Jahrestreffen der Fachgruppen Extraktion und Mehrphasenströmungen

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1 KURZFASSUNGEN März 2013 Kongresshaus Baden-Baden Jahrestreffen der Fachgruppen Extraktion und Mehrphasenströmungen Kongresshaus Baden Baden veranstalter

2 Charakterisierung des Koaleszenzverhaltens in Extraktionskolonnen Nicole Kopriwa, Andreas Pfennig; TU Graz, Graz, Österreich Die Messung des Koaleszenzverhaltens von Systemen ist schwierig, da die Koaleszenz stark von Spurenverunreinigungen beeinflusst wird. Die Beschreibung der Koaleszenz ist aber für die Dimensionierung von Extraktionsapparaten entscheidend. Eine schnelle Auslegung von Abscheidern kann durch Bestimmung der Koaleszenz im diskontinuierlichen Absetzversuch erfolgen (z.b. Henschke, 1995). Für die Bestimmung der Koaleszenz in Extraktionskolonnen sind dagegen bislang meist aufwändige Technikumsversuche durchzuführen. Ziel ist es daher, eine Methode zu entwickeln, mit der das Koaleszenzverhalten für Extraktionskolonnen mit möglichst geringem Aufwand charakterisiert werden kann. Dazu werden verschiedene Messmethoden zur Bestimmung der Koaleszenz verwendet und miteinander verglichen. Ausgegangen wird hierbei von einer bereits mit Technikumsversuchen erfolgreich abgeglichenen Messmethode von Klinger (2008) zur Bestimmung der Koaleszenz und Spaltung in pulsierten Füllkörperkolonnen, bei der Tropfengrößenverteilungen an verschiedenen Höhenpositionen ermittelt werden. Weiterhin wird der Absetzversuch so modifiziert, dass ein kontinuierlicher Fluss an disperser Phase mit einem ähnlichen Tropfenspektrum wie auch in Extraktionskolonnen vorliegt. Es wird anschließend untersucht, inwieweit sich die verschiedenen Ergebnisse zum Koaleszenzverhalten aus den verschiedenen Messmethoden mit den Ergebnissen aus dem diskontinuierlichen Absetzversuch decken. Im Rahmen des Vortrags wird dazu der Vergleich der verschiedenen Messergebnisse diskutiert. Weiterhin wird erläutert, welche Ergebnisse bei der Modellierung des Koaleszenzverhaltens in Kolonnen basierend auf den Versuchsergebnissen erhalten werden. Literatur: Henschke, M., 1995: Dimensionierung liegender Flüssig-flüssig Abscheider anhand diskontinuierlicher Absetzversuche. Fortschritt-Bereichte VDI, Reihe 3, Nr. 379, VDI- Verlag, Düsseldorf Klinger, S.: Messung und Modellierung des Spaltungs- und Koaleszenzverhaltens von Tropfen bei der Extraktion, Dissertation, RWTH Aachen, 2008

3 Experimentelle Untersuchungen zur binären Tropfenkoaleszenz - Herausforderung, Erfahrung und zukünftige Forschungsfelder René T. Eiswirth, BASF SE, Ludwigshafen/Deutschland; Prof. Dipl.-Ing. Dr. techn. Hans-Jörg Bart, Technische Universität Kaiserslautern, Kaiserslautern/Deutschland; Einleitung Die Tropfen-Tropfen-Koaleszenz ist eines der bestimmenden Phänomene von Verfahrensschritten in Flüssig-Flüssig-Systemen. Über viele Jahre hinweg wurden Anstrengungen unternommen den Vorgang der Tropfen-Tropfen-Koaleszenz besser zu verstehen. Hierzu wurden meist Untersuchungen in Rührkesseln oder Versuche mit Einzeltropfen an planaren Grenzflächen durchgeführt. Hierdurch erhielt man entweder Korrelationen, die die globale Koaleszenzneigung eines Systems beschreiben, oder Informationen über das Verhalten eines Einzeltropfens. Diese Ergebnisse sind zumeist schlecht übertragbar und somit entweder nur für eine apparative Geometrie oder ein Stoffsystem gültig. Den vielfältigen Einflüssen, die die Tropfen-Tropfen-Koaleszenz beeinflussen werden diese Ansätze im Allgemeinen nicht gerecht. Eigene Arbeiten Im Rahmen der Forschungsaktivitäten am Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik der TU Kaiserslautern wurde versucht mit einer Kombination verschiedener experimenteller Methoden ein tieferes Verständnis der binären Tropfen-Tropfen-Koaleszenz zu erreichen. So wurden z.b. Untersuchungen zur elektrophoretischen Mobilität mit Ergebnissen aus Hochgeschwindigkeitsmesstechniken kombiniert und neue Erkenntnisse zum Koaleszenz-Prozess an sich gewonnen, wie auch der Einfluss von ionischen Spezies und des Stofftransportes auf die binäre Koaleszenz quantifiziert. Inhalt des Vortrages Im Vortrag wird systematisch auf die speziellen Herausforderungen, die das Forschungsgebiet bereithält eingegangen. Neben einer Auswahl an Ergebnisse, werden die Erfahrungen, die während der Arbeit gewonnen wurden, klar dargestellt. Hieraus werden Empfehlungen für folgende Forschungsarbeiten abgeleitet.

4 Population balance analysis of droplet phase mixing in liquidliquid mass transfer operations Ville Alopaeus Aalto University, School of Chemical Technology, Department of Biotechnology and Chemical Technology, Chemical Engineering research group. Population balances are the most fundamental approach for modeling property distributions in dispersed phases. They have traditionally been solved with one of the three numerical techniques: the moment method, the Monte-Carlo method, and the method of classes. The moment method typically describes overall distributed properties with relatively low computational burden, but has limited numerical accuracy or capability to accurately predict precise distribution shapes. The Monte-Carlo method is very versatile, but of low order, i.e. requires lots of computational capacity for very accurate numerical solution. The method of classes is perhaps the most often used and easiest to comprehend. It can also be easily tuned for any particular purpose by changing the number of categories or the numerical scheme. The three methods also have interesting connections to other engineering fields: The moment method contains many components of traditional statistical analysis, the Monte-Carlo method is akin to probability theory and stochastics, and the category method has some analogies to chemical kinetics and stoichiometry. In this contribution, the population balances are used to analyze droplet phase mixing in liquidliquid systems. Traditionally extraction and other separation processes have been designed by formulating material balances for the two phases, and assuming them at least locally well mixed. Compositions within the droplet and continuous phases are assumed locally different due to phase equilibrium and mass transfer limitations, but each individual drop is assumed to have the same composition locally. However, it is well known that small droplets approach equilibrium faster than large ones due to larger specific surface area, leading to segregation in local particle concentrations. Only if droplet breakage and coalescence is very rapid compared to other phenomena, the concentration differences can be assumed to be leveled out. This is further enhanced by the difference in slip velocities between small and large droplets; besides faster equilibration the small droplets have also longer residence times than the large ones. Depending on the process conditions, this may have an effect to the predicted mass transfer efficiency of an extraction stage. Potential process conditions where reduction of extraction efficiency due to segregation is important are assessed in this work by using time scale analysis and two-dimensional population balances with high order method of classes.

