Endersch, Jonas Praktikum Allgemeine Chemie 2, Saal G1, Platz 53

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1 Endersch, Jonas Praktikum Allgemeine Chemie 2, Saal G1, Platz 53 Versuchsprotokoll Versuch 1.1: Einführung in die Laboratoriumstechnik Einleitung Um die in diesem Praktikum verwendeten Glasgeräte und Apparaturen kennen zu lernen, wurden einige Standardapparaturen aufgebaut. Weitere Apparaturen werden nur im Protokoll skizziert und beschrieben. Apparaturen 1. Apparatur zu fraktionierten Destillation 1 Rundkolben NS 14,5 1 Mikrodestille (mit Kühlschläuchen und Klemmen) 1 Spinne NS 14,5 3 kleine Rundkolben 10mL NS 14,5 Ölbad, Thermometer 2) Mikrodestille a. Wasserablauf b. Wassereinlauf 3) Thermometer 4) Spinne 5) Rundkolben 10mL 6) Ölbad Das Gemisch, das durch Destillation getrennt werden soll, wird in den Rundkolben 1 gegeben und auf dem Ölbad erhitzt. Sobald der Siedepunt des ersten Bestandteils erreicht ist, geht die Fraktion in die

2 Gasphase über. In der Mikrodestille 2 kondensiert das Gas und die Flüssigkeit fließt über die Spinne 4 in den ersten Rundkolben 5. Man dreht die Spinne und fängt die zweite Fraktion im nächsten Rundkolben auf, wenn die Temperatur konstant bleibt. Bei Abfall der Temperatur wird die dritte Fraktion aufgefangen. 2. Reaktionsapparatur mit Tropftrichter, Magnetrührer, Feuchtigkeitsausschluss 1 Dreihalskolben NS 29 1 Tropftrichter NS 29 1 Trockenrohr NS 29 1 Glasstopfen NS 29 Magnetrührer, Rührfisch 1) Dreihalskolben 2) Tropftrichter 3) Trockenrohr, gefüllt mit Trockenmittel (z.b. CaCl 2 ) 4) Glasstopfen 5) Magnetrührer 6) Rührfisch Die für die Reaktion benötigten Chemikalien können über den Tropftrichter 2 genau in das Reaktionsgefäß dosiert werden. Über das Trockenrohr 3 kann Luft in die Apparatur gelangen, die durch das Trockenmittel von ihrer Feuchtigkeit befreit wird. Der Magnetrührer sorgt für Konzentrationsausgleich in der Lösung. 3. Apparatur, bei der während des Rückflusskochens ein Feststoff zudosiert werden kann 1 Dreihalskolben NS 29 1 Kühler NS 29 2 Glasstopfen NS 29 1 Feststofftrichter

3 1) Dreihalskolben 2) Kühler 3) Feststofftrichter 4) Glasstopfen Während die Lösung im Kolben unter Rückfluss gekocht wird, kann durch den Feststofftrichter 3 ein Feststoff zugegeben werden. Nach der Dosierung wird der Trichter entfernt und der Kolben mit einem Glasstopfen verschlossen. 4. Apparatur zur Feststoffdestillation 1 Rundkolen 1 Kühlfinger mit Kühlung Ölbad 2) Kühlfinger 3) Ölbad Der Feststoff wird im Kolben erhitzt. Dabei geht er direkt vom festen in den gasförmigen Zustand über (Sublimation). Am Kühler resublimiert er wieder zu einem Feststoff und kann nach Durchführung des Versuchs entfernt werden. Es ist wichtig, darauf zu achten, dass die Sublimationstemperatur nicht überschritten wird, da in diesem Fall das Sublimat verunreinigt werden kann. Der Dampfdruck des Feststoffs muss dafür kleiner als der Außendruck sein. Außerdem muss die Apparatur nach Beendigung des Versuchs sehr vorsichtig geöffnet werden, damit das Sublimat nicht wieder vom Kühler abfällt.

