Zählstatistik. Peter Appel. 31. Januar 2005

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1 Zählstatistik Peter Appel 31. Januar Einleitung Bei der quantitativen Analyse im Bereich von Neben- und Spurenelementkonzentrationen ist es von Bedeutung, Kenntnis über die möglichen Fehler und ihre Grössenordnungen zu haben. Dies kann in der Regel mit einigen wenigen statistischen Grössen erfolgen. Der gesamte Fehler einer quantitativen Analyse setzt sich aus dem zufälligen Fehler und dem systematischen Fehler zusammen. Systematische Fehler können nicht mit statistischen Methoden erkannt werden, während die zufälligen Fehler den Gesetzen der Zählstatistik gehorchen und mit diesen beschrieben und quantifiziert werden können. Mit der Kenntnis der Fehler, der Parameter die sie steuern und ihrer quantitativen Zusammenhänge ist man auch in der Lage, Fehler gezielt zu minimieren. Bei der Analytik im Spurenelementbereich, besonders im Bereich der Nachweisgrenze, ist dies unbedingt notwendig. 2 Grundlegende Gleichungen der Zählstatistik Für den zufälligen statistischen Fehler einer Einzelmessung gilt für die Standardabweichung: Das gleiche als relativen Fehler: σ = C (1) ɛ = σ C = 1/ C (2) Im Normalfall interessieren mehr die Intensitäten. Für diese gilt bei einer Einzelmessung: Ipk σ I = (3) Der relative Fehler der Intensitäten einer Einzelmessung ist der gleiche wie der relative Fehler der Counts einer Einzelmessung. 1

2 Die optimale Zählzeit für die Analytik von Elementen mit niedrigen Konzentrationen kann über folgende Gleichung bestimmt werden: t pk Ipk = (4) I bg Die bisher gezeigten Beziehungen gelten alle nur für eine Einzelmessung. Die Messung von Netto-Intensitäten einer Emissionslinie ist keine Einzelmessung, sondern erfolgt aus der Differenz zweier Einzelmessungen, der Untergrundintensität und der Peakintensität. Aus dem Fehlerfortpflanzungsgesetz geht hervor, dass sich die Fehler zweier Einzelmessungen addieren, wenn die Messwerte subtrahiert werden. σ net = Einsetzen der entsprechenden Ausdrücke für σ liefert: σ 2 pk + σ2 bg (5) σ net = Für den relativen Fehler gilt demnach: ɛ net = Ipk t pk + I bg (6) I pk /t pk + I bg / I pk I bg (7) Anmerkung: Bei der Mikrosondensoftware unserer Jeol-Sonde wird der in Gl. 7 verwendete Ausdruck zur Berechnung der rel. Fehlers der Netto- Intensitäten verwendet. Der Wert wird mit 100 multipliziert um den rel. Fehler in Prozent auszudrücken. Dieser Wert wird bei der Jeol-Software mit S.D. bezeichnet. 3 Test auf Homogenität Die Homogenität eines Materials wird über den sogenannten Homogenitätsindex quantifiziert. Wenn ein Material absolut homogen ist, dann ist die Standardabweichung der Zählraten bei wiederholten Messungen auf einem identischen Punkt die gleiche, als wenn man auf verschiedenen Punkten der Probe messen würde. In diesem Fall wäre das Verhältnis der Standardabweichung für die Einzelmessungen auf verschiedenen Punkten gleich der Standardabweichung aus der (mittleren) Zählrate und die einzige Fehlerquelle für die Messung wäre der zählstatistische Fehler: σ meas = σ counts σ meas σ counts = 1 (8) 2

