Versuch: Siedediagramm eines binären Gemisches

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1 Versuch: Siedediagramm eines binären Gemisches Aufgaben - Kalibriermessungen Bestimmen Sie experimentell den Brechungsindex einer gegebenen Mischung bei unterschiedlicher Zusammensetzung. - Theoretische Bodenzahl Bestimmen Sie die Theoretische Bodenzahl der gegebenen Rektifiziersäule, indem Sie das gegebene Gemisch bei unterschiedlicher Zusammensetzung einer Rektifikation bei unendlichem Rücklaufverhältnis (keine Produktentnahme) unterwerfen. In diesem Falle wird das Siedediagramm zur Verfügung gestellt.

2 Versuchsaufbau - Apparatur bei der Bestimmung der Theoretischen Bodenzahl

3 Durchführung - Kalibriermessungen Refraktometer zur Messung vorbereiten Umwälz-Thermostaten an das Refraktometer anschließen, eingestellte Temperatur am Umwälz-Thermostaten 19,7 C; nach ca. 30 min hat sich die Temperatur des Refraktometers auf C eingestellt (wichtig: nichts mehr an der Kühlung ändern, denn die Temperatur des Refraktometers sollte während der ganzen Messungen auf C eingestellt bleiben Brechungsindex hängt von der Temperatur ab!); Reinigung der Glasprismen mit Ethanol und einem weichen Tuch Gefahr von Kratzern Kalibrierkurve zwischenzeitlich werden 6 Mischungen des zu untersuchenden Gemisches (Ethanol / Ethylacetat) zur Aufnahme der Kalibrierkurve hergestellt; auf einer oberschaligen Waage werden in verschließbaren Glasröhrchen die einzelnen Mischungen abgewogen, sofort verschlossen und gut durchgemischt (wichtig: Auswahl der Mischungen so, dass der gesamte Konzentrations - bereich gleichmäßig abgedeckt ist!) Brechungsindex messen genügend Substanz aufbringen (2-3 Tropfen) mit Hilfe einer Kunststoffspritze; notwendige Einstellungen am Refraktometer vornehmen um den Brechungsindex ablesen zu können; Messungen jeweils 2 mal wiederholen Kalibrierkurve zeichnen der gemessene Brechungsindex wird gegen den Stoffmengenanteil X von Ethylacetat aufgetragen und eine Ausgleichskurve gezeichnet - Theoretische Bodenzahl Aufbau der Apparatur siehe Zeichnung Reinigen der Apparatur in dereihalsrundkolben werden ca. 50 ml Ethanol eingefüllt (+ 4 Siedesteine) und zum Sieden erhitzt; ist die Temperatur des Sumpf - und des Kopfprodukts konstant, werden Proben aus dem Dreihalsrundkolben und der oberen Entnahmestelle gezogen und der Brechungsindex bestimmt; auf eine gute Isolierung der Rektifikationskolonne achten bessere Trennleistung des Gemisches Messung als erstes wird das zur Verfügung gestellte Siedediagramm des Gemisches Ethanol / Ethylacetat erstellt; anhand der Siede - bzw. Kondensationskurve werden verschiedene Gemische der beiden Komponenten hergestellt, um daraus dann die Bodenzahl (Treppenstufen im Diagramm!) zwischen dem Stoffmengenanteil X des Einsatzgemisches und dem Stoffmengenanteil X des Kopfprodukts zu ermitteln; weitere Vorgehensweise siehe unter Reinigung

4 Messprotokoll - Einwaagen für die Kalibrierlösungen zur Erstellung der Kalibrierkurve siehe beigefügte Blätter Anmerkungen: Sie finden auch allgemeine Informationen über die einzelnen Stoffe des binären Gemisches und die Berechnung des Stoffmengenanteils X bzw. die Einwaagen (Soll) und Einwaagen (Ist) im Anhang. - Erstellung der Kalibrierkurve siehe beigefügte Blätter Anmerkung: es wurde nur der Mittelwert für den Brechungsindex im Diagramm notiert, die 3 Messungen brachten aber immer den gleichen Wert bzw. geringfügige Schwankungen in der letzten Stelle, die eh geschätzt wurde (die Bestimmung des Brechungsindex wurde immer von der gleichen Person in unserem Fall Frau xy durchgeführt!) - Theoretische Bodenzahl verwendete Rektifizierkolonne: Nr. 3 - Messdaten zum Vorversuch bzw. Reinigung siehe beigefügte Blätter Anmerkung: Literaturwert (Ethanol) aus Organikum: 1, Siedediagramm Anmerkung: beim bereitgestellten Siedediagramm war Komponente A nicht Ethanol sondern Ethylacetat sprich umgekehrt wie zum seitherigen Versuchsverlauf; Messungen, Ausrechnungen bzw. erstellte Kurven wurden aber weiterhin immer auf Ethylacetat bezogen!

