Modul BCh 1.2 Praktikum Anorganische und Analytische Chemie I

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1 Institut für Anorganische Chemie Prof. Dr. R. Streubel Modul BCh 1.2 Praktikum Anorganische und Analytische Chemie I Vorlesung für die Studiengänge Bachelor Chemie und Lebensmittelchemie Im WS 08/09 Die ins Netz gestellte Foliensammlung soll Sie vom schnellen Mitschreiben entlasten. Sie erspart Ihnen jedoch keinesfalls das Lernen mit Büchern. Die Folien sind nur für Ihren eigenen Gebrauch bestimmt ein Vervielfältigen und Verbreiten ist nicht gestattet. Es sind weiterhin an vielen Stellen absichtlich Auslassungen vorhanden, die von Ihnen zu ergänzen sind.

2 Themenübersicht 1. Die chemische Reaktion 2. Chemie der wässrigen Lösung 3. Säure-Base-Reaktionen 4. Reduktions-Oxidations-Reaktionen 5. Einführung in nasschemische Analysemethoden 6. (Nachweis-)Reaktionen von HGE-Verbindungen (I) 7. (Nachweis-)Reaktionen von HGE-Verbindungen (II) 8. (Nachweis-)Reaktionen von HGE-Verbindungen (III) Folie 1

3 Historisches Ausbildungsziele: 1) Einführung in die analytische und präparative Methodik 2) Kennenlernen chemischer Reaktionen => Erwerb stoffchemischer Kenntnisse => Training der phänomenologischen Wahrnehmung => Erlernen der Experimentierkunst 3) Sicherer Umgang mit Chemikalien und Geräten 4) Erkennen, Protokollieren und Analysieren experimenteller Befunde 5) Erlernen fundamentaler Grundlagen der Chemie und Stoffkenntniserwerb Folie 2

4 Protokollführung Wichtige Informationen: 1) Name, Labor-/Platznummer 2) Datum, Uhrzeit 3) Versuchs- oder Analysennummer 4) Substanzbeschreibung 5) Eigene Beobachtungen und Kommentare 6) Eigene Messungen (ggf. Fehlerabschätzung) 7) Auswertung/Interpretation und ggf. Zusammenfassung und Ansage des Ergebnisses Folie 3

5 Geplantes Experimentieren Grundsätze für ein effektives, sicheres, umweltschonendes, kosten- und zeitsparendes Arbeiten (12 Laborregeln ; GLP, GefStoffV, TRGS): 1) Überlegtes, sauberes, exaktes und reproduzierbares Arbeiten 2) Vorher Stoffeigenschaften verdeutlichen (R- und S-Sätze, Gefahren- und Entsorgungshinweise beachten) 3) Versuchsvorschrift/Betriebsanleitung beachten bzw. erstellen 4) Vorsichtiges Arbeiten (wenn nötig im Abzug) 5) Verwendung geringer Substanzmengen 6) Sammlung von Chemikalienabfällen (GefStoffV) 7) Entsorgung von Chemikalien (GefStoffV) 8) Platzreinigung und Abfallentsorgung ( Wertstoffsammlung ) 9) Umsichtiges Verhalten in Notfällen (Feuer, Verletzungen, etc.) Konsequenz: Chemisch fundierte, ev. auch juristisch belastbare Ergebnisse Im Betrieb: Betriebsanweisungen nach ISO-Normen, ev. Zertifizierung/QM Folie 4

6 Analysieren und Messen Der analytische Prozess: 1) Gezielte Zerlegung in Bestandteile (Elemente, Ionen, etc.) 2) Analysenmethode/-verfahren (chemische, physikalische z.b. AAS) 3) Arbeitsvorschrift (Probennahme, Probenvorbereitung, Messung und Auswertung, Fehlerbetrachtung (Standardabweichung) zufällige Fehler => Reproduzierbarkeit systematische Fehler => Genauigkeit Probennahme: 1) Probenhomogenisierung (z.b. Mörsern) => repräsentative Einzelprobe 2) Probenbereiche: Makro, Halbmikro- und Mikroanalyse 3) Gehaltsbereiche: Haupt- und Nebenbestandteile, Spuren Aufschlüsse: 1) Naßaufschluß: Lösen in Wasser/Säuren/Basen 2) Schmelzaufschluß: Sodaaufschluß, Oxidationsschmelze 3) Gasaufschluß: Abrauchen, Rösten Folie 5