5 Abstract für Dechema Fachausschuss Mehrphasenströmungen und Extraktion Untersuchungen der Hydrodynamik von kaskadierten Blasensäulen unter Verwendung organischer Substanzen Philipp Rollbusch, Dr.-Ing. Martin Tuinier, Dr.-Ing. Marc Becker, Dr.-Ing. Matthias Mendorf, Prof. Dr.-Ing. Marcus Grünewald Zur korrekten Auslegung von Mehrphasenreaktoren ist es notwendig ein vertieftes Verständnis der hydrodynamischen Verhältnisse in derartigen Apparaten zu erlangen. Die Hydrodynamik einer Blasensäule beeinflusst maßgeblich wichtige reaktionstechnische Größen wie Umsatz, Selektivität und Ausbeute einer spezifischen Reaktion. Besondere Bedeutung erlangen dabei fluiddynamische Phänomene wie die Rückvermischung der flüssigen Phase und der Gehalt an disperser Gasphase. Zur Ermittlung dieser Parameter steht bereits eine Vielzahl an Korrelationen in der veröffentlichten Literatur zur Verfügung. Allerdings beziehen sich diese Korrelationen meist auf das System Wasser/Luft und wurden oftmals aus Versuchsanlagen im Labormaßstab abgeleitet. Um verlässliche Bestimmungsgleichungen und Aussagen zum Effekt von Einbauten in Blasensäulen zu erhalten, ist es daher zwingend notwendig, Versuche mit organischen Systemen im Technikumsmaßstab durchzuführen. Hierzu werden bei der Evonik Industries AG im Rahmen des BMBF-Projektes Multi-Phase bisher zwei Versuchsanlagen von 0,16 m Durchmesser und 2 m Höhe bzw. 0,3 m Durchmesser und 4 m Höhe aufgebaut. Mit Hilfe dieser Versuchstechnik werden die obig genannten hydrodynamischen Parameter vergleichend an den Systemen Cumol/Stickstoff und Wasser/Stickstoff untersucht und somit die Gültigkeit der bereits bekannten Gleichungen analysiert. Außerdem ist es möglich den Einfluss des Kolonnendurchmessers auf das Systemverhalten zu diskutieren. In diesem Beitrag werden die bisher erhaltenen Ergebnisse in der Säule von 0,16 m diskutiert und mit Literaturdaten abgeglichen. Die Auswirkungen von Ungenauigkeiten in der Parameterberechnung werden beispielhaft für ein axiales Dispersionsmodell aufgezeigt. Weiterhin wird ein Ausblick auf die weiteren experimentellen Arbeiten an einer Blasensäule von 0,33 m Durchmesser und 4 m Höhe im Hochdruckbereich gegeben.

6 Mehrphasenströmungen unter extremen Umweltbedingungen Dipl.-Ing. Katrin Laqua, Prof. Dr. Giselher Gust, Prof. Dr.-Ing. Michael Schlueter, Technische Universität Hamburg Harburg (TUHH), Hamburg/Deutschland Der Deepwater Horizon Unfall im Golf von Mexiko 2010 war eine der schwersten Ölkatastrophen der Welt. In wenigen Monaten strömten über 700 Millionen Liter Öl ins Meer. Bei dem in 1500 m Tiefe austretenden gas/flüssig Freistrahl (Öljet) mit einem Gasvolumenanteil, überwiegend Methan, von etwa 60 %, tritt zudem bei den in dieser Tiefe vorherrschenden Bedingungen (150 bar, 4 C) die Bildung von Methanhydrat auf, welches zusätzlich als feste Phase berücksichtigt werden muss. Um die Verteilung der Phasen (Öl, Gas, Hydrat) in dem mehrphasigen Freistrahl und der näheren Umgebung zu untersuchen, zu modellieren und zu simulieren, müssen die vorliegenden Transportprozesse und die daraus resultierenden Größen, wie die Blasen- und Tropfengrößenverteilung, die Aufstiegsgeschwindigkeiten, sowie die Methanhydratbildung im Freistrahl und in der Umgebung verstanden werden. Für die experimentelle Untersuchung eines mehrphasigen Freistrahls und der genannten Parameter unter realen Bedingungen, dient ein an der TUHH vorhandenes Drucklabor mit einem 100 L Druckbehälter. Derzeit wird davon ausgegangen, dass die Blasen- und Tropfengrößenverteilungen durch die hohen Scherraten im Freistrahl bestimmt werden und diese maßgeblichen Einfluss auf die Ausbreitung des Mehrphasengemisches im Seewasser nehmen. Weiterhin werden die physikalischen Eigenschaften, wie die Grenzflächenspannung oder die Viskosität maßgeblich durch die vorliegenden Bedingungen (Druck und Temperatur) bestimmt und sind entsprechend zu berücksichtigen. Erste Experimente zeigen, dass z.b. die Grenzflächenspannung zwischen Methan und Öl mit sinkendem Druck, d.h. während des Blasen- bzw. Tropfenaufstiegs, stetig steigt und an der Wasseroberfläche etwa doppelt so groß ist, wie unter Tiefseebedingungen (150 bar). In dem Vortrag werden erste Ergebnisse zum Druck- und Temperatureinfluss auf die physikalischen Eigenschaften vorgestellt. Außerdem wird diskutiert, welche Anwendungsmöglichkeiten und Grenzen für Modelle bestehen, die übelicherweise in der Verfahrenstechnik zur Anwendung kommen.

7 Numerische Simulation von Polyurethanschäumungsprozessen auf Makro- und Mikroskala Stephanie Geier und Manfred Piesche, Institut für Mechanische Verfahrenstechnik, Universität Stuttgart, Stuttgart/Deutschland Polyurethanschaum (PU-Schaum) wird zur Herstellung vieler unterschiedlicher Produkte eingesetzt. Dazu werden zwei flüssige Komponenten vermischt und das reagierende Polymergemisch wird in eine Form eingetragen. Durch den Reaktionsfortschritt wird die Form nach und nach gefüllt. Anwendungsbeispiele sind Kühlschränke und Gefriergeräte oder im Automobilbau Lenkräder und Instrumententafeln. Makroskala: Formfüllprozesse Formfüllprozesse mit PU-Schaum werden noch immer überwiegend experimentell ausgelegt. Deshalb wurde ein Programm entwickelt, das es ermöglicht, den zeitlichen Verlauf der Phasengrenze während des Ausschäumens zu verfolgen. Die veränderlichen Stoffeigenschaften des PU-Schaums werden dabei berücksichtigt. Somit können Fehlstellen wie z. B. Lufteinschlüsse vorhergesagt werden und durch die Analyse der Temperatur-, Druck- und Dichteverteilung im Bauteil kann das Verständnis der Formfüllprozesse verbessert werden. Mikroskala: Simulationen auf Blasenskala Die Eigenschaften des PU-Schaums können innerhalb eines Bauteils stark variieren. Bei Eigenschaften wie der Wärmeleitfähigkeit und der Druckfestigkeit ist die lokale Schaummorphologie ein wichtiger Faktor. Zur Vorhersage der lokalen Schaumstruktur wurde ein Simulationsmodell entwickelt, mit dem das Blasenwachstum im PU-Schaum für ein repräsentatives Schaumvolumen abgebildet werden kann. Die Wechselwirkungen zwischen benachbarten Blasen werden hierbei berücksichtigt und für das Blasenwachstum wird ein phänomenologischer Ansatz verfolgt. Kopplung der Modellierungsansätze Mit Hilfe von Tracerpartikeln, die in die Formfüllsimulationen integriert werden, kann eine Kopplung der Modellierungsansätze für die beiden Größenskalen erreicht werden. Dadurch ergibt sich die Möglichkeit, die Ausbildung der lokalen Schaumstruktur in komplexen Bauteilen zu untersuchen.

