Studieneinheit VIII LMW Uni BT; R. Völkl 1

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Emma Weiß
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1 Studieneinheit VIII.4. Energiedispersive Röntgenstrahlanalyse, EDX.4.. Einführung.4.. Komponenten eines EDX-Systems.4.. Qualitative EDX-Analyse.4.4. Quantitative EDX-Analyse Einführung - Wechselwirkung von Elektronen mit Festkörpern Primärelektronenstrahl Kathodolumineszenz Röntgenstrahlung Probe Augerelektronen AE Sekundärelektronen, SE Rückstreuelektronen, RE oder BSE absorbierte Elektronen Wärme-/Schallwellen transmittierte Elektronen

2 Einführung - Streu- bzw. Wechselwirkungsbirne Primärelektronen ( 0,5-0 nm) Probenoberfläche Rückstreuelektronen (bis ca. 00 nm) Charakteristische Röntgenstrahlen (bis ca. 500 nm) Röntgenkontinuum Augerelektronen (bis ca. nm) Sekundärelektronen (bis ca. 5 nm) Auflösung Rückstreuelektronen Auflösung Röntgenstrahlen Einführung - Beispiel Röntgenspektrum Typen von Röntgenstrahlen Charakteristische Röntgenstrahlung ist erwünscht zur Qualitativen EDX-Analyse, d.h. die in der Probe vorhandenen Elemente zu identifizieren Quantitativen EDX-Analyse, d.h. die Konzentrationen der in der Probe enthaltenen Elemente zu bestimmen Kontinuierliche Röntgenbremsstrahlung ist unerwünscht aber unvermeidbar Der Untergrund hervorgerufen durch Röntgenbremsstrahlung muss insbesondere für quantitative Analysen berücksichtigt werden Goldstein et al., Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, Springer, 00. 4

3 Einführung - Entstehung charakteristischer Röntgenstrahlung Mechanismus Energiereiche Elektronen können alle Atome des Periodensystems anregen Ionisation eines Elektrons der K-, L-, oder M-Schale Charakteristischer Röntgenquant wird bei der Rückkehr des Atoms in den Grundzustand ausgesendet Beispiel Ein Primärelektron ionisiert ein Elektron der K-Schale Ein Elektron der L-Schale füllt den freien Platz in der K- Schale Energiedifferenz wird als K α Röntgenquant oder als KLL Auger Elektron abgegeben Wichtige Anwendungen Energie der charakteristischen Strahlung zur Identifizierung der in der Probe vorhandene Elemente Intensität der charakteristischen Strahlung zur Bestimmung der Elementkonzentrationen 5 Einführung Familien charakteristischer Röntgenstrahlen In den K, L, M Familien wird die intensivste Linie mit α, die nächst intensive Linie mit β und dann mit γ benannt Die Feinaufspaltung der Linien, in z.b. K α und K α, kann mit EDX nicht aufgelöst werden! 6

.07.008 Einführung Energien charakteristischer Röntgenstrahlen Die Identifizierung und Quantifizierung von charakteristischen Röntgenlinien wird einfacher und genauer wenn die Abstände zwischen den

4 Einführung Energien charakteristischer Röntgenstrahlen Die Identifizierung und Quantifizierung von charakteristischen Röntgenlinien wird einfacher und genauer wenn die Abstände zwischen den Linien größer werden. Charakteristischen Röntgenlinien sind näher zusammen bei tiefen Energien. Gravierende Überlappungen gibt es bei Energien unterhalb etwa kev 7 Komponenten eines EDX-Systems ) Kollimator: Nur Röntgenstrahlen, die vom Primärelektronenstrahl angeregt werden sollen zum Detektor gelangen. ) Elektronenfalle: SE und BSE dürfen nicht den Detektor erreichen Be Fenster oder ein starker Magnet, um Elektronen abzulenken ) Fenster: Dichtet das Hochvakuum im Detektorraum zur Mikroskopkammer hin ab Muss Röntgenstrahlung durchlassen 4) Detektor: Konvertiert die Energie eines Röntgenquants in eine elektrische Ladung 5) Vorverstärker: Konvertiert die extrem kleine Ladung in einen Spannungsimpuls im Bereich einiger mv 6) Kühlung: Der Detektorkristall muss i.d.r. stets au LN-Temperatur gehalten werden, damit er nicht zerstört wird Der Vorverstärker muss gekühlt werden, um elektronisches Rauschen zu verringern