4 5. Wasserdampfdestillation für kleine Substanzmengen 1 Rundkolen mit Seitenanschluss 1 Kühlfinger mit Aufsatz 1 Rundkolben mit Abzweigung 2) Kühlfinger 3) Aufsatz 4) Rundkolben Im Rundkolben 1 wird ein Stoff in siedendem Wasser erhitzt. Nacheinander kondensieren die Gase am Kühlfinger und werden im Kolben 4 aufgefangen. 6. Wasserabscheider für leichte und schwere Lösungsmittel 1 Rundkolben 1 Wasserabscheider 1 Kühler Ölbad Für leichte Lösungsmittel: Für schwere Lösungsmittel: 2) Wasserabscheider a. Hahn 3) Kühler

5 Man benutzt einen Wasserabscheider, um einer Lösung das Wasser zu entziehen. Im Rundkolben wird das Gemisch zum Sieden gebracht, das Gas strömt über das Glasrohr in den Kühler und kondensiert dort. Im Wasserabscheider trennt sich das Wasser von der Lösung ab und es entstehen zwei Phasen, da eine Vermischung in der Kälte nicht möglich ist. Überschüssiges Schleppmittel fließt zurück in den Rundkolben. Am Ende der Trennung kann das Wasser durch den Hahn abgelassen werden. Die Apparatur ist auch dazu geeignet, Wasser aus Reaktionspartnern zu entfernen und so das Gleichgewicht zu verschieben. 7. Perforator 1 Rundkolben 1 Extraktionsrohr 1 Kühler Ölbad 2) Extraktionsrohr 3) Kühler Im Kolben 1 wird ein Extraktionsmittel erhitzt. Es kondensiert am Kühler und tropft so auf die Lösung im Extraktionsrohr, die den zu extrahierenden Stoff enthält. Dieser wird im Extraktionsmittel gelöst. Über den Überlauf läuft die Lösung zurück in den Kolben und wird erneut erhitzt. Es handelt sich also um einen kontinuierlichen Prozess.

6 8. Soxlett 1 Rundkolben 1 Soxhlet Extraktor 1 Extraktionshülse 1 Kühler Ölbad 2) Extraktor 3) Extraktionshülse 4) Kühler Im Kolben wird ein Extraktionsmittel erhitzt, das durch den Extraktor steigt und am Kühler kondensiert, sodass es auf den zu extrahierenden Stoff tropft. Dieser sollte sich im Extraktionsmittel lösen. Die Lösung fließt durch den Überlauf zurück in den Kolben und wird erneut erhitzt, es handelt sich also um einen kontinuierlich fortlaufenden Prozess. Am Ende der Extraktion ist der zu extrahierende Stoff vollständig im Extraktionsmittel gelöst. 9. Apparatur zur Gaseinleitung, ausgehend von einer Bombe 2 Sicherheitsflaschen 1 Waschflasche Reaktionsapparatur

7 1) Sicherheitsflasche 2) Waschflasche 3) Reaktionsapparatur Das Gas wird in eine Flüssigkeit im Reaktionsgefäß eingeleitet. Um zu verhindern, dass diese Flüssigkeit in die Gaseinleitungsapparatur zurücksteigt, muss das Gas Sicherheitswaschflaschen durchströmen, die notfalls die gesamte Reaktionslösung aufnehmen können. Maßnahmen zum Trocknen verschiedener Lösungsmittel: 1. Chloroform: CHCl 3 Chloroform wird über CaCl 2 getrocknet und anschließend destilliert. 2. Diethylether: C 2 H 5 OC 2 H 5 Man trocknet mehrere Tage über CaCl 2, filtriert und presst so lange Natriumdraht ein, bis dieser blank bleibt. 3. Ethanol: C 2 H 5 OH Zur Trocknung werden 7g Natrium in 1L Ethanol gelöst. Man gibt 27,5g Phthalsäurediethylester zu, kocht eine Stunde lang unter Rückfluss und destilliert ab. Der Wasseranteil beträgt nach diesem Vorgang weniger als 0,05%. Soll weiter getrocknet werden, verwendet man ein Molekularsieb 3A. Der Wasseranteil beträgt dann nur noch 0,003%. 4. Methylenchlorid: CH 2 Cl 2 Trocknung durch ein Molekularsieb 4A. 5. Toluol: C 6 H 5 CH 3 Trocknung durch ein Molekularsieb 4A. Alternativ wird Natriumdraht eingepresst, bis keine Wasserstoffentwicklung mehr zu beobachten ist. 6. THF (Tetrahydrofuran): C 4 H 8 O Trocknung durch ein Molekularsieb 4A.

8 7. n Pentan: C 5 H 12 Zu Beginn wird über KOH getrocknet, anschließend verwendet man CaH 2 als Trockenmittel. Alternativ ist die Trocknung durch ein Molekularsieb 4A möglich. Literatur: Organikum,22. Auflage, WILEY VCH, Weinheim Th. Eicher, L.F. Tietze, Organisch chemisches Grundpraktikum unter Berücksichtigung der Gefahrstoffverordnung. Thieme Verlag, Stuttgart / New York 1993.

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