8 CFD & PBM FOR FLUID-FLUID SYSTEMS H.-J. Bart a,b*, M. Hlawitschka a,b, M.M. Attarakih c a Chair of Separation Science and Technology, University of Kaiserslautern b Centre of Mathematical and Computational Modelling, University of Kaiserslautern, P.O. Box Kaiserslautern, Germany c University of Jordan, Department of Chemical Engineering, Amman, Jordan Keywords Two phase flow, dispersions, CFD, population balances 1. CONTEXT Simulation, design and scale-up of chemical process equipment relies a proper physical models, especially when two phase flow situations are involved. In counter-current columns the state of the art is the 1D dispersion or back-mixing model, where one parameter (the axial dispersion or back-mixing coefficient) accounts for all deviations from plug flow. The dispersed phase is assumed to be pseudo-homogeneous and is characterised by the mean Sauter diameter, which is invariant along the column height [1]. An alternative to this is to use a particle population balance model (PPBM) to take into account the physical behaviour of the droplet swarm as is droplet rise and back-mixing, droplet coalescence and breakage [2]. 2. PROBLEM FORMULATION In technical geometries the PPBM has no general analytical solution; therefore several numerical approaches are proposed to solve it. They can be classified into the following categories as is: discrete discretization method (DDM), Monte Carlo Methods (MCM) and method of moments (MOM) (s. Fig. 1) as will be discussed in detail. MOM based approaches are very fast and stable from a computational point of view but loses the information on the detailed distribution. However, in many engineering applications only global information are needed (e.g. mean diameter), when can be easily balanced and used for control purposes [4]. In order to be flexible a mixed MCM and MOM approach is given. Fig. 1: Numerical methods for solving the PPBM

9 In the above mentioned 1D models the deviation from plug flow is considered in apparatus specific correlations in a limited physico-chemical parameter field and thus limited predictability. An alternative to this is the use of computational fluid dynamic (CFD) methods to locally derive hydrodynamic information (as is turbulent energy dissipation, velocity fields etc.). The coupling of CFD with PPBM allows studying the flow fluid at any system conditions in any geometry and gives a good basis for design and scale-up [4]. Appropriate PPBM parameters have to be derived in standardized lab-scale equipment [5] and CFD derived turbulent energy dissipation can be directly used to predict droplet breakage events, as will be discussed in detail. In respect to finally describe column efficiency, a species transport equation has to be considered resulting in concentration profiles of a transition component, as can be seen in Fig. 2. Different cases for pulsed and stirred columns with different apparatus size for transient and steady state will be discussed. An interesting feature in the combined CFD-PPBM approach lies in modern visualization techniques, which allows to eliminate overlapping particles leading to arte-facts. In CFD the particles are numerical points and their physical volume and necessary space is not taken into account (s. Fig. 3) [6]. Fig. 2: Solute concentration profiles, exp. data:[7] Fig. 3: Droplet visualization 3. CONCLUSION A coupling of CFD and PPBM allows the simulation and scale-up of counter-current columns prior extensive testing in pilot scale. The algorithm is very efficient and computation can be done on a conventional PC. It only the PPBM has to be solved for a known geometry the results are available online and can also be used for process control. REFERENCES [1] Bart, H.-J., Reactive Extraction, Springer Series: Heat and Mass Transfer, Eds. D. Mewes and F. Mayinger, Springer (2001), Heidelberg. [2] Ramkrishna, D., Population Balances, 2000, Academic Press, San Diego. [3] Drumm, C., Attarakih, M.M., Bart, H.-J., Chem. Eng. Sci. Vol. 64, 2009, pp [4] Bart, H.-J., Mickler, M., Jildeh, H.B., Optical image analysis and determination of idspersed multiphase flow for similar and control, in Optical Imaging: Technology, Methods and Applications, Open Access Book, Nova Publisher, in print. [5] Bart, H.-J., Garthe, D., Grömping, T., Pfennig, A., Schmidt, S., Stichlmair, J., Chemie Ingenieur Technik, Vol. 78, 2006, pp [6] Hlawitschka, M.W., Jaradat, M., Chen, F., Attarakih, M.M., Kuhnert, J., Bart, H.-J., A CFD Population Balance Model for the Simulation of Kühni Extraction Column. DOI: /B In: Computer Aided Chemical Engineering, Elsevier 2011, pp [7] Garthe, D., Fluiddynamics and Mass Transfer of Single Particles and Swarms of Particles in Extraction Columns, Dissertation, TU München, 2006.

10 Dispergieren von mizellaren Mehrphasen-Systemen N. Paul M.Kraume; Fachgebiet Verfahrenstechnik TU Berlin, Ackerstraße 71-76, Berlin Die homogene Katalyse zeichnet sich neben milderen Reaktionsbedingungen auch durch höhere und spezifischere Umsätze aus. Der große Nachteil dieser Reaktionsführung, gegenüber der heterogenen Katalyse, ist die spätere Abtrennung des Produktes und den zumeist sehr teuren Übergangsmetallkatalysatoren. Ein großer Verlust des Katalysators würde einen chemischen Prozess unökonomisch arbeiten lassen. Vielversprechende Ansätze bieten die schaltbaren Lösemittelsysteme, um eine Abtrennung des Produktes von dem Katalysator zu gewährleisten. Mizellare Lösungsmittelsysteme sind ein Beispiel für schaltbare Lösungsmittelsysteme. In diesen Systemen müssen die Reaktionsbedingungen so gewählt werden, dass ein Dreiphasensystem gebildet wird, andernfalls kann kein Fortschritt der Reaktion verzeichnet werden [Hamerla 2012]. Der Zustand einer solchen mizellaren Mehrphasendispersion ist noch unbekannt. Zur Bestimmung des Dispersionszustands, der Tropfengröße und der Tropfengrößenverteilung wird die Endoskopmesstechnik verwendet. Das zu betrachtende Stoffsystem besteht aus Wasser, 1-Dodecen und dem nichtionischen Tensid Marlophen NP7. Die Temperatur und die Tensidkonzentration wurden so gewählt, dass ein Dreiphasensystem entstand. Die Auswertungen zeigten (siehe Abbildung 1), dass mehrere disperse Phasen vorliegen. Um den Dispersionszustand genau aufzuklären wurden Leitfähigkeitsmessungen sowie Versuche mit Farbstoffen durchgeführt. Abbildung 1: Dispersionszustand bei 300 min -1 (rechts) und bei 400 min -1 (links) T. Hamerla, A. Rost, Y. Kasaka and R. Schomäcker (2012): Hydroformylation of 1-dodecene with water-soluble rhodium catalysts with bidentate ligands in multiphase systems. ChemCadChem. DOI: /cctc (in press)

