CHEMISCHES UND PHYSIKALISCHES SCHÄUMEN VON BIOKUNSTSTOFFEN

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Erika Fuhrmann
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1 CHEMISCHES UND PHYSIKALISCHES SCHÄUMEN VON BIOKUNSTSTOFFEN Dipl. Ing. Florian Tautenhain Dr.-Ing. Roman Rinberg Univ.-Prof. Dr.-Ing. habil. Lothar Kroll

2 Gliederung 1. Motivation 2. Biokunststoffe mit Treibmitteln schäumen 3. Verarbeitung von Polyhydroxybutyrat im Cellmould-Verfahren 4. Anwendungsbeispiele 5. Zusammenfassung Forschen für die Praxis 2

3 Motivation 2NaHCO 3 Na 2 CO 3 + CO2 + H 2 O Einfallstellen Schließkräfte Bauteilverzug Schwindung Materialeinsatz Gewicht verbessertes Fließverhalten 3

4 Biokunststoffe chemisch schäumen - Anlagentechnik Vorteil: Standardspritzgießmaschinen nutzbar (Nadelverschlussdüse notwendig) Nachteil: Treibmittelkosten Aufwand Treibmitteldosierung eigene Untersuchungen: Wittmann Battenfeld HM 110/525 (Cellmould) Schnecke 25L/D (D=35 mm) Gasregelungsmodul für N 2 Gasinjektor in Schneckenzylinder Spritzgießmaschine mit Cellmould Aggregat 4

5 Biokunststoffe chemisch schäumen - Prozessbeschreibung Prozess des chemischen Schäumens 5

6 Biokunststoffe chemisch schäumen Materialauswahl endotherme Treibmittel Bezeichnung Strukturformel Zersetzungsbereich [ C] Gasausbeute [ml/g] Reaktionsprodukte Natriumhydrogen -carbonat Zitronensäure und deren Derivate exotherme Treibmittel Bezeichnung Strukturformel Zersetzungsbereich [ C] Gasausbeute [ml/g] Reaktionsprodukte Azodicarbonamid (ADC) Azodicarbonamid (modifiziert) expandierbare Mikrohohlkugeln Bezeichnung Strukturformel Zersetzungsbereich [ C] Gasausbeute [ml/g] Reaktionsprodukte Microspheres >

7 Biokunststoffe chemisch schäumen Materialauswahl Thermogravimetrische Analyse Massenspektroskopie des Treibmittels Tracel TSE 7145 ACR 7

8 Biokunststoffe chemisch schäumen Materialauswahl Auswahlkriterien Treibmittel: Kompatibilität Verarbeitungstemperatur (Kunststoff) sowie Aktivierungstemperatur (Treibmittel) bei biobasierten Polyestern Hydrolyse bedingende Reaktionsprodukte vermeiden Treibmittelauswahl für marktrelevante biobasierte Kunststoffe Kunststoff Treibmittel Bezeichnung Hersteller Chemische Basis PLA PHB Tracel TSE 3170 Tramaco Azodicarbonamid Maxithen Biol 7DA Gabriel Chemie - Cellmix A65/951-W KCD Weimar Mikrohohlkugelgranulat HDPE Tracel TSE 3170 Tramaco Azodicarbonamid (biobasiert) Tracel TSE 7145 Tramaco Treibmittelzubereitung 8

9 Biokunststoffe chemisch schäumen Versuchsziel Zielkriterien: hohe Gewichtsreduktion des Formteils homogene feinzellige Schaumstruktur hochwertige Bauteiloberfläche konstante Bauteileigenschaften Prozesssicherheit Oberfläche der PHB Zugstäbe untersuchte Einflussfaktoren: Kompatibilität Treibmittel/Kunststoff Temperatureinstellungen Staudruck Einspritzgeschwindigkeit Oberfläche der PLA Zugstäbe 9

10 Biokunststoffe chemisch schäumen Versuchsbeschreibung Versuchsdurchführung Zugstab (DIN EN 527) PLA Ingeo 3251 D Tramaco Tracel 3170 (Zugabemenge 3 Ma%) Staudruck und Einspritzgeschwindigkeit variiert Prozessparameter konstant Einspritzvolumen schrittweise bis zu vollständiger Formfüllung variiert Verwendetes Spritzgießwerkzeug Ziel: Bestimmung des maximalen Schäumgrades 10

11 Masse m (g) Dosiervolumen VD (cm3) Biokunststoffe chemisch schäumen Einfluss Staudruck Staudruck bedingt: Lösung des Treibmittels in der Schmelze Druckabfallrate Zellnukleierung Tracel TSE 3170 ACR ± ± ± ± Zustand kompakt geschäumt Staudruck [bar] 50 Staudruck 20 p s (bar) Masse geschäumt Masse kompakt Dosiervolumen Einspritzgeschwindigkeit: 45 cm³/s Prozessparameter konstant Gew. Red. [%]

12 Masse m (g) Dosiervolumen VD (cm3) Biokunststoffe chemisch schäumen Einfluss Einspritzgeschwindigkeit Einspritzgeschwindigkeit bedingt: hohe Nukleierungsdichte hoher Schaumgrad hohe Druckabfallrate feine homogene Zellnukleierung Dichtereduktion ± 00 Tracel TSE 3170 ACR 3331 ± ± 01 Zustand kompakt geschäumt Einspritzgeschw. [cm³/s] 2781 ± Masse geschäumt Masse kompakt Dosiervolumen Staudruck: 50 bar Prozessparameter konstant Gew. Red. [%]

