Lebensmittelanalytik. Reinhard Matissek Frank-M. Schnepel Gabriele Steiner. Grundzüge Methoden Anwendungen. Zweite, korrigierte Auflage

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1 Reinhard Matissek Frank-M. Schnepel Gabriele Steiner Lebensmittelanalytik Grundzüge Methoden Anwendungen Zweite, korrigierte Auflage Mit 68 Abbildungen Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York London Paris Tokyo Hong Kong Barcelona Budapest

2 Inhalt 1 Allgemeine Bestimmungen in Lebensmitteln Dichte Pyknometrische Bestimmung der relativen Dichte Wassergehalt Bestimmung des Wassergehaltes durch Karl-Fischer-Titration Bestimmung des Wassergehaltes durch azeotrope Destillation Trockensubstanzgehalt Gravimetrische Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes Refraktometrische Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes Pyknometrische Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes Bestimmung und Untersuchung des Glührückstandes Bestimmung des Glührückstandes durch direkte Veraschung (Aschegehalt) Bestimmung des säureunlöslichen Glührückstandes (Sandgehalt) Bestimmung der Type von Getreidemehl Bestimmung der Aschenalkalität Rohfaser-/Ballaststoffgehalt Bestimmung der Rohfaser nach Scharrer-Kürschner Bestimmung der unlöslichen organischen Ballaststoffe nach van Soest 28 2 Fette und Fettbegleitstoffe Allgemeine Methoden zur Bestimmung des Fettgehaltes von Lebensmitteln Direkte Extraktion - Methode nach Soxhlet Extraktion nach Säureaufschluß - Methode nach Weibull-Stoldt Bestimmung des Fettgehaltes von Milch und Milchprodukten Extraktion nach Ammoniakaufschluß - Methode nach Röse-Gottlieb Extraktion nach Säureaufschluß - Methode nach Schmid-Bondzynski-Ratzlaff Acidobutyrometrische Bestimmung - Methode nach Gerber Charakterisierung von Fetten und Ölen Chemische Methoden - Kennzahlen Bestimmung der Verseifungszahl Bestimmung der Iodzahl - Methode nach Kaufmann 48

3 X Inhalt ; l 2.3.; U 2.3.; : Bestimmung der Säurezahl 51 Bestimmung der Peroxidzahl - Methode nach Wheeler 53 Bestimmung der Oxidationsbereitschaft 56 Bestimmung der Halbmikro-Buttersäurezahl 58 Bestimmung der unverseifbaren Anteile 63 Spektroskopische Methoden 66 Charakterisierung von Fetten und Ölen anhand des UV-Spektrums 66 Nachweis der Fettraffination mittels UV-Spektroskopie 68 Nachweis der Fetthärtung mittels IR-Spektroskopie 70 Chromatographische Methoden 73 Charakterisierung von Fetten und Ölen mittels DC 74 Trennung und Identifizierung von Fettsäuren (als Methylester) mittels GC 76 Bestimmung der Triglyceridverteilung mittels Hochtemperatur-GC 80 Bestimmung des Milchfettgehalts mittels GC 83 Nachweis und Identifizierung von Sterinen mittels Kombination von DC und GC Proteine, Peptide, Aminosäuren 90 Charakterisierung von Proteinen - Übersicht 91 Allgemeine Nachweisreaktionen 92 Möglichkeiten der Reinigung und Anreicherung 93 Möglichkeiten der Identifizierung (Strukturanalyse) 93 Bestimmung von Proteinen 94 Bestimmung des Gesamtproteingehaltes - Stickstoffbestimmung nach der Methode von Kjeldahl 94 Bestimmung des Reinproteingehaltes - Methode nach Barnstein Bestimmung von Aminosäuren 102 Identifizierung von Aminosäuren mittels DC 103 Bestimmung der Formolzahl 105 Photometrische Bestimmung des Hydroxyprolingehaltes 107 Photometrische Bestimmung des Prolingehaltes 111 Kohlenhydrate 114 Bestimmung von Mono- und Oligosacchariden 115 Chromatographische Methoden 115 Identifizierung von Zuckern mittels DC 116 Bestimmung von Zuckern mittels HPLC 118 Polarimetrische Methoden 122 Polarimetrische Bestimmung von Saccharose und Glucose 122 Chemische Summenmethoden 125 Bestimmung der direkt reduzierenden Zucker vor der Inversion - Reduktometrische Methode nach Luff-Schoorl 126 Bestimmung der gesamtreduzierenden Zucker nach der Inversion - Reduktometrische Methode nach Luff-Schoorl 131 Bestimmung von reduzierenden Zuckern (Lactose) und Saccharose - Komplexometrische Methode nach Potterat-Eschmann 134 Chemische Selektivmethoden 143 Bestimmung der Fructose - Methode nach Willstätter-Schudel

