Raster-Elektronenmikroskopie: eine vielseitige Methode zur Untersuchung von Oberflächen

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Carin Baumhauer
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1 Raster-Elektronenmikroskopie: eine vielseitige Methode zur Untersuchung von Oberflächen Abt. Strukturdiagnostik (FWIS)

2 Raster-Elektronenmikroskopie: eine vielseitige Methode zur Untersuchung von Oberflächen Vom Lichtmikroskop zum Elektronenmikroskop Wechselwirkung zwischen Elektron und Festkörper Prinzip des Raster-Elektronenmikroskops Hitachi S4800 Bildentstehung Untersuchung nicht-leitender Proben Elementanalyse mit dem Elektronenmikroskop Beispiele Vergleich mit anderen Methoden der Materialanalyse

3 Vom Lichtmikroskop zum Elektronenmikroskop Lichtmikroskop (konventionell) Sichtbares Licht λ = nm laterale Auflösung 1 2 µm (speziell nm) Raster-Elektronenmikroskop (REM/SEM) de-broglie-wellenlänge: λ = h = p h 2meU Elektronen (10 kev) λ = 0.01 nm laterale Auflösung <1 nm Transmissions-Elektronenmikroskop (TEM) Elektronen (100 kev) λ = nm laterale Auflösung <0.2 nm Zum Vergleich: CuKα Röntgenstrahlung (8.05 kev) λ = 0.14 nm Kristallgitter d = nm

4 Wechselwirkung zwischen einem Elektronenstrahl und einer Festkörperoberfläche Sekundärelektronen (SE) In Folge inelastischer Streuung Wechselwirkung mit Elektronenhüllen (Ionisation von Atomen) oder Abbremsung durch das Coloumbfeld der Kerne, Elektronenenergie einige 10 ev Entstehungstiefe einige nm bis einige 10 nm Rückgestreute Elektronen (RE) In Folge elastischer Streuung an positiv geladenen Atomkernen ohne oder mit nur geringem Energieverlust große Winkel möglich ===> RE können die Probe weit entfernt vom Eintrittsort verlassen, d.h. laterale Aufweitung Beispiele: 0.05 µm für Gold (10 kv) 6 µm for Kohlenstoff (30 kv) Andere Wechselwirkungen Energieverlust und Anregung von Röntgenstrahlung (Bremsstrahlung und charakteristische Strahlung) Rekombination von SE in den Elektronenhüllen und damit Lichtemission (sichtbar bis infrarot):kathodolumineszenz Augerelektronen

5 Auger-Elektronen-Spektrum von Silizium Electron spectrum: Si surface Intensity ( a.u. ) C O Si Kinetic Energy ( ev ) Anregungsenergie 10 kev Spektrenaufnahme mit einem Auger-Elektronen-Spektrometer

6 REM (schematisch + Hitachi S4800) Prinzip: Manfred von Ardenne, 1937

7 Hitachi S4800 p<10-8 Pa p<10-7 Pa p<10-5 Pa p<10-3 Pa Vakuumsystem Ansicht

8 Kontrastarten Topographiekontrast SE- und RE-Ausbeute sind abhängig vom Einfallswinkel des Elektronenstrahls gegenüber der Probenoberfläche: Ausbeute wächst mit zunehmendem Winkel --> Flächen erscheinen heller (Weglänge der PE) Z-Kontrast RE-Ausbeute ist abhängig von der Atomzahl: Ausbeute wächst mit zunehmender Ordnungszahl --> schwerere Atome erscheinen heller Weitere Kontrastarten Magnetischer Kontrast, intern (RE) Magnetischer Kontrast, extern (SE) Ladungskontrast (SE) Orientierungskontrast (RE) Channelling-Kontrast (RE)

9 Bildqualität beeinflusst durch: Elektronenstrahldurchmesser Tiefenschärfe Beschleunigungsspannung Vergrößerung Arbeitsabstand Blendendurchmesser Vibrationen (Gerät / Gebäude) Elektrische und magnetische Felder Artefakte - Aufladungen - Kontamination - Strahlenschäden - Bildartefakte

10 Untersuchung isolierender Proben E<E 1, E>E 2 : neg. Aufladung kein Bild E 1 <E<E 2 : pos. Aufladung dyn. Gleichgew. E=E 1, E=E 2 : optimal Keine Aufladungen bei einer Sekundärelektronenausbeute δ = 1 Erreichbar durch: Probenkippung Energievariation Aufladungen vermeidbar durch Bedampfung mit C oder Au Niederdruck-Elektronenmikroskop