7 Nachweisen und Erfassen Nachweisgrenze (Grenzkonentration/Erfassungsgrenze): 1) Gerade noch nachweisbare Konzentration (Grenzkonzentration) 2) Erfassungsgrenze bezieht sich auf ein bestimmtes Volumen Nachweiskategorien: 1) Physikalische Nachweise: z.b. Atomspektroskopie 2) Chemische Nachweise: Fällungen, Farbreaktionen, Geruchsprobe (!!!) Folie 6

8 Maßanalyse und Indikationsmethoden I) Chemische Endpunktbestimmung Volumetrie (Farbindikatoren): 1) Säure-Base-Titration 2) Redox-Titration 3) Komplexometrische Titration II) Physikalische Endpunktbestimmung Gravimetrie (Fällungsanalyse + Wägung) Niederschlag (NS) Beispiele a) Elektrochemischer Methoden b) Optischer Methoden 1) Coulometrie 2) Konduktometrie 3) Elektrogravimetrie 4) Polarographie 5) U.v.a. mehr 1) Photometrie 2) Atomabsorptionspektroskopie 3) Atomemissionsspektroskopie 4) Molekülspektroskopie (NMR, IR, UV, u.a.) 4) Diffraktometrie 5) U.v.a. mehr Folie 7

9 Analysengang Analysensubstanz => Ursubstanz (US) 1) Stoffeigenschaften: a) Farbe, Geruch (!), Körnigkeit, etc. b) Löslichkeitsuntersuchungen mit H 2 O (ph-wertbestimmung!) => HCl (verd), HCl (konz) und/oder HNO 3 (konz) 2) Vorproben: => liefern wichtige Indizien, manchmal Gruppen- Nachweise, seltenst spezifische Nachweise (Irrtümer!) 3) Nachweise: a) Anionennachweise b) Kationennachweise 5) Aufschluß: Notwendig, falls Rückstand (Farbe?) nach Löslichkeitsversuch 6) Analysenprotokoll: Zusammenfassung und Angabe aller Ionen Folie 8

10 Analyse 2 Analyse 1: Titration (A28) Analyse 2 (B14): CO 3, NO 3-, PO 4 3-, SO 4, S, Cl -, Br - I - Kationen müssen hier nicht bestimmt werden können sie stören? Vorprobe (I): Erhitzen ( ) der trockenen US => Farbe der Gasphase? (farbig oder nicht?) In Frage kommt z.b. => Bildung eines Sublimats (Farbe?) ( Überspringen der Schmelze) / Niederschlag am oberen (kühleren) Rand In Frage kommen auch: Folie 9

11 Analyse 2 Analyse 2 (B14): CO 3, NO 3-, PO 4 3-, SO 4, S, Cl -, Br - I - Vorprobe (II): Produkte aus a) US/konz. Schwefelsäure/ => Farbe der Gasphase? b) US/konz. HNO 3 /AgNO 3 => Niederschlagsbildung? CO 3 NO 3 - PO 4 3- SO 4 S Cl - Br - I - CO 2 NO 2 /O H 2 S HCl Br 2 /SO 2 I 2 /H 2 S a) Farbe: fbl. braun/fbl. fbl. fbl. braun/fbl. violett/fbl b) NS: kein kein kein kein schwarz weiß blaßgelb gelb Folie 10

12 Analyse 2 Analyse 2 Schlußfolgerungen aus der Kombination zweier Vorproben: CO 2 NO 2 /O H 2 S HCl Br 2 /SO 2 I 2 /H 2 S a) Farbe: fbl. braun/fbl. fbl. fbl. braun/fbl. violett/fbl b) NS: kein kein kein kein schwarz weiß blaßgelb gelb Frage: F. Gase/NS: ja/ja F. Gase/NS: ja/nein F. Gase/NS: nein/ja F. Gase/NS: nein/nein Folie 11

