1. Verwendung des Fachvokabulars und fachspezifischer Formulierungen. 2. Format und Schrifttyp:

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1 Richtlinien zur Erstellung des Protokolls Grundsätzlich ist die Abfassung des Protokolls in der für wissenschaftliche Arbeiten gängigen Form durchzuführen. Dies beinhaltet im Wesentlichen die nachstehenden Punkte: 1. Verwendung des Fachvokabulars und fachspezifischer Formulierungen. 2. Format und Schrifttyp: Schrifttyp Times New Roman Mengentext: 12 pt Kapitelüberschriften 14 pt fett Folgende Überschriften 12 pt fett Beschriftung Tabellen/Abbildungen 10 pt Abstand 1.5 zeilig 3. Alle verwendeten Literaturstellen sind zu zitieren und im Text ist darauf zu verweisen. 4. Symbole und Einheiten sind entsprechend: Cohen E.R., Cvitaš T., Frey J.G., Holmström B., Kuchitsu K., Marquardt R., Mills I., Pavese F., Quack M., Strohner J., Strauss H.L., Takami M., Thor A.J., Quantities, Units and Symbols in Physical Chemistry, RCS Publishing, (2007), 3 rd Ed., zu verwenden. Wichtig hierbei: Physikalische Grüßen werden kursiv geschrieben, Einheiten normal. Achsenbezeichnung erfolgen wie folgt: physikalische Größe / Einheit z.b.: T / K Verschiedene Einheiten werden durch Abstände getrennt: z.b.: mol L -1 Zahlenwerte und Einheiten müssen ebenfalls durch Abstände getrennt werden. ma und m A sind verschiedene Einheiten! Hierbei empfiehlt sich die Verwendung des geschützten Leerzeichens (Strg+Shift+Space). Symbole und Einheiten müssen im ganzen Protokoll einheitlich sein! 5. Zahlenwerte werden wie folgt geschrieben: ; Es ist somit der Dezimalpunkt und nicht das Komma zu verwenden. 6. Wenn möglich und sinnvoll sind Messwerte graphisch auszuwerten. Diese sind aber auf jeden Fall tabellarisch anzugeben. 7. Tabellen sind durchgehend zu nummerieren und mit Überschriften zu versehen. 8. Abbildungen und Schemata sind ebenfalls durchgehend zu nummerieren und mit Unterschriften zu versehen. 9. Tabellen, Abbildungen und Schemata sollen in den Über- bzw. Unterschriften ausreichend beschrieben werden.

2 10. Tabellen, Abbildungen und Schemata sind im Text zu diskutieren. 11. Seiten sind, beginnend mit der Einleitung (also nicht mit dem Deckblatt!), durchgehend zu nummerieren. 12. Apparaturen und Reaktionsgleichungen sind mit entsprechenden Computerprogrammen zu erstellen (Formeln und Reaktionsschemata mit ChemDraw, Apparaturen mit C-Design oder auch speziellen Templates in ChemDraw). Für Studierende bietet die JKU eine Gratislizenz von ChemDraw an. Unter steht das Programm zum Download bereit. Die Registrierung muss dabei mit der Studierenden- adresse erfolgen. ACHTUNG!!!: Bitte beachten Sie, dass andere Institute andere und oder detailliertere Vorgaben für die Erstellung von Protokollen haben. Es empfiehlt sich daher immer Rücksprache mit den Betreuern bezüglich institutsinterner Vorgaben zu halten. Die Ausrede: Wir haben das in diesem und jedem Labor aber so und so gemacht zählt nicht!

3 Protokollaufbau: Deckblatt Enthält: Titel der Arbeit, Betreuer, Datum der Arbeitstage, Abgabedatum, Gruppennummer, Namen (Siehe Beilage) 1. Aufgabenstellung Kurzbeschreibung der durchgeführten Arbeit (gegebenenfalls unter Bezugnahme auf die zu bestimmenden Parameter) 2. Chemikalien Angabe der verwendeten Chemikalien (Reinheit, Name, Summenformel, Molmasse, H- und P-Sätze) in tabellarischer Form. Angabe der im Versuch entstandenen Chemikalien (Name, Summenformel, Molmasse, H- und P-Sätze) in tabellarischer Form. (Nur bei gängigen und giftigen Chemikalien notwendig.) 3. Reaktionsgleichungen Anführen aller für den Versuch relevanter Reaktionsgleichungen. Vernichtungsgleichungen sind ebenfalls anzuführen! Bei komplexeren Summenformeln bzw. größeren Molekülen unbedingt ein Zeichenprogramm für chemische Strukturformeln verwenden! 4. Experimentelles In diesem Teil wird die experimentelle Durchführung beschrieben. Schreiben Sie kurz und bündig, verwenden Sie dabei das Fachvokabular. Der experimentelle Teil enthält ebenfalls Angaben über die verwendeten Geräte und Chemikalien, sowie Zeichnungen der verwendeten Apparaturen. Wichtig ist, dass jemand mit gleichem Wissensstand in der Lage sein sollte nur mit diesen Aufzeichnungen den Versuch zu wiederholen! Die Durchführung ist im Passiv zu schreiben (z.b.: Es wurden X.XX g (Y.YY mmol) Chemikalie-Z eingewogen NICHT Ich habe X.XX g (Y.YY mmol) Chemikalie-Z eingewogen.)