11 Inline-Detektion, -Quantifizierung und modellbasierte Echtzeitvorhersage von dispersen Mehrphasenströmungen Matthias Mickler, Hanin Jildeh, Hans-Jörg Bart* Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik, Center for Mathematical and Computational Modeling, TU Kaiserslautern, Kaiserslautern *Tel.: +49 (0)631/ , Der Beitrag zeigt Online-Erfassung, -Verarbeitung, -Auswertung & -Simulation von dispersen Mehrphasensystemen am Beispiel Mehrphasenströmungen speziell in der Extraktionskolonne. Dabei erlaubt eine Kombination aus optischer Inline- Messtechnik und konduktometrischer Online-Messung mit Modellen auf Basis von Partikelpopulationsbilanzen (PPB [1]) die Simulation aktueller und die Vorhersage zukünftiger Zustände sowohl hinsichtlich lokaler als auch integraler Zustände [2]. Das vorgestellte Programmpaket "Online Monitoring and Simulation Tool" erlaubt die einfache Bedienung aller relevanten Prozessparameter und den direkten Überblick über die aktuelle Entwicklung der realen Prozesszustände. Es eignet sich auch zur Apparatesimulation und zur Vorhersage zukünftiger Prozessänderungen anhand von Parameterprognosen. Dank schneller numerischer Modelle können in Echtzeit verschiedene Parameterkombinationen simuliert werden und je nach Unsicherheit direkt in der Software als Erwartungshorizont dargestellt werden. Die dafür erforderlichen PPB-Faktoren [3] werden dazu zunächst offline einmalig und systemspezifisch ermittelt und mit allen weiteren Stoffsystem- und Geometrie-spezifischen Informationen in einer Datenbank hinterlegt. Alle erforderlichen Module werden benutzerfreundlich in LabVIEW eingebunden. Der modulare Aufbau erlaubt die schnelle Erweiterung zum modernen Advanced Process Control der verfahrenstechnischen Unit Operation. Der Ansatz ist dem parametrischen, zeitdiskreten Modell Predicitive Control mit Mehrgrößencharakter zuzuordnen, wobei die Möglichkeit besteht, Online-Messwerte direkt als Eingangsvariablen zu verwenden (entsprechende Mittelwertbildung vorausgesetzt). Experimenteller Schwerpunkt (EFCE-System Toluol/Wasser) liegt auf gerührten Extraktionskolonnen mit 100 mm und 150 mm Durchmesser zur Untersuchung von transienten Größen (instationäres Anfahrverhalten, Hold-up Sprünge etc.). [1] M. M. Attarakih, H.-J. Bart, L. G. Lagar, N. M. Faqir, Chem. Eng. Proc. 2006, 45, 113. [2] M. Mickler, S. Didas, H.-J Bart. Ext. Proc. of ISEC, ISBN , , Santiago, Chile. [3] H. B. Jildeh, M. M. Attarakih, M., H.-J. Bart. Proceeding of 11th Int. PSE 2012, July 2012, Singapore

12 Vom Einzeltropfen zur Emulsion systematische Untersuchung des Tropfenaufbruchs und der Koaleszenz in W/O/W Doppelemulsionen Dipl.-Ing. Anna Schuch, Dr.-Ing. Karsten Köhler, Prof. Dr.-Ing. Heike P. Schuchmann, Karlsruher Institut für Technologie, LVT, Karlsruhe/Deutschland W/O/W-Doppelemulsionen sind komplexe Mehrphasensysteme, die aus mit Wassertropfen beladenen Öltropfen in einer kontinuierlichen äußeren Wasserphase bestehen. Durch diese Struktur zeigen sie großes Potential zum Beispiel für Anwendungen als drug-delivery Systeme in Lebensmittel-, Pharma- und Kosmetikbranche. Zur gezielten Einstellung der Struktur von Doppelemulsionen wird meist ein zweistufiges Herstellverfahren angewendet. Es wird zunächst eine Wasser-in-Öl- Emulsion hergestellt, die dann als disperse Phase der Wasser-in-Öl-in-Wasser- Emulsion verarbeitet wird. Während des zweiten Emulgierschrittes müssen also mit Tropfen beladene Tropfen aufgebrochen werden. Für die Funktionalität von multiplen Emulsionen ist neben den resultierenden Tropfengrößen vor allem die Menge an verkapselter Phase entscheidend. Während des Tropfenaufbruchs von W/O/W- Emulsionen kann es jedoch durch Diffusions- und Koaleszenzvorgänge zum Verlust der inneren Tropfen an die äußere Wasserphase kommen. In diesem Beitrag untersuchen wir den Aufbruch von W/O/W Doppelemulsionstropfen mit verschiedenen Dispersphasenanteilen der inneren Wassertropfen und damit unterschiedlichen rheologischen Eigenschaften der dispersen Phase. Außerdem soll die während des Herstellungsprozesses ablaufende Koaleszenz der inneren Wassertropfen mit der äußeren Wasserphase betrachtet werden. Dabei gehen wir von Einzeltropfenuntersuchungen zur Deformation und zum Aufbruch von Doppelemulsionstropfen aus. Die visuelle Beobachtung dieser Vorgänge gibt insbesondere auch Hinweise auf den Koaleszenzprozess der inneren Tropfen. Die Übertragbarkeit dieser grundlegenden Beobachtungen auf Emulsionen wird mithilfe einer Emulgiereinheit mit über das Volumen konstanter Scherrate überprüft. Am Emulsionssystem kann außerdem der Verlust an inneren Wassertropfen durch Koaleszenzprozesse quantifiziert werden, was wiederum ermöglicht, den Koaleszenzprozess in Doppelemulsionen während des Herstellungsprozesses ansatzweise zu beschreiben.