4 Inhalt XI Bestimmung der Saccharose - Kalkvorschrift Enzymatische Methoden Enzymatische Bestimmung von Glucose, Fructose und Mannose Enzymatische Bestimmung von Glucose und Saccharose Bestimmung von Polysacchariden Nachweis von Stärke Polarimetrische Bestimmung des Stärkegehaltes Photometrische Bestimmung des Pektingehaltes Spezielle Inhaltsstoffe Bestimmung von Alkoholen Pyknometrische Bestimmung des Gesamtalkoholgehaltes Bestimmung des Methanolgehaltes - Chromotropsäuremethode Identifizierung und Bestimmung von Alkoholen mittels GC Bestimmung von organischen Säuren Identifizierung von organischen Säuren mittels DC Bestimmung der flüchtigen Säuren Chemisch-photometrische Methoden Photometrische Bestimmung der Weinsäure Photometrische Bestimmung der Milchsäure Photometrische Bestimmung der Äpfelsäure Enzymatische Methoden Enzymatische Bestimmung der L-Äpfelsäure Enzymatische Bestimmung der Citronensäure Bestimmung von Stickstoffsubstanzen Bestimmung von Coffein und Theobromin mittels HPLC Photometrische Bestimmung des Gesamtkreatiningehaltes Identifizierung von biogenen Aminen mittels DC Fluorimetrische Bestimmung von Histamin Bestimmung von Vitaminen Photometrische Bestimmung von Vitamin A (Retinol) Fluorimetrische Bestimmung von Vitamin B! (Thiamin) Bestimmung von Vitamin C (L-Ascorbinsäure) L-Ascorbinsäurebestimmung nach der Methode von Tillmans Polarographische Bestimmung von L-Ascorbinsäure Bestimmung der Aktivität von Enzymen Photometrische Bestimmung der Amylasen-Aktivität Photometrische Bestimmung der Phosphatase-Aktivität Bestimmung von Mineralstoffen Bestimmung des Natrium- und Kaliumgehaltes mittels Flammenphotometrie Bestimmung des Calcium- und Magnesiumgehaltes mittels AAS Photometrische Bestimmung von Eisen Bestimmung des Chloridgehaltes Chloridbestimmung nach der Methode von Mohr Chloridbestimmung durch potentiometrische Titration Chloridbestimmung nach der Methode von Volhard Chloridbestimmung durch Titration mit Quecksilber(II)-nitrat

5 XII Inhalt Photometrische Phosphatbestimmung Simultanbestimmung von Anionen mittels Ionenchromatographie (SCIC) Zusatzstoffe Bestimmung von Konservierungsstoffen Identifizierung von Konservierungsstoffen mittels DC Identifizierung/Differenzierung von Benzoesäure und Sorbinsäure mittels DC nach prächromatographischer In-situ-Derivatisierung Photometrische Bestimmung der Sorbinsäure Bestimmung von Konservierungsstoffen in fettarmen Lebensmitteln mittels HPLC Bestimmung von Konservierungsstoffen in fettreichen Lebensmitteln mittels HPLC Bestimmung der Gesamt-Schwefligen Säure (Gesamt-SO 2 ) Bestimmung von Süßstoffen Identifizierung von Süßstoffen mittels DC Bestimmung von Cyclamat - chemisch-gravimetrische Methode Bestimmung von Saccharin mittels Ionenpaar-HPLC Bestimmung von Acesulfam-K mittels Ionenpaar-HPLC Identifizierung von Farbstoffen Identifizierung wasserlöslicher, synthetischer Farbstoffe mittels DC Identifizierung fettlöslicher Farbstoffe mittels DC Bestimmung weiterer Zusatzstoffe Identifizierung von Antioxidantien mittels DC Photometrische Bestimmung von Nitrit und Nitrat Nachweis von kondensierten Phosphaten mittels DC Photometrische Bestimmung des Phosphatgehaltes (Ermittlung der P-Zahl) Photometrische Bestimmung von Milcheiweiß Schadstoffe, Rückstände und Kontaminanten Bestimmung von ausgewählten toxischen Schwermetallen Bestimmung von Blei mittels AAS Bestimmung von Quecksilber mittels AAS Bestimmung von ausgewählten organischen Rückständen und Kontaminanten Nachweis und Bestimmung von Malachitgrün mittels DC/Densitometrie Identifizierung und Bestimmung von Tetrachlorethen mittels Kapillar-GC Anhang: Basisinformationen zu instrumenteilen Analysenverfahren Chromatographische Verfahren Dünnschichtchromatographie Gaschromatographie Hochleistungs-Flüssigchromatographie 350

6 Inhalt XIII 8.2 Optische/Spektroskopische Verfahren Ultraviolett/Visuell-Spektroskopie - Photometrie Infrarot-Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie Flammenphotometrie Polarimetrie Refraktometrie Polarographie Enzymatische Analyse Anhang: Abkürzungen, Akronyme, Symbole, Konstanten Abkürzungen, Akronyme und Symbole Konstanten (Auswahl) Anhang: Kurzzeichen für Standardliteratur 407 Sachverzeichnis 409