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1 Hilfsstoffe Praktikum Arzneimittelanalytik, Toxikologie, Drug Monitoring und umweltrelevante Untersuchungen 8. Semester 1 Hilfsstoffe rganische Träger Fructose Glucose Lactose Saccharose Sorbit Stärke Cellulose Anorganische Träger Bolus Talkum Calciumcarbonat Calciumphosphat Magnesiumoxid Natriumchlorid Titandioxid Zinkoxid 2 1

2 Hilfsstoffe Salbengrundlagen Hydrophile Salbe Lanolin Polyethylenglykolsalbe Vaseline Wollwachsalkoholsalbe Zäpfchengrundlagen Hartfett Polyethylenglykol 3 Anorganische Hilfsstoffe ca mg Substanz glühen Gase, Geruch? (Vorsicht!!!) Thermochromie (Ti 2, Zn) Flammenfärbung (Spektroskopie) Kein ückstand: Zucker,Zuckeralkohole, eventuell NaCl ückstand: löslich in verd. Salzsäure oder Wasser oder nicht (Trennungsgang für anorg. Hilfsstoffe) 4 2

3 Trennungsgang für anorganische Hilfsstoffe Verbrennungsrückstand in Wasser aufschlämmen: Niederschlag: CaC 3 /Ca 3 (P 4 ) 2 Mg Zn Bolus Talkum Ti 2 (AlSilikat) (MgSilikat) Lösung: NaCl alkal. alkal. neutral neutral Versetzen mit verd. l: Lösung: CaCl 2 MgCl 2 ZnCl 2 Nachweis von Ca 2+ : ziegelrote Flammenfärbung als Ca xalat Nachweis von Mg 2+ : als Mg(NH 4 )P 4 mit alkal. Titangelblsg. als hellroter Farblack Farblack mit MagnesonII Nachweis von Zn 2+ : Zugabe von Na: Zn() 2 ; anschl. löslich im Überschuss:[Zn () 4 ] 2 Als inmanns Grün mit CoS 4 Lsg Vorprobe: Thermochromie Niederschlag: Bolus Talkum Ti 2 Basischer Aufschluss (im Nickeltiegel!) Nachweis von Al 3+ : als Al() 3 violette Färbung durch Phenolphtalein nach CaF 2 Zusatz Thenards Blau mit Alizarin S als rotvioletter Farblack Nachwe is von Mg 2+ : wie bei MgCl 2 Nachweis von Ti 4+ : [Ti() 2 (H 2 ) 4 ]S 4 + H 2 2 (3%) : [Ti 2 H 2 ] 2+ Peroxotitankation (orange) Vorprobe: Thermochromie Nachweis von Na + : durch gelbe Flammenfärbung Nachweis von Cl Als AgCl 2 5 Identifizierung weiterer anorg. Hilfsstoffe CaC 3 Gasentwicklung bei Säurezugabe Als Silbercarbonat weißer ND. beim Erhitzen braunes Silberoxid Ca 3 (P 4 ) 2 NW als MgNH 4 P 4 Als Silberphosphat hellgelber ND. Bereits in schwachen Säuren oder Laugen löslich 6 3

4 rganische Hilfsstoffe Fructose Glucose Lactose Saccharose Sorbit Stärke Cellulose 7 rganische Hilfsstoffe Abtrennung schwieriger als bei anorganischen Stoffen ( Behandlung mit weinsaurem Et) Stärke muss vor dem StasttoTrennungsgang abgetrennt werden Fehling Smp. [ C] eaktion Fructose SeliwanoffProbe Glucose Lactose WöhlkProbe Saccharose (nach H + : + ) SeliwanoffProbe Sorbitol 9095 nach xidation Molischkt. Stärke blauer Komplex mit Iod 8 4

5 Molisch eaktion auf KH Substanz + 1Naphthol Lsg. + mit konz. H 2 S 4 vorsichtig unterschichten Violetter ing zwischen beiden Schichten H 2 H+ H H+ H 2 2 H+ H 2 1Naphthol xidation 9 Seliwanoff Probe ( NW für Fructose und Saccharose) Probe + esorcin Lsg. + konz. l 2 min erwärmen otfärbung Schnell: Fructose, Saccharose Langsam: Glucose, Lactose esorcin H xidation H Wöhlk Probe( NW von Lactose) rote Färbung beim Erwärmen mit Ammoniak Lsg. im Wasserbad die bei l Zugabe reversibel in gelb umschlägt Lactose NW (Vergleiche!) Zusätzliche Identifizierung: DCIdentifizierung der Zucker und Zuckeralkohole sazonbildung (i..gelb) mit Phenylhydrazin Mikroskopieren (Stärke/Cellulosepulver) 10 5