13 Mehrphasenströmungen

14 Viskose Durchströmung von Drall-Druck-Zerstäubern E. Wimmer, G. Brenn, Technische Universität Graz, Graz, Österreich Drall-Druck-Zerstäuber haben vielerlei industrielle Anwendungen. Sie sind betriebssicher und erzeugen kleine Tropfendurchmesser auch bei hohen Durchsätzen. Wesentlich bei diesen Zerstäubern ist die Erzeugung einer Drallströmung durch exzentrische Zufuhr der Flüssigkeit zu einer Drallkammer oder den Einfluss von Drallkörpern in der Flüssigkeitszufuhr. Die Flüssigkeit verlässt die Düse als rotierende kegelförmige Lamelle, deren Dicke mit zunehmender Entfernung von der Düsenmündung abnimmt. Die Lamelle zerfällt durch Kelvin-Helmholtz- Instabilität in Ligamente und Tropfen. Von Drall-Druck-Zerstäubern ist bekannt, dass für eine an einen gegebenen Zerstäuber angelegte Druckdifferenz bei moderater dynamischer Viskosität der Flüssigkeit eine höhere Viskosität zu einem höheren Durchsatz führt als eine geringere Viskosität. Dieses Verhalten widerspricht zunächst der Intuition. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Modellierung und Berechnung der Drallkammerdurchströmung eines Drall-Druck-Zerstäubers derart, dass dieses Phänomen korrekt abgebildet wird. Hierzu wird das Strömungsfeld in der Drallkammer in Zonen aufgeteilt, die eine Vereinfachung der Bewegungsgleichungen durch Weglassen einer Geschwindigkeitskomponente oder durch Grenzschicht-Näherung erlauben. Dieser Modellansatz folgt dem Vorgehen von [1]. Ergebnisse der Auswertung der Modellgleichungen bestehen bei vorgegebener Druckdifferenz, Flüssigkeit und Zerstäubergeometrie u.a. im Massendurchsatz der Flüssigkeit und dem Durchmesser des Luftkerns in der Drallkammer. Die erhaltenen Ergebnisse bilden das genannte Phänomen korrekt ab und geben Messdaten aus verschiedenen Quellen gut wieder. Berechnete Luftkern-Durchmesser passen gut zu Ergebnissen anderer Autoren aus der Literatur [2,3]. [1] Khavkin, Y., Strelkov, B.D., Nekhamkin, Y.E., Teploenergetika 10 (1978), [2] Suyari M., Lefebvre A.H., J. Propuls. Power 2 (1986), [3] Fu, Q., Yang L., Qu Y., Aerospace Sci. Technol. 15 (2011),

15 Simulationsgestützte Auslegung und Optimierung der Gemischbildung und Verteilung eines Rohrbündelreformers Z. Yang, T. Reynders, A. Bauschulte, K. Lucka OWI Oel-Waerme-Institut GmbH, Herzogenrath Schwerpunkt: CFD, Mehrphasenströmung, Gemischbildung, Verteilung Im Rahmen des vom Nationalen Innovationsprogramms (NIP) geförderten Projektes SchIBZ - SchiffsIntegration Brennstoffzelle wird ein Demonstrator für ein hochseetaugliches Stromaggregat basierend auf einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle entwickelt. Am Oel-Waerme-Institut wurde hierfür ein 50 kw Dieseldampfreformer konzeptioniert. Im Reformer wird flüssiger Brennstoff bzw. Diesel mittels einer Düse in die Mischzone eingebracht. Dort wird der Brennstoff in heißem Wasserdampf verdunstet Das Brennstoff-Wasserdampf-Gemisch strömt in 12 Einzelrohre eines Rohrbündelreformers, welche mit Katalysator gefüllt sind. Eine Herausforderung des Reformerkonzepts ist die homogene Mischung von Wasserdampf und verdampfte Brennstoff sowie die anschließende Verteilung auf die einzelnen Reaktionsrohre über den gesamten Modulationsbereich. Im Rahmen der Arbeit wurden verschiedene Geometrievarianten der Mischzone entworfen und hinsichtlich ihres Mischungsverhaltens für die gegebenen Volumenströme simuliert und betrachtet. Es wurden sowohl Druckdüsen als auch Zweistoff-Düsen zur kombinierten Einbringung von Brennstoff und Wasserdampf berechnet. Dadurch wird das Konzept mit Mischrohr mit Konus ausgewählt, in dem Wasserdampf radial eingeströmt und Brennstoff durch eine Einstoff-Druckdüse in die Mischzone eingesprüht wird. Um weitere Verbesserungen zu erzielen, wird ein Drallerzeuger am Kopf der Mischzone eingesetzt. Die Geometrieparameter des Drallerzeugers wurden auf Basis der Simulationsergebnisse optimiert. Dadurch konnte die Verdunstungslänge reduziert, die Mischzone verkürzt und die Verteilung optimiert werden. Die Endversion des Gemischbildungskonzepts weist nur noch tolerable Abweichungen hinsichtlich der Konzentrationsverteilung (S/C Verhältnis) und der Massenstromverteilung auf die 12 Einzelrohre auf.

16 Large Eddy Simulation von Prozess-Sprays A. Lampa, U. Fritsching, Universität Bremen, Bremen, Deutschland Die Analyse instationärer Spraystrukturen in Prozessen mit Zweistoffzerstäubern in einer berandeten Umgebung ist Gegenstand des Beitrags. Der Sprayprozess zeigt spezifische Strömungsstrukturen auf verschiedenen Längen- und Zeitskalen. Phänomene auf der Makroskala sind zum Beispiel die Ozillations- und Kreiselbewegung des Strahls, sowie das Auftreten von Rezirkulationsgebieten. Auf der Meso-Skala wird die Bildung, der Transport und der Zerfall von Tropfenclustern im Spray untersucht. Die Clusterbildung der Tropfen kann verursacht werden durch den Zerfallsprozess oder durch die Wechselwirkung großer Wirbel in der kontinuierlichen Phase mit den Tropfen. Die inhomogene Verteilung der Tropfen führt zu einem starken Unterschied im Wärme- und Stoffaustausch. In dieser Arbeit liegt der Fokus auf der Interaktion zwischen den Tropfen und den Clustern mit den großskaligen Wirbeln am Rand des Sprühkegels. Die numerischen Berechnungen der berandeten Sprayströmung werden auf der Basis von Large-Eddy-Simulationsmodellen (LES) durchgeführt. Zur Berechnung der dispersen Phase wird ein lagrangesches Partikel-Tracking durchgeführt. Die Trajektorie der Partikel und Cluster wird in Hinblick auf den lokalen Wärme- und Stoffaustausch verfolgt. Insbesondere werden die Trocknungskinetiken der Tropfen innerhalb des Clusters im Vergleich zu den mittleren Trocknungskinetiken in einem homogenen Spray untersucht. Die Tropfen-Gas-Wechselwirkung werden im Frequenz- und Ortsbereich analysiert. Die Einfluss der dominanten Moden der kohärenten Strömungsstrukturen werden mittels Proper-Orthogonal-Decomposition (POD) untersucht. Die numerischen Ergebnisse zeigen Übereinstimmung mit den Ergebnissen der durchgeführten Particle-Image-Velocimetry (PIV)- Messungen. Die Untersuchung wurde im Rahmen des DFG Schwerpunktprogramms Prozess- Spray - Herstellen funktionaler Feststoffpartikeln im Sprühverfahren Von den Anforderungen an das Pulver und an seine Eigenschaften zum geeigneten Prozess durchgeführt.