5 - Tabelle Theoretische Bodenzahl Gemisch 1: 0,9 mol Ethylacetat + 0,1 mol Ethanol Sumpftemperatur: 75,5 C 1. Messung 2. Messung 3. Messung 1,3715 1,3715 1,3715 X (Ethylacetat) 0,84 0,84 0,84 Kopftemperatur 72,5 C 1,3700 1,3700 1,3700 X (Ethylacetat) 0,68 0,68 0,68 Gemisch 2: 0,1 mol Ethylacetat + 0,9 mol Ethanol Sumpftemperatur: 78,6 C 1. Messung 2. Messung 3. Messung 1,3629 1,3629 1,3629 X (Ethylacetat) 0,065 0,065 0,065 Kopftemperatur 73,8 C 1,3650 1,3650 1,3650 X (Ethylacetat) 0,23 0,23 0,23 Gemisch 3: 0,2 mol Ethylacetat + 0,8 mol Ethanol Sumpftemperatur: 76,9 C 1. Messung 2. Messung 3. Messung 1,3639 1,3639 1,3639 X (Ethylacetat) 0,14 0,14 0,14 Kopftemperatur 72,7 C 1,3662 1,3662 1,3662 X (Ethylacetat) 0,33 0,33 0,33

6 Auswertung - Anmerkung: die Ergebnisse der Kalibriermessung siehe beigefügte Blätter ebenso die Ergebnisse des Vorversuchs (Reinigung) und das Ergebnis der Theoretischen Bodenzahl des Gemisches 1. Die Ergebnisse von Gemisch wurden nachträglich zu hause gemacht. Ein Ausdruck (erkennbar am weißen Papier) wurde beigefügt Ergebnis: Die Rektifizierkolonne Nr. 3 hat zwischen dem Stoffmengenanteil X des Einsatzgemisches und dem Stoffmengenanteil X des Kopfprodukts 2 Theoretische Böden. Fehlerdiskussion Bei diesem Versuch kommt es auf eine saubere, flinke und durchdachte Arbeitsweise an. Wichtig sind Vorüberlegungen und deren Ausrechnung (Einwaagen der einzelnen Komponenten Kalibriermessung, Überlegung was bestimmt werden soll und wie man vorgeht Theoretische Bodenzahl). Dies wird am Gemisch 3 deutlich: Es war kurz vor Ende der Unterrichtszeit. Die Gruppe wollte noch schnell ein drittes Gemisch durchführen, dabei wurde beim Einwiegen des Ethylacetats etwas verschüttet, sprich es war etwas weniger als die angegebene Einwage von 17,42 g im Dreihalsrundkolben. Dies hat zur Folge, dass bei der Auswertung der 2. Destillationsschritt (Treppenstufe im Diagramm) nicht ganz vollständig ist, im Gegensatz zum Gemisch Spielt man die Auswertung mit einem etwas geringeren Stoffmengenanteil X des Einsatzgemisches durch, erreicht man das gleiche Ergebnis wie bei den beiden vorausgegangenen Gemischen. Hier wurde der 2 Destillationsschritte vollständig abgeschlossen (2 Treppenstufen im Diagramm), der dritte aber kaum angefangen. Dies zeigt wie wichtig es ist sauber und gewissenhaft zu arbeiten. Die Isolierung der Rektifikationskolonne ist ebenso von großer Bedeutung. Je besser diese ist, um so besser ist auch die Trennwirkung des Gemisches. Dies zeigt sich zum einen in der Konstanz der Kopftemperatur und zum anderen an einem konstanten Brechungsindex des Kopfprodukts.

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