13 Analyse 2 Analyse 2 (B14): CO 3, NO 3-, PO 3-4, SO 4, S, Cl -, Br - I - Einzelnachweise: 1) Direkt aus der US 2) Aus dem Sodaauszug (SA) (B15) Herstellung: 1) US : Soda = 1: ml Wasser / 15 Min. aufkochen 2) Abfiltieren und 3) Anionen im Filtrat nachweisen = > Wozu der SA 1) => Ausfällung störender Kationen als Carbonate oder Hydroxide 2) => Überführung schwerlöslicher Salze in leichtlösl. Natriumsalze (B13 Beispiel BaSO 4 : BaSO 4 + Na + + CO 3 BaCO 3 + Na + + SO 4 Folie 12

14 Analyse 2 Sodaauszug (SA) schwerlöslicher Sulfate (B13) => Sättigungskonzentration (c S ) (= max. Löslichkeit) von SO 4 -Anionen? Beispiel BaSO 4 : BaSO 4 + Na + + CO 3 BaCO 3 + Na + + SO 4 BaSO 4 (K L = ) => L 1 = (K L /a a b b ) 1/a+b => L 1 = ( /1) 1/1+1 => L 1 = c S (SO 4 ) = [mol/l]; => ca. 1 mg SO 4 sind in 1 Liter gelöst => Wie ist es im SA? (ca. 1M Na 2 CO 3 => entspricht ca. 10 g Na 2 CO 3 /100 ml Folie 13

15 Analyse 2: Nachweis der Halogenide (I) Gruppennachweis der Halogenide (I) Gemeinsame Fällung von Chlorid, Bromid und Iodid durch AgNO 3 im Sauren! AgNO 3 + X - AgX + NO - 3 4) Fraktionierte Auflösung durch verd. NH 3 -Wasser (oder (NH 4 ) 2 CO 3!?) AgX + 2 NH 3 [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - (=> im Filtrat) => im Filter: AgBr und AgI (gelb) Folie 14

16 Analyse 2: Nachweis der Halogenide (II) Gruppennachweis der Halogenide (II) 6) Fraktionierte Auflösung durch konz. NH 3 -Wasser AgX + 2 NH 3 [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Br - (=> im Filtrat) 7) Filtrat: Zugabe von KI [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - + I - AgI + 2 NH 3 + Br - Löslichkeit der Silberhalogenide in Wasser (L = K L 1/2 = Sättigungskonz. (c S )) Folie 15

17 Analyse 2: Nachweis der Halogenide (III) Gruppennachweis der Halogenide (III) Löslichkeit von AgX in NH 3 -Wasser Ag NH 3 [Ag(NH 3 ) 2 ] + Komplexbildungskonst. => K b = 10 7 L = c(ag + ). c(x - ) 1) L. K b = Für: AgX + 2 NH 3 [Ag(NH 3 ) 2 ] + + X - Stöch. Koeffiz. => Gilt die Näherung: K b = 10 7 => c s (AgX) = c([ag(nh 3 ) 2 ] + ) = c(x - ) in 1) L. K b = c s2 (AgX) c 2 (NH 3 ) Folie 16

18 Analyse 2: Nachweis der Halogenide (IV) Spezifischer Nachweis für Chlorid neben Bromid und Iodid (vgl. B5) ph-abhängige Oxidation von Br - und I - mittels MnO 4- im Sauren (vgl. VL-4!) 1) Nachweis von Cl - in der verbliebenen Lösung => Br 2 und I 2 entfernt Selektive Oxidation von Br - und I - mittels MnO 4- /Aceton im Sauren (B5) 1) 2 MnO Br (CH 3 ) 2 C=O + 5 H 3 O + 2) Auflösen des braunen Niederschlags (= Braunstein) mittels H 2 O 2 3) Nachweis von Cl - in der verbliebenen Lösung => Br - und I - entfernt Folie 17

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