17 Untersuchungen zur Sprayausbreitung an Hohlkegeldüsen Dipl.-Ing. Sven Kaiser, Dipl.-chem. Gerhard Schaldach, Prof. Dr. techn. Peter Walzel, TU-Dortmund, Dortmund/Germany Hohlkegeldüsen (HKD) sind die in der Industrie am häufigsten eingesetzten Düsen. Dennoch wird das Ausbreitungsverhalten des Sprays von HKD in der Literatur bislang nur selten thematisiert. Im Düsennahbereich bilden die Trajektorien zunächst eine kegelige Form aus, wobei sich die Tropfenflugbahnen in einiger Entfernung zur Achse hin krümmen. Die radiale Ausdehnung des Sprays kommt nach einer bestimmten Lauflänge völlig zum Erliegen und der Sprühstrahl formt sich um. Er weist dann angenähert die Charakteristik eines einphasigen Freistrahls auf (vgl. Abbildung 1, links und Mitte). Der zunächst ringförmige Charakter der Volumenstromdichte verschwindet aufgrund von Dispersionsvorgängen stromabwärts der Umformzone (Abbildung 1, rechts). Es wird die Sprayausbreitung sowohl experimentell, als auch anhand von CFD- Simulationen untersucht, und wesentliche Eigenschaften in einer Parameterstudie beschrieben. Hierfür werden Düsen mit verschiedenen Durchmessern verwendet und hinsichtlich ihrer Tropfengrößenverteilung, der Austrittsgeschwindigkeit und des Sprühwinkels vermessen. Ziel ist eine Parametrisierung des charakteristischen Verhaltens und eine vereinfachte Beschreibung mittels Kennzahlbeziehungen zur Vorhersage der Spray-Länge und des Kegeldurchmessers beim Erreichen der Umformzone. Abb.1: Beispiel einer Gegenlichtfotographie und Simulationsergebnisse der Sprayausbreitung

18 Characterisation of bubble formation and break-up in high shear rate ejectors and spargers Sonja Wolfrum, Robert Fleck, Werner Hartmann Siemens AG, Corporate Technology, Erlangen/Germany For an efficient operation of any flotation cell used in mining and numerous other applications the production of an intense stream of air bubbles with consistent bubble size is required. Bubble devices used in columnar, pneumatic and hybrid flotation cells usually comprise aerators, spargers, or ejector-type nozzles; they are characterised by mixing regions with high shear strain rates in order to produce the needed small-scale bubbles with diameters of typically between 0.5 mm and 2 mm. Although some empirical models allow a gross estimate of the bubble size which can be expected from a certain device, there still is a lack in the understanding of the complex processes leading to bubble break-up under high shear stress in this kind of devices. We report on the estimation of bubble size distributions in ejector and sparger type aerators based on a physical model of bubble break-up in a two- or three-phase flow exhibiting strong velocity gradients (shear rates) in the mixing region. The model is used to interpret 3D CFD (three-dimensional computational fluid dynamics) calculations of mixing nozzles in terms of maximum stable bubble size and the corresponding size distribution function at the nozzle exit. The results of the calculations are compared to experimental results obtained in corresponding nozzles. A good agreement between experimental and theoretical results is found, allowing the model to be used to design new air dispersion nozzles and predict their respective performance at reduced developmental effort.

19 Detaillierte Untersuchung des Einzelblasenverhaltens unter industriellen Bedingungen Dipl.-Ing. Melanie Bothe, Dipl. Wi.-Ing. Steffen Richter, Prof. Dr.-Ing. Michael Schlüter Institut für Mehrphasenströmungen, Technische Universität Hamburg-Harburg, Eißendorfer Straße 38, Hamburg In der industriellen Praxis haben Blasensäulenreaktoren eine große Bedeutung zur Durchführung von Gas-Flüssig-Reaktionen erlangt, da sie durch ihre einfache Bauweise und statische Begasung relativ geringe Investitions- und Wartungskosten verursachen sowie flexibel einsetzbar sind. Da die Durchmischung im wesentlichen durch blaseninduzierte Auftriebsströmungen erfolgt, liegen in Blasensäulenreaktoren sehr komplexe Strömungsverhältnisse vor, die maßgeblich von der Blasengrößenverteilung und aufstiegsgeschwindigkeit abhängen. Diese Größen entziehen sich jedoch bisher einer rigorosen Modellierung, da Kräfte auf der molekularen Skala modelliert werden müssten. Erschwerend kommen die industriellen Betriebsbedingungen, in der Regel hohe Drücke und Temperaturen, hinzu, die einen großen messtechnischen Aufwand erfordern. Die möglichst exakte Auslegung und Betriebsführung stellt für Blasensäulenreaktoren daher auch heute noch eine große Herausforderung dar, der sich das BMBF Verbundprojekt MultiPase im Campus Blasensäulen widmet. Hierbei werden Stoffdaten und Dispersphasenverhalten unter industriellen Bedingungen bestimmt und die Ergebnisse zur Modellierung sowie Validierung von numerischen Simulationen verwendet. Messtechniken für Mehrphasenströmungen werden weiterentwickelt und für die industrielle Anwendung unter hohen Drücken und Temperaturen angepasst. Im Vortrag werden exemplarische Ergebnisse zur Vermessung von Dispersphasenparametern unter hohem Druck (p=100 bar) in einer nichtwässrigen Flüssigkeit vorgestellt und mit konventionellen Modellen sowie numerischen Simulationen verglichen. Die Anwendungsbereiche und Grenzen konventioneller Modelle werden diskutiert. Wir danken dem Bundesministerium für Bildung und Forschung für die Förderung des Projektes

20 Tomographic and numerical distributor studies in bubble column reactors André Bieberle 1, Swapna Rabha 1, Markus Schubert 1, Uwe Hampel 1,2 1 Institute of Fluid Dynamics, Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Germany 2 AREVA Endowed Chair of Imaging Techniques in Energy and Process Engineering, Dresden University of Technology, Germany Bubble column reactors are widely preferred in the petro/chemical industries due to flexible residence time, excellent heat and mass transfer characteristics and the absence of moving parts. Here, proper sparger design is essential to tune bubble size and bubble rise velocity and to provide optimal holdup and mixing behavior (Kulkarni and Joshi, 2011). Information pertaining to bubble size distribution, pressure distribution in various distributor is scantily available. Therefore, we provide a comparative study on different gas distributors in terms of gas hold-up (see Figure) and bubble size distribution using gamma-ray computed tomography and wire-mesh sensor techniques. Four different types of gas distributor were used, e.g. sieve plate, ring sparger, spider and radial sparger (see Figure). In addition, the influence of the gas distributor on the above mentioned parameters is also predicted using Euler-Euler approached and validated with the experimental results. Kulkarni, A. V., Joshi, J. B., Design and selection of sparger for bubble column reactor. Part I: Performance of different spargers. Chem. Eng. Res. Des. 89, , 2011.