6 rganische Hilfsstoffe eaktion nach Fehling: Nachweis von HydroxycarbonylVerbindungen es reagieren alle reduzierenden Verbindungen (Ascorbinsäure etc.) Erhitzen mit Fehlingscher Lösung (alkal. Cu 2+ tartrat): Niederschlag aus Cu 2 Voraussetzung: Zucker mit Halbacetalstruktur +3 H Cu e 2 Cu + + H e 2 Cu Cu 2 + H 2 H Cu Cu 2 Benedikteagenz s.fehlingeagenz, alk.cus 4 in Nacarbonat + Na Citrat, eagenz etwas besser haltbar Tollens eagenz (ammoniakalische AgN 3 Lsg.) eduktion des Ag+ zu elementarem Silber ( Silberspiegelprobe) + 2 H 2 11 Suppositorien und SalbenGrundlagen Hydrophile Salbe 35 % Vaseline 35 % dickflüssiges Paraffin 30 % emulgierender Cetylstearylalkohol Lanolin Wollwachsalkoholsalbe Vaseline Polyethylenglykolsalbe Typ A: mind. 90% Cetylstearylalkohol mind. 7 % Natriumcetylstearylsulfat 65 % Wollwachs 15 % dickflüssiges Paraffin 20 % Wasser 93,5 % Vaseline 6 % Wollwachsalkohole 0,5 % Cetylstearylalkohol Kohlenwasserstoffe 50 % PEG % PEG 1500 Hartfett Mono, Di und TriGlyceride Gesättigte Fettsäuren (C 10 C 18 ) 12 6

7 Suppositorien und SalbenGrundlagen Hydrophile Salbe (Nachweis des Sulfats nach Hydrolyse der Cetylstearylsulfatester) Salbe und Ethanol zu Sieden erhitzen, filtrieren, Filtrat eindampfen, ückstand in verd. l lösen, Volumen der Lösung auf die Hälfte eindampfen, filtrieren Filtrat + BaCl 2 : BaS 4 Polyethylenglykolsalbe/Polyethylenglykol Löslichkeit (Nachweis von Dioxan) Salbe + H 2 S 4 konz. vorsichtig erhitzen, Dämpfe durch Gärröhrchen mit HgCl 2 Lsg. leiten: weißer Niederschlag Vaseline Ph.Eur Schmelzen, dann Zugabe Wasser und IodLsg, nach Umschütteln erkalten lassen verfestigte obere Schicht ist violettrosa gefärbt Hartfett Ph. Eur. Identität mittels DC 13 Suppositorien und SalbenGrundlagen Lanolin/ Wollwachsalkoholsalbe (Nachweis des Cholesterols) LiebermannBurchardeaktion Steroidnachweis Versetzen mit Acetanhydrid / H 2 S 4 konz. : rot grün eaktionsprinzip: Kondensationsreaktion von Steroiden zu Polyenen bzw. deren Carbeniumionen strukturelle Voraussetzungen: C3 Gruppe oder glykosylierte Gruppe C4 oder C6 Doppelbindung 14 7

8 Analysengang aus Petroletherlöslichen Salbengrundlagen Dünnschichtchromatographische Identifizierung der Salbengrundlagen Fließmittel: nhexan :90 T Diethylether :10 T Eisessig : 1 T 15 Analysengang aus Petroletherlöslichen Salbengrundlagen Hydrophile Salbe Lanolin Vaseline Wollwachsalkoholsalbe Hartfett Petroletherunlösliche Arzneistoffe: Abdekantieren: StasttoGang Säuren: Petrolether mit 3N Na extrahieren, wässrige Phase mit 3N H 2 S 4 ansäuern, mit Diethylether/Ethylacetat extrahieren Basen: Petroletherphase mit 3N H 2 S 4 extrahieren, wässrige Phase mit 3N Na alkalisieren, mit Diethylether/Ethylacetat extrahieren Neutralstoffe: verbleiben in der Petroletherphase 16 8

9 Analysengang aus Polyethylenglykolsalben und Polyethylenglykolsuppositorien wasserunlösliche Substanzen: abtrennen durch Dekantieren Basen und Neutralstoffe: Lösung mit 3N Na alkalisieren und mit Diethylether extrahieren Säuren: wässrige Phase mit 3N H 2 S 4 ansäuern und mit Diethylether extrahieren 17 9

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