11 Elementanalyse mit dem Elektronenmikroskop Enegiedispersive Röntgenanalyse (EDX = Energy dispersive X-ray analysis) Wellenlängendispersive Röntgenanalyse (WDX Wave lengths dispersive X-ray analysis) Emission von Röntgenstrahlung infolge der Wechselwirkung zwischen Elektronenstrahl und Festkörper (kontinuierliche Bremsstrahlung und charakteristische Strahlung) - Analyse mit Halbleiterdetektor (Si or Ge) --> EDX - Analyse mit Kristallspektrometer (Bragg-Diffraktion) --> WDX

12 Vergleich EDX / WDX EDX WDX Spektrale Auflösung Signal/Rausch-Verhältnis Zählrate Probenstrom Probenbeschaffenheit Spektrenaufnahme Analysendauer Elementbereich Abnahmewinkel Genauigkeit gering ( ev) klein (~100) hoch na nahezu jede simultan kurz 5 B 92 U variabel 2 10 % hoch (3-20 ev) hoch (~1000) gering na polierte Oberflächen sequenziell lang 4 Be 92 U fix 1 2 % FZD: EDX mit digitalem Pulsprozessor INCA (Oxford Instruments) Si(Li)-Detektor, Auflösung < 133 ev

13 Typische Anwendungen im FZD Oberflächenmodifizierung durch Ionenstrahlbehandlung (Metalle, Legierungen, Hartmetalle, Halbleiter, Polymere) Wechselwirkung zwischen Körperflüssigkeiten und Festkörpern (biokompatible Materialien) Untersuchung von mit dem Ionenstrahl beschriebenen Materialien Charakterisierung dünner Schichten Elementverteilung auf Mineralen Gestalt und Größe von Aerosolen Untersuchung von Bruchflächen von Reaktorstählen Charakterisierung von Kernspurfiltern/-detektoren Untersuchung von Bakterien Untersuchung von Kolloiden in Grubenwässern (Wismut) Untersuchung und Charakterisierung von Nanoteilchen/-strukturen...

14 Halbleiterchip

15 Ionenstrahl als Werkzeug Materialabtrag mittels Gallium-Ionen in Germanium Bestrahlung mit Ga + -Ionen Energie 30 kev senkrechter Einfall 3x10 16 /cm² 5x10 18 /cm²

16 Ionenstrahl als Werkzeug Erzeugung von 3D-Strukturen Ionenstrahldurchmesser ca. 50 nm, 1x10 16 Ga+/cm -2, 30 kev

17 Untersuchung von Krebszellen

18 Vergleich SE BSE (Nickel) Ni, elektrolytisch auf Cu abgeschieden SE BSE

19 Kernspurfilter Qualitätskontrolle

20 Kernspurfilter Kolloide 1 µm-filter 50 nm-filter

21 Radiolarien

22 Haare

23 Laborfliege Berta

24 EDX: Beispiel 1 Euro-Münze (Analyse) Gew..-% Ni Cu Zn Spektrum Spektrum

25 EDX: Beispiel 1 Euro-Münze (Linescan) Cu Ni Zn

26 Technische Daten / Optionen kv Hitachi S-4800 II mit kalter Feldemissionskatode Auflösung 1.0 nm bei 15 kv, 2.0 nm bei 1 kv Probenbewegung mm in x- und y-richtung, mm in z-richtung Rotation 360 Kippung Maximale Probengröße 150 mm Durchmesser, 23 mm Höhe IR-Kamera Heiz- und Kühltisch (-185 C bis 200 C), Gatan Oberer und unterer Sekundärelektronendetektor (Everhardt-Thornley) Signalmischung STEM-Detektor YAG Rückstreuelektronendetektor EDX-Zusatz mit digitalem Pulsprozessor: INCA Oxford Instruments, Si-Detektor mit S-UTW- Fenster, (bis Z = 5), 133 ev Auflösung

27 Neue Entwicklungen Niederdruck Untersuchung nicht-trockener Objekte Untersuchung nicht-leitender Objekte Stickstofffreies EDX Peltierkühlung kein Kühlmittel erforderlich

28 (ausgewählte) Methoden der Materialanalyse Im FZD vorhanden: Augerelektronenspektroskopie (AES) Atom-Kraftmikroskopie (AFM) Enegiedispersive Röntgenanalyse EDS/EDX Elektronenspektroskopie für die chemische Analyse (ESCA/XPS) Rutherford-Rückstreuspektroskopie (RBS) Rasterelektronenmikroskopie (SEM) Transmissionelektronenmikroskopie (TEM)

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