21 Auslegungsstrategien für industrielle Mehrphasen-Schlaufenreaktoren Dipl.-Ing. Viviane Dujardin, Dipl.-Ing. Ulrich Mießner, Prof. Dr.-Ing. Norbert Räbiger Universität Bremen, Institut für Umweltverfahrenstechnik Leobener Str./UFT, Bremen Problemstellung In der Literatur werden viele Korrelationsgleichungen zur Berechnung des Stofftransports in Schlaufenreaktoren vorgeschlagen, deren Anwendung auf praxisrelevante Bedingungen nur sehr begrenzt zulässig ist. Auch bei identischem Geltungsbereich sind noch Abweichungen in den Berechnungsergebnissen von mehr als 200% möglich. Als Gründe für diese großen Abweichungen werden meist: Zu kleine Messbereiche und nicht praxisrelevante Modellsysteme(meist System Wasser/Luft, kleine Geometrien, Reaktortypenabhängigkeit, stationäre Bedingungen) Unüberschaubare, lückenhafte Datenbasis Nicht ausreichende Messtechnik, um Modellierungsgrundlagen zu schaffen verantwortlich gemacht Ziel / Lösungsweg Zur Lösung dieser Probleme wird in einem von der AiF geförderten Forschungsvorhaben daran gearbeitet in einem erweiterten Messbereich praxisrelevanter Systeme umfangreiche Daten zu erzeugen (Hydrdodynamik und Stofftransport) Lücken in der Datenbasis mittels Kopplung lokaler und integraler Messtechnik zu schließen (v.a. Nadelsonde, optische O 2 -Sonde, EDM) Eine datenbankbasierte Auslegungssoftware zu erstellen, um die Datenlage für Praktiker handhabbar zu machen und Grundlage für weiterführende Modellierung bilden. Es sind Lücken in der vorhandenen Datenbasis durch umfangreiche und gezielte Messdatenerzeugung in einem erweiterten, praxisrelevantem Anwendungsbereich in Schlaufenreaktoren (v.a.. Ethanolzugabe, größere Geometrien: D=0,6m, H=4m) geschlossen worden. Die ersten Ergebnisse werden in diesem Vortrag gezeigt. Dem Zugang zu einer allgemein gültigen Beschreibung des Stofftransports wird über die lokale Hydrodynamik/Relativgeschwindigkeit und die Beschreibung der Interaktion zwischen Wake und Blase die besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Anhand der Ergebnisse und der Datenbank wird aufgezeigt, wie mittels wissenschaftlich und phänomenologisch weitestgehend abgesicherter Methodik, die Daten und Korrelationen verglichen, bewertet und eine Erweiterung bestehender Gleichungen auf physikalischer Basis gelingen kann.

22 Lösungs- und Entgasungsvorgänge im Falle mehrphasiger Flüssigkeits- und Gasströmungen F. Hatesuer 1, A. Luke 1, D. Mewes 2 1 Fachgebiet Technische Thermodynamik, Universität Kassel 2 Institut für Mehrphasenprozesse, Leibniz Universität Hannover In den letzten Jahren werden mehrphasig fördernde Pumpen vermehrt in der Erdöl- und Erdgas verarbeitenden Industrie eingesetzt. Sie bieten die Möglichkeit, Gemische aus Gas, Öl und Wasser ohne vorherige Trennung zu fördern. Insbesondere in Offshore- und anderen schwer zugänglichen Fördergebieten sowie in der Erdgasverflüssigung können mit Hilfe von Mehrphasenpumpen derartige Gemische direkt von den Fördersonden in einer Rohrleitung gemeinsam zu weiterverarbeitenden Anlagen geführt bzw. in diesen auf eine Totalverflüssigung verzichtet werden. Vorgeschaltete Trennanlagen können entfallen, so dass mit Hilfe der Mehrphasen-Transporttechnik marginale und versiegende Lagerstätten und Verflüssigungsanlagen rentabel zu betreiben sind. Dabei kommen Gas-Flüssigkeitsgemische mit volumetrischen Gasgehalten bis über 95% zum Einsatz. Lösungs- und Entgasungsvorgänge beeinflussen das Förderverhalten der Pumpen in bisher unvorhersehbarer Weise, da sie stark von Druckänderungen in den Aggregaten selbst und entlang der Förderstrecke abhängig sind. Um diese einer Vorhersage zugänglich zu machen, werden sowohl experimentelle, als auch theoretische Arbeiten durchgeführt. Für die Experimente werden Versuchsanlagen im Technikums-Maßstab eingesetzt, die den kontinuierlichen Betrieb der Mehrphasenpumpe innerhalb eines Kreislaufes aus Pumpe, Phasenseparator, Mischstation, Sättigungseinheit sowie einer Kugelschichtung als Modell für eine Lagerstätte und einem angeschlossenen Rohrsystem ermöglicht. Die eingesetzten Fluide sind Wasser, Weißöl und Luft sowie Kohlendioxid. Die Strömungszustände vor und hinter der Pumpe werden mit Hilfe der elektrischkapazitiven Tomographie (ECT) gemessen. Experimentelle Ergebnisse zum Einfluss der Lösungs- und Entgasungsvorgänge auf den Fördervolumenstrom, die von der Pumpe aufgenommene Wellenleistung, die Wirkungsgrade und den Druckaufbau in der Pumpe werden dargestellt und erläutert. Es wird ein teilweise signifikanter Einfluss auf die genannten Größen beobachtet. Außerdem werden die an der Pumpe auftretenden Strömungsformen präsentiert. Im Vortrag werden die erzielten Ergebnisse der letzten Untersuchungen zusammenfassend dargestellt und Anwendungsfelder für die Mehrphasentransporttechnik in der Prozessindustrie aufgezeigt. Stichworte: Förderverhalten, Mehrphasenpumpe, Lösung, Entgasung

23 Numerische Berechnungen zum Partikeltransport in einem Inhalator S. Schmalfuß; M. Sommerfeld Zentrum für Ingenieurwissenschaften, Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg D Halle (Saale) Bei medizinischen Behandlungen wird zunehmend auf pulmonale Wirkstoffaufnahme, sowohl von Flüssigkeitstropfen als auch Pulvern, gesetzt. Um die Lungengängigkeit sicherzustellen müssen Wirkstoffpartikel kleiner als 5µm sein. Derartig feine Pulver sind allerdings sehr kohäsiv und neigen stark zur Agglomeration. Daher werden gut dispergierbare, größere Trägerpartikel (50µm bis 100µm) mit den eigentlichen Wirkstoffpartikeln (1µm bis 5µm) beschichtet. In einem geeigneten Inhalator sollen nun durch einen Luftstrom die Wirkstoffpartikel wieder von den Trägerpartikeln abgelöst und anschließend in die Lunge transportiert werden. Das Ablösen geschieht durch Wandaufprall, Trägheitskräfte, Schergradienten und Turbulenz in dem sehr komplexen instationären Luftstrom innerhalb des Inhalators. Damit ein möglichst hoher Anteil des Wirkstoffes tatsächlich bis in die Lunge gelangt, ist ein ausgewogenes Verhältnis zwischen Adhäsions- und Ablösekräften während der Inhalation notwendig. Zur Abschätzung der Effizienz des Ablösens wird das Verhalten der Partikel in einem Inhalator (Typ Cyclohaler ) durch numerische Simulationen mit der CFD-Software OpenFOAM nach dem Euler-Lagrange-Prinzip untersucht. Bei den ersten Untersuchungen wurde zunächst das stationäre Geschwindigkeitsfeld innerhalb des Inhalators berechnet und darin dann die Bewegung der Trägerpartikel simuliert. Das dafür genutzte numerische Gitter besteht aus Zellen und es sind 1000 Partikel simuliert worden. Aus den Simulationsergebnissen werden anschließend Statistiken über Relativgeschwindigkeit, Turbulenzgrad, Geschwindigkeitsgradient, Wandaufprallhäufigkeit, Auftreffgeschwindigkeit und -winkel erstellt. Berechnungen wurden ohne und mit einem im Inhalator angebrachten Gitter durchgeführt um die Bedeutung von Wandkollisionen für eine Ablösung des Wirkstoffs zu analysieren. Schließlich wurden auch instationäre Simulationen durchgeführt, um den Inhalationsvorgang besser nachzubilden. Mit Hilfe dieser Statistiken lassen sich schließlich Vorhersagen zum Ablöseverhalten der Wirkstoffpartikel treffen. Darauf basierend soll dann die Ablösewahrscheinlichkeit modelliert werden.