5 Der Si(Li) EDX-Halbleiterdetektor Der EDX Detektor konvertiert die Energie eines Röntgenquants in ein elektrisches Signal proportionaler Stärke Der aktive Bereich eines Si(Li) Detektors besteht aus einem intrinsischen Si-Halbleiterkristall und einer dünnen, sog. toten Schicht Im intrinsischen Kristallbereich soll ein einfallender Röntgenquant möglichst vollständig absorbiert werden und letztendlich eine definierte Anzahl von Elektronen-Lochpaaren erzeugen Durch die angelegte Hochspannung wandern die Elektronen und Löcher zu den gegenüberliegenden Elektroden auf dem Si-Kristall Die Ladungen werden anschließend vom Vorverstärker zu einem Spannungsimpuls weiterverarbeitet Zur Erzeugung eines Elektronen-Lochpaares in Si werden.8 ev benötigt, d.h. im idealen Fall erzeugt ein Röntgenquant mit z.b. 5 kev etwa 00 Elektronen-Lochpaare bzw. eine extrem kleine Ladung von gerade einmal 0-6 C Um die Ladung exakt zu messen ist ein extrem rauscharmer Verstärker zwingend notwendig 9 Der Vorverstärker Die Anode des Si(Li)-Detektors ist mit dem Vorverstärker, bestehend aus einem Kondensator und einem Feldeffekttransistor verbunden (FET). Während einer Messung wird der Kondensator durch zwei Effekte zunehmend aufgeladen: a) Leckstrom im Si(Li)-Detektor durch die angelegte Hochspannung b) Ladungen erzeugt von absorbierten Röntgenquanten im Si(Li)-Detektor Am Verstärkerausgang wird eine kontinuierlich anwachsende Spannungsrampe, verursacht vom Leckstrom, überlagert von raschen Spannungssprüngen, verursacht von Röntgenquanten, gemessen. Die Spannung wächst typischerweise in ca. 50 ns auf ein höheren Wert durch eine eingehendes Röntgenquant an. Der Kondensator muss regelmäßig entladen werden, um eine Sättigung des Vorverstärkers zu verhindern. (a) Spannungsrampe verursacht durch Leckstrom wenn keine Röntgenquanten registriert werden. (b) Spannungsrampe bei periodischer Entladung des Kondensators und Registrierung von Röntgenquanten 0 5

6 Der Pulsprozessor Der sog. Pulsprozessor soll zunächst möglichst genau die Höhe der Spannungsanstiege hervorgerufen durch Röntgenquanten messen Je länger der Pulprozessor Zeit hat, d.h. je länger die sog. Prozesszeit T P gewählt wird, umso genauer kann ein einzelner Spannungsanstieg gemessen werden. Je länger jedoch der Pulprozessor für eine Messung benötigt, umso größer wird die Wahrscheinlichkeit, dass ein zweiter Röntgenquant in der Zwischenzeit den Detektor trifft. Mit Hilfe einer Kalibrierung des Pulsprozessors kann jeder Spannungsstufe eine Röntgenenergie zugeordnet werden. Einer oder mehrere parallele Verarbeitungszweige im Pulsprozessor, die sog. pile-up inspection channels, erkennen wenn ein weiterer Röntgenquant eintrifft während noch die Spannungsstufe für den ersten Quant ausgewertet wird. Trifft solch ein Ereignis ein, werden alle kurz hintereinander liegende Ereignisse verworfen. Abhängigkeit der Messrate von der Prozesszeit Mit zunehmender Röntgenintensität steigt zunächst auch die Messrate Jedoch werden bei weiter steigender Röntgenintensität immer mehr Röntgenquanten nicht ausgewertet bzw. nicht gemessen, da sie in kürzeren Abständen als die Prozesszeit eintreffen Der Prozentsatz der Aufnahmezeit in der aufgrund kurz hintereinander eintreffender Röntgenquanten diese nicht erfasst werden, wird Totzeit genannt Als Faustregel gilt, dass maximaler Durchsatz mit älteren EDX-Systemen bei einer Totzeit von ca. 0% und bei modernen Geräten bei einer Totzeit von ca. 60% erreicht wir. Die Kurven zeigen die Abhängigkeit der Messrate von der Röntgenintensität bei zwei unterschiedlichen Prozesszeiten. Mit zunehmender Prozesszeit T P wird die Energieauflösung besser, jedoch sinkt die maximale Messrate. 6

7 Artifakte in EDX-Spektren Si "escape peaks Wenn ein Si Kα Röntgenquant erzeugt wird und dieses den Detektor verlässt Si Kα =.74 kev Schwacher (~ %), um.74 kev zu niedrigeren Energien von einem starken Piek verschobener Piek. Auftreten ist unabhängig von der Messrate from Williams and Carter, Transmission Electron Microscopy, Springer, 996 Summenpieks Zwei Röntgenquanten treffen kurz hintereinender den Detektor, werden aber vom Pulsprozessor nicht als solche erkannt Energie der Röntgenquanten zusammen Treten bei hohen Messraten auf Si-Fluoreszenzpiek Si Kα das in der Totzone des Detektors erzeugt wurde und anschließend in der aktiven Detektorzone registriert wird 7

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