2.MCD 6. Auswertung der Daten Aus den gemessenen Daten erstelle man das Siedediagramm des Systems und das Gleichgewichtsdiagramm (s. Lit. [1]) und ermittle mit Gl. (7.1) die Aktivitätskoeffizienten der flüssigen Systemkomponenten bei der jeweiligen Siedetemperatur (siehe wiederum 2.MCD). Man diskutiere die Resultate bezüglich der Eigenschaften der flüssigen Mischung und ermittle mathematisch mit Mathcad die Zusammensetzung allfälliger azeotroper Mischungen. 7. Fragen Ausgehend von Gl. (3.1) und Gl. (3.2) zeige man (herleiten!), dass unter Annahme idealer Eigenschaften der Gasphase für die Aktivitäten der flüssigen Komponenten gilt: ln a i = ln(x i i )= VH i & R T 0 T T$T 0 + ln y i (7.1) a i bzw. f i x i bzw. y i T 0 V H* i (molenbruchbezogene) Aktivitäten bzw. Aktivitätskoeffizienten der Komp. i in der flüssigen Mischphase. Molenbrüche der Komponenten i in der flüssigen bzw. gasförmigen Mischphase Siedepunkt der Reinkomponente i Molare Verdampfungswärme der Reinkomponente i Wie vereinfacht sich Gl. (7.1), wenn eine ideale flüssige Mischphase vorliegt? Welches Grenzverhalten für (Reinphasen i) zeigen die in (7.1) auftretenden, molenbruchbezogenen Aktivitäten und Aktivitätskoeffizienten?

5 8. Literatur [1] P.W. Atkins, Physical Chemistry 6 th edition, Kapitel 7.3, 7.7, 6.6, 8.3, 8.4. [2] H.-D. Försterling, N. Kuhn, Physikalische Chemie in Experimenten, ein Praktikum, p.188ff (in Bibliothek) 9. Chemikalien Aceton Methanol 10. Inventarliste Siedeapparatur mit Spannungsregler und FI-Sicherheitsadapter div. Vollpipetten Peleusball Spritzen und Schläuche Bechergläser und Plastikbecher 2 Messkolben (10 ml) mit Stopfen Refraktometer (METTLER TOLEDO Refracto 30P)

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