24 Numerische Untersuchung des Gleichgewichts von Einzelpartikeln in einer laminaren Rohrströmung Maximilian Fischer, Peter Ehrhard, TU Dortmund, BCI, Strömungsmechanik, Deutschland Zur Trennung von Feststoffpartikeln nach ihrer Größe werden meist Sieb- und Sedimentationsverfahren eingesetzt. Bei geringer Dichtedifferenz zwischen Trägerfluid und Feststoff und bei hoher Viskosität des Trägerfluids sind diese Verfahren jedoch wenig effizient. Ein neues Trennverfahren basiert auf dem Segré-Silberberg-Effekt: Befinden sich suspendierte kugelförmige Partikel in niedriger Konzentration in einer laminaren Rohrströmung, so bewegen sie sich in radialer Richtung zu einer Gleichgewichtsposition zwischen Rohrwand und Rohrachse. Dieses Gleichgewicht ist weiterhin durch eine Partikelrotation sowie eine axiale Geschwindigkeit der Partikel charakterisiert. Die Gleichgewichtsposition hängt nun vom Größenverhältnis zwischen Partikel und Rohr ab, sodass sich kleine Partikel weiter außen positionieren, während größere Partikel ihre Gleichgewichtslage näher an der Rohrachse finden. Durch eine anschließende Aufweitung der Strömung können die Partikel aufgrund ihrer größenabhängigen radialen Position am Rohrausgang fraktioniert werden. Voraussetzung für die erfolgreiche Anwendung dieses Trennverfahrens ist die Kenntnis des Zusammenhangs zwischen Reynolds-Zahl, Partikelgröße, Gleichgewichtsradius, Gleichgewichtsgeschwindigkeit und Gleichgewichtsrotation der Partikel. In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode vorgestellt, die eine exakte Bestimmung dieser Gleichgewichtsgrößen mithilfe herkömmlicher Finite-Volumen CFD- Software ermöglicht. Des Weiteren wird eine Näherung für die Partikeltrajektorien ermöglicht und damit eine Abschätzung der benötigten Rohrlänge zum Erreichen des Gleichgewichts. Dabei kommen ausschließlich ortsfeste, hexaedrische Rechengitter zum Einsatz. In den bisherigen Untersuchungen werden Partikel mit Durchmessern von 1/10 bis 1/5 des Rohrinnendurchmessers bei Rohr-Reynolds-Zahlen von 1 bis 100 betrachtet. Alle Strömungssimulationen werden mit der kommerziellen Software ANSYS CFX durchgeführt.

25 Herstellung von maßgeschneiderten Kohlenstoffnanoröhrchen in einem Flugstromreaktor Franziska Toni, Karl-Ernst Wirth, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, Lehrstuhl für Feststoff- und Grenzflächenverfahrenstechnik Auf Grund ihrer einzigartigen thermischen, mechanischen und elektrischen Eigenschaften eignen sich Kohlenstoffnanoröhrchen (CNTs) hervorragend für den Einsatz in Kompositwerkstoffen. Um eine effektive Übertragung dieser Eigenschaften auf gängige Matrix-Materialien, wie z. B. Polymere zu realisieren, müssen CNTs unter anderem dispergierbar vorliegen. Aufgrund der guten Skalierbarkeit eignet sich die katalytische chemische Gasphasenabscheidung (CCVD) besonders zur Herstellung von CNTs. Hierbei ist es möglich feste als auch flüssige Katalysatoren zu verwenden. Feste Katalysatorsysteme bieten allerdings wenig Flexibilität, da diese vor der CNT-Synthese hergestellt werden müssen. Flüssige Katalysatorsysteme hingegen zeichnen sich dadurch aus, dass der Katalysator in situ hergestellt wird. Dieser besteht aus einem Gemisch aus z. B. Ferrocen (Präkursor) und Ethanol (Kohlenstoffquelle). Dieses Gemisch wird über einen Vernebler mittels eines Intergasstromes in den Reaktor eingetragen und dort aufgeheizt. Dabei verdampfen die Tropfen und das Ferrocen wird in die Gasphase überführt. Anschließend Zersetzt sich das Ferrocen bei ca. 550 C und die Bildung von Eisenclustern, welche als Katalysator für die Zersetzung der Kohlenstoffquelle dienen, beginnt. Bisher in der Literatur beschriebene Reaktoren mit flüssigen Katalysatorsystemen haben einen gravierenden Nachteil: die CNTs lagern sich an der Reaktorwand an und verstopfen den Reaktor, da CNTs bevorzugt an Hotspots im Reaktor aufwachsen. Der am LFG entwickelte Flugstromreaktor hingegen wird im laminaren Strömungsbereich betrieben. Zusätzlich verhindert ein Schutzgasstrom die Wandansatzbildung. Der Flugstromreaktor zeichnet sich durch eine geringe Feststoffbeladung sowie sehr kurze Verweilzeiten aus. Somit kann die Qualität der CNT-Agglomerate und die Struktur der CNTs gezielt über die Verweilzeit eingestellt werden. Die Charakterisierung des Reaktors erfolgt über die Aufnahme von Strömungs- und Temperaturprofilen, durch PIV bzw. Thermoelementen und über numerische Simulation. Die entstandenen Katalysatorpartikel und die CNTs aus der Technikumsanlage werden anhand von TEM, REM und TGA untersucht, wodurch eine umfassende Charakterisierung der hergestellten CNTs möglich ist. Durch die Untersuchung der Strömungs- und Temperaturprofile sowie des CNT-Wachstums im Reaktor soll eine Modellierung des Prozesses erfolgen. Ziel ist es Scale-up Regel zu erarbeiten um maßgeschneiderte CNTs im großtechnischen Maßstab herstellen zu können.