4 5. Ergebnisse und Diskussion Beschreibung des erhaltenen Produktes, eventuell Vergleich mit Literaturangaben: Ausbeute in g, Mol% der Literatur, % der Theorie (sofern vorhanden), Formel, Name, Farbe, Zustand. Aufgenommene Spektren werden hier präsentiert und interpretiert. Binden Sie Abbildungen, Diagramme und Tabellen in den Text ein und diskutieren Sie diese. 6. Literatur Nur verwendete und zitierte Literatur angeben! Zitate nach Angew. Chem. : z.b.: H. Svendsen, J. Overgaard, M. Chevallier, E. Collet, B. B. Iversen, Angew. Chem. 2009, 121, Beispiele für Literaturangaben: Literaturzitate werden im Text wie auch im Literaturverzeichnis in eckige Klammern gesetzt. Jede Literaturstelle hat nur eine Nummer, keine Mehrfachnummerierungen ein und derselben Literaturstelle. In Überschriften und im Inhaltsverzeichnis werden keine Literaturzitate verwendet. Zeitschriften: [2] Autoren, Angabe der Zeitschrift nach den Abkürzungen des Chemical Abstract Service, Jahreszahl, Band, Seitenanfang Seitenende. [3] T. Hofbeck, U. Monkowius, H. Yersin, J. Am. Chem. Soc., 2015, 137(1), Bücher: [4] Autoren, Titel, Auflage (Herausgeber, wenn vorhanden), Verlag, Ort, Jahreszahl, Seitenanfang Seitenende. [5] K. P. C. Vollhardt, Organische Chemie, 1. Aufl., VHC, Weinheim, 1988, S Anhang: H- und P-Sätze der Chemikalien Die H- und P-Sätze werden handschriftlich eingetragen. Die Protokolle sind bis zur nächsten Woche beim entsprechenden Betreuer abzugeben!

5 Praktikum aus Anorganischer Chemie Chrom(III)chlorid CrCl 3 Namen, Matr.Nr., SKZ Gruppe <Gruppennummer> Durchführung: <Datum der Arbeitstage> Abgabe: <Abgabedatum> Betreuer: <Name>

6 Praktikum aus Anorganischer Chemie Name 1, Matrikelnummer 1 Name 2, Matrikelnummer 2 1. Aufgabenstellung Aus CrCl 3 6H 2 O soll CrCl 3 dargestellt werden. 2. Chemikalien 2.1. verwendete Chemikalien Tabelle 1: Angaben über die verwendeten Chemikalien. Bezeichnung Reinheit M / g mol -1 H-Sätze P-Sätze Chrom(III)chlorid Hexahydrat, CrCl 3 6 H 2 O p.s Tetrachlorkohlenstoff, CCl 4 372, 412, , 331, 311, 301, p.a , 281, 314, 501 Stickstoff, N , , Salzsäure, HCl, , w(hcl) = 37% in technisch , , 405, Wasser 501 Natriumcarbonat, Na 2 CO 3 reinst , Zink, Zn puriss , 250, , 223, , 273, , entstandene Chemikalien (nur bei gängigen und giftigen Chemikalien notwenig) Analog Reaktionsgleichungen 2 CrCl 3 6H 2 O Cr 2 O HCl + 3 H 2 O Cr 2 O CCl 4 2 CrCl COCl 2 2 Cr 2 O CCl 4 4 CrCl CO 2 1