13 Biokunststoffe chemisch schäumen Zellmorphologie Einflussfaktor: Staudruck Einspritzgeschwindigkeit konstant Wirkmechanismen: hoher Staudruck bedingt: hohe Druckabfallrate homogene feine Zellnukleierung p S = 20 bar p S = 50 bar Beobachtung: feinzellige Schaumstruktur bei 50 bar hoher Staudruck bedingt starke Zellorientierung Idealwert muss formteilspezifisch ermittelt werden p S = 100 bar 13

14 Biokunststoffe chemisch schäumen Zellmorphologie Einflussfaktor: Einspritzgeschwindigkeit v E = 10/20/75 cm 3 /s Staudruck konstant Wirkmechanismen: Einspritzgeschwindigkeit bedingt: Druckabfallrate Zellnukleierung v E = 35/45/25 cm 3 /s Beobachtung: Zellmorphologie abhängig von der Einspritzgeschwindigkeit sehr niedrige Einspritzgeschwindigkeit (grobporige Zellstruktur) v E = 85/100/75 cm 3 /s hohe Einspritzgeschwindigkeit grobporige aufgerissene Zellen Idealwert muss formteilspezifisch ermittelt werden 14

15 Biokunststoffe chemisch schäumen Oberflächeneigenschaften Beobachtungen: v E = 10/20/75 cm 3 /s optimaler Staudruck und optimale Einspritzgeschwindigkeit bauteilabhängig: zu hoch aufgerissene Bauteiloberfläche zu niedrig grobporige Schaumstruktur Treibmittel beeinflussen Oberflächeneigenschaften: Azodicarbonamid aufgerissene Oberfläche Microspheres glänzende Oberfläche ACD Oberflächenbeschaffenheit v E = 85/100/75 cm 3 /s Microspheres Oberflächeneigenschaften 15

16 Zugfestigkeit [MPa] Biokunststoffe chemisch schäumen mechanische Eigenschaften 70 PLA Ingeo 3251D % -52% Treibmittel Azodicarbonamid - Microspheres Gewicht [g] Gew. Red. [%] p S [bar] V E [cm³/s] 35/45/25 35/45/25 16

17 E-Modul [MPa] Biokunststoffe chemisch schäumen mechanische Eigenschaften 4000 PLA Ingeo 3251D -20% -20% Treibmittel Azodicarbonamid - Microspheres Gewicht Gew. Red. [%] p S [bar] V E [cm³/s] 35/45/25 35/45/25 17

18 PHB physikalisch schäumen im Cellmould-Verfahren Anlagentechnik: v E = 10/20/75 cm 3 /s Battenfeld HM 110/525 Wittmann Battenfeld Cellmould-Verfahren (Treibgas Stickstoff) Schließkraft: 1100 kn; Schneckendurchmesser: 35 mm; Schussvolumen: 192 cm³ Prüfkörperwerkzeug nach DIN EN 527 Nadelverschluss maschinenseitig v E = 35/45/25 cm 3 /s v E = 85/100/75 cm 3 /s Spritzgießmaschine zum physikalischen Schäumen im Cellmould-Verfahren 18

19 PHB physikalisch schäumen im Cellmould-Verfahren Versuchsziel: v E = 10/20/75 cm 3 /s Verarbeitung PHB im Cellmould-Verfahren orientierende Bewertung der Bauteiloberfläche orientierende Bewertung der Schaumqualität Einfluss der Schmelzetemperatur auf die mechanischen Eigenschaften Einfluss der Werkzeugtemperatur auf die mechanischen Eigenschaften v E = 85/100/75 cm 3 /s 19

20 PHB physikalisch schäumen im Cellmould Verfahren Schmelzetemperatur: 155 C Schäumgrad: 10 Gew.-% Schmelzetemperatur: 165 C Schäumgrad: 10 Gew.-% Probleme: v E = 10/20/75 cm 3 /s inhomogene Schaumstruktur Lunkerbildung keine nachweisbare Integralschaumstruktur raue Bauteiloberflächen reduzierte mechanische Eigenschaften Eigenschaftsschwankungen Lösungsansätze: Schmelzetemperatur: 175 C Schäumgrad: 10 Gew.-% Zugabe von Nukleierungsmitteln weitere Optimierung der Verarbeitungsparameter Einsatz von Chain Extender molare Masse begünstigt Schaumbildung v E = 85/100/75 cm 3 /s Nachbearbeitung prüfen z.b. Lackierung polare Biopolyester geeignet 20

21 Anwendungsbeispiele (KNVB Technologietransfer) v E = 10/20/75 cm 3 /s Sandwichformteil mit geschäumten Kern (HDPE biobasiert) links: Verfahrensskizze Monosandwich; rechts: Formteil (PLA Compound) mit geschäumtem Kern (PHB) 21

22 Anwendungsbeispiele (KNVB Technologietransfer) v E = 10/20/75 cm 3 /s Werkzeug Kinderski (Schussgewicht ca. 375 g) Kinderski (HDPE biobasiert) 22

23 Zusammenfassung geeignete Treibmittel für biobasierte Polyester verfügbar v E = 10/20/75 cm 3 /s Auswahlkriterien: Reaktionsprodukte Zersetzungstemperatur Staudruck und Einspritzgeschwindigkeit beeinflussen Schäumgrad Staudruck und Einspritzgeschwindigkeit beeinflussen Zellmorphologie tendenziell hoch wählen formteilspezifisch mit chemischen Treibmitteln wurde eine Gewichtsreduktion von Gew.-% erzielt reduzierte Festigkeitseigenschaften PHB kann im Cellmould-Verfahren geschäumt werden Temperatureinstellungen beeinflussen die Festigkeitseigenschaften des Formteils 23

24 v E = 10/20/75 cm 3 /s Ihr Ansprechpartner bei Fragen: Florian Tautenhain Tel: florian.tautenhain@mb.tu-chemnitz.de Projektträger: 24

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