3 Man nennt dieses Verhältnis den Homogenitätsindex und definiert eine Probe als inhomogen, wenn H.I. >3. Allerdings ist schon bei Werten um 2 die Probe als Standard meist nicht mehr geeignet. Setzt man die entsprechenden Ausdrücke in Gl. 8 ein, so ergibt sich: H.I. = σ meas X (9) (σ meas ist die Standardabweichung der Einzelmessungen vom Mittelwert X). 4 Nachweisgrenzen (D.L., Detection Limit) 4.1 Grössenordnungen des D.L. Bei Messungen von Elementen mit niedrigen Konzentrationen (ca ppm) ist es von Interesse, eine Vorstellung von der Nachweisgrenze dieses Elements zu haben. Die Nachweisgrenze ist nicht fix, sondern von den jeweiligen Messbedingungen abhängig. Man kann sie durch Optimierung von Strahlstrom, Beschleunigungsenergie und Zählzeiten stark beeinflussen. Natürlich ist die Nachweisgrenze auch sehr stark von der Emissionslinie (Ka oder La) und dem Kristall abhängig. So haben die leichten Elemente F, O, B, Be natürlich sehr viel höhere Nachweisgrenzen als Elemente, die auf normalen Spektrometerkristallen gemessen werden. Für Fluor z.b. liegt die Nachweisgrenze etwa im Bereich von ppm, für Bor noch deutlich höher (ca. 0,5 wt%, entspricht 5000 ppm). Für die meisten anderen Elemente kann man sagen, dass die Nachweisgrenzen unter normalen Messbedingungen (20 kv, 20 na) im Bereich zwischen 100 und 300 ppm liegen. Für einige Emissionslinien ist es möglich die Nachweisgrenze unter Optimierung aller Parameter auf etwa 50 ppm zu drücken. Viel mehr ist aber mit der Mikrosonde nicht zu machen. Anders sind die Verhältnisse bei der RFA. Die zählstatistische Theorie ist die gleiche, da die Methode auf dem gleichen physikalischen Prinzip beruht. Die Nachweisgrenzen liegen bei der RFA fast durchweg unter 50 ppm, bei einigen Linien auch unter 10 ppm. Insbesondere die Messung von Presstabletten resultiert in einer Verbesserung der Nachweisgrenzen gegenüber Schmelztabletten. Der wesentliche Grund für die deutlich niedrigeren Nachweisgrenzen ist das Fehlen des Bremsspektrums bei Anregung durch Röntgenstrahlung statt durch den Elektronenstrahl. 4.2 Quantitative Abschätzung des D.L. Die Zählereignisse der Emissionslinie liegen an der Nachweisgrenze gerade etwas (d.h. mit einem Faktor z) über Rauschen des Untergrunds. Die Zählraten des Untergrunds streuen mit einer Normalverteilung um einen Mittelwert. Man kann daher für Berechnung der Intensität des D.L. von Gl. 3

4 6 ausgehen. An der Nachweisgrenze geht I pk gegen I bg und die Zählzeiten von Peak und Background sollten gleich sein. Damit folgt aus Gl. 6: I D.L. = z 2 I bg (10) Normalerweise ist man aber nicht daran interessiert die Nachweisgrenze in Zählraten angzugeben, sondern in Gewichts-Prozenten des Elements. Die Umrechnung in Konzentrationen kann über die Kalibrationslinie erfolgen. Mit Konz. = I net (11) m Konz D.L. = z 2 I bg (12) m Der Faktor z hat den Wert 1,645 für 2 σ (95,5 %-Vertrauensintervall) und 2,3 für 3 σ (99,7 % Vertrauensintervall). 5 Übungsaufgaben 1. Berechnen Sie Homogenitätindices für folgende Messungen: Ca Si

5 Mineral: Kaersutit (Ca-Na-Amphibol, hat etwa die Pauschalzusammensetzung von einem Basalt), jeweils 5 Sekunden pro Punkt, 20 na, 15 kv. Kann man dieses Mineral als guten Ca-Standard verwenden? 2. Wo liegen die 2 σ und 3 σ Nachweisgrenzen für Ni (in ppm). Verwenden Sie folgende Daten: Zählrate auf Standard 1460 cps Konz. im Standard 30 wt % Ni Zählrate Untergrund Probe 3 cps Zählzeit 60 Sekunden 3. Berechnen Sie aus u.a. Mikrosondenanalysen die Mineralformeln und die Endglied-Konzentrationen. (Hinweis: Bearbeiten Sie dies am besten mit Excel oder einer ähnlichen Spreadsheet-Software.) Wie würden Sie die Analysequalität beurteilen? Begründen Sie ihre Antwort und diskutieren Sie für welche Elemente die Konzentrationen möglicherweise zu gering sind, bzw. welche zu hoch sind. Name gt pl SiO T io Al 2 O F eo MgO MnO CaO Na 2 O K 2 O Total

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