7 Praktikum aus Anorganischer Chemie Name 1, Matrikelnummer 1 Name 2, Matrikelnummer 2 Vernichtungsreaktionen: 2 HCl + Na 2 CO 3 2 NaCl + CO 2 + H 2 O COCl 2 + Na 2 CO 3 2 NaCl + 2 CO 2 (bei komplexeren Summenformeln bzw. größeren Molekülen unbedingt ein Zeichenprogramm für chemische Strukturformeln verwenden): z.b.: Abbildung 1: Darstellung eines Porphyrins aus 4-Methylbenzaldehyd und Pyrrol 4. Durchführung Die Apparatur wird gemäß Vorschrift im Abzug aufgebaut [1]. Zusätzlich wird noch ein Intensivkühler zwischen Ofen und Rückflusskühler eingebaut. Der Quarzkolben wird mit g (37.57 mmol) Chrom(III)chlorid Hexahydrat beschickt und in den Tiegelofen eingespannt. Der Tropftrichter wird mit 40 ml Tetrachlorkohlenstoff befüllt, wovon lediglich 13 ml (0.13 mmol) verbraucht werden. Bei 200 C wird mit dem Eintropfen des Tetrachlorkohlenstoffes begonnen, wobei mit einem Bunsenbrenner die Temperatur des Rundkolbens so reguliert wird, dass jeder Tropfen spontan verdampft, sobald dieser am Boden auftrifft und so der Tetrachlorkohlenstoff in den Quarzkolben überdestilliert. Bei ca. 300 C beginnt sich das grünfarbene Chrom(III)chlorid Hexahydrat leicht violett zu verfärben und schäumt dabei stark auf. Ein Gemisch aus Wasser und Tetrachlorkohlenstoff beginnt abzusieden, kondensiert im Kühler und wird in einem Vorstoß aufgefangen. Das ebenfalls in einer Nebenreaktion gebildete Phosgen wird in einer nachgeschalteten Waschflasche mit gesättigter Natriumcarbonatlösung vernichtet. Die Temperatur des Tiegelofens wird innerhalb von 100 min in 50 C Schritten auf 650 C gesteigert und anschließend noch für weitere 30 min konstant gehalten. Im Stickstoffstrom wird abgekühlt. Der Rückstand im Quarzkolben, der sich im Laufe der Reaktion weitgehend dunkelviolett 2

8 Abs. / a.u. Praktikum aus Anorganischer Chemie Name 1, Matrikelnummer 1 Name 2, Matrikelnummer 2 verfärbt hat, wird in verdünnter Salzsäure gelöst. Hierbei färbt sich die Lösung dunkelgrün, der teilweise entstandene violette, schaumige Niederschlag löst sich jedoch nicht. Das Produkt wird über eine Glassinternutsche (Porengröße 2) abgesaugt, wobei jedoch ein Großteil an grünen, feinkörnigen Kristallen am Boden der Nutsche verbleibt, bedeckt vom gewünschten, violetten Produkt. Dieses wird über Nacht im Exsikkator (Silikagel, Vakuum) vorgetrocknet und dann im Trockenschrank bei 130 C zur Trockene gebracht. 5. Ergebnisse und Diskussion Ausbeute an Chrom(III)chlorid: 0.7 g (4.4 mmol) Beschreibung des Produktes: dunkelviolette Kristalle Smp = 1152 C [1] 4.4 Ausbeute der Theorie: % 37.6 Absorptionsspektren von 1,3,3 -Trimethyl-6-nitrospiro[chromen-2,2 -indolin] sind in Abbildung 2 dargestellt. Zu sehen ist die für diese Verbindung typische hypsochrome Verschiebung des Absorptionsmaximums mit steigender Polarität des Lösungsmittels. 0,8 0,6 in Toluol in Chloroform in DMSO in Ethanol in Methanol 0,4 0,2 0, / nm Abbildung 2: Absorptionsspektren von 1,3,3 -Trimethyl-6-nitrospiro[chromen-2,2 -indolin] in verschiedenen Lösungsmitteln 3

9 Praktikum aus Anorganischer Chemie Name 1, Matrikelnummer 1 Name 2, Matrikelnummer 2 6. Literatur [1] M. Sing, A. Kolb, Anorganische Chemie Praktikumsanleitungen, Institut für Anorganische Chemie, Universität Linz, 2004, S Anhang Anhang A: Liste der H- und P-Sätze verwendeter und entstandener Chemikalien Anhang B: 4

10 Anhang A: H- und P-Sätze verwendeter und entstandener Chemikalien H 302: H 311: H 331: P 262: P : Etc.