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1 Hilfe!... Eine modulierte Struktur Ein Erfahrungsbericht. Internes Seminar,

2 Typisches Phasendiagramm A I -Zn/Cd: Das System Na Zn Quelle: Massalski

3 NaZn 13 -Struktur Cd(1) Cd(1) d K(1) a Cd(2) b b c a Cd(1) c e a d kubisch, Raumgruppe Fm3c, a 1200 pm Abstände: Zn-Zn: pm; A-Zn: 360 pm; A-A: 600 pm = a/2

4 NaZn 13 : Elektronische Struktur (Stabilitätsbereich) total NaZn 13 DOS/eV Na total *12 Zn(1) total Zn(2) total *12 DOS/eV E-E F [ev]

5 NaZn 13 -Typ: Übersicht über bekannte A I/II -Zn/Cd-Verbindungen A I/II A-Ionen- Radienverhältnisse radius relativ zu Zn relativ zu Cd Na K Rb Cs Ca Sr Ba berechnet mit: Ionenradien (Shannon) für A I und A II metallischen Radien (Gschneidner, Waber) für Zn und Cd für NaZn 13 -Typ: geometrischer Stabilitätsbereich: r A /r M 1.0 bis 1.25 Cs/Zn r A /r M 1.35 deutlich außerhalb dieses Bereiches

6 CsZn 13?? Hinweise aus der Literatur im Bereich von 1:13 Hinweise auf eine intermetallische Phase Pulverdiffraktogramme nicht kubisch indizierbar genaue Zusammensetzung ebenfalls unbekannt Präparation aus den Elementen im molaren Verhältnis von Cs:Zn wie 1:13 in verschlossenen Ta-Tiegeln T max = 770 K Abkühlrate 20 K/h metallische silberhell glänzende Kristalle

7 Cs x Zn y (y x): Indizierung am IPDS

8 Cs x Zn y (y x): Indizierung am IPDS

9 Cs 1.34 Zn 16 : Modell I (gemittelte Struktur) Kristallsystem orthorhombisch Raumgruppe Imma, Nr. 74 Gitter- a 264.2(5) konstanten b 720.8(14) [pm] c 1760(5) VEZ [10 6 pm 3 ] 335.1(1) Z 4 R-Wert R Abstände [pm] Zn-Zn Cs-Zn 390 Cs-Cs? Atom Wyckoff- x y z U equiv. weitere Position 3 Zn(1) 4 e (17) 260(11) Zn(2) 8 h (3) (11) 264(9) Zn(3) 4 e Cs(1) 4 e Parameter (17) 251(10) (10) 1800(5) sof = 0.344(6)

10 Cs 1.34 Zn 16 : gemittelte Struktur (Modell I) b Zn(2) Cs Zn(3) Zn(1) c 0

11 Cs x Zn 16 : Differenzelektronendichte im Kanal 0.28 z y= x

12 Cs x Zn y (y x): Indizierung am IPDS

13 Cs x Zn y (y x): Indizierung am IPDS q-vektor: 0,0,0.2755(2)

14 Cs x Zn y (y x): Indizierung am IPDS

15 Cs x Zn y (y x): Indizierung am IPDS c* a* 0

16 Cs x Zn 16 (moduliert): hkl-datei

17 Was ist eine modulierte Struktur? kommensurabel moduliert q-vektor (0,0,q) mit q = 1 n und kleinem geradzahligem n Struktur durch n-fache Vergrößerung der EZ in z-richtung in 3D beschreibbar inkommensurabel moduliert q-vektor (0,0,q) mit schiefem q Struktur nicht durch Vergrößerung der EZ beschreibbar reziprokes Gitter (Beugungsbild): indizierbar mit 4 Millerindizes hklm Realraum (Struktur): periodisch (mit EZ) in 4D (Superraum) beschreibbar neue Richtung x4, zu x, y, z t = x4 - q r t-schnitte des Superraums unterschiedliche Strukturen in 3D Demo: (Chapuis, Orlov)

18 Fourierkarten bei unterschiedlichen Modulationsarten Besetzungsmodulation Lagemodulation Lage- und Besetzungsmodulation Quelle: Thomas Dört, TU Dresden

19 Gruppe-Untergruppe-Beziehung Imma Pcn2(00g)ss0 gemittelte Struktur Imma (Nr. 74) k2 Pmna (Nr. 53) a c Pcnm t2 Basisstruktur Pcn2 (Nr. 30) 3D 4D modulierte Struktur Pcn2(00g)ss0 von 8 möglichen Hilfen bei der Ermittlung möglicher Superraumgruppen: Jana2000??

20 Cs 1.34 Zn 16 : Modell II (Basisstruktur) Kristallsystem orthorhombisch Raumgruppe Pcn2, Nr. 30 Gitter- a 1760(5) konstanten b 720.8(14) [pm] c 264.2(5) VEZ [10 6 pm 3 ] 335.1(1) Z 4 R-Wert wr obs Atom Wyckoff- x y z U equiv. weitere Position Parameter Zn(1) 4 c (5) (12) 0 161(4) Zn(2) 4 c (2) (6) 0.498(5) 203(9) Zn(3) 4 c (6) (9) 0.495(3) 162(4) Zn(4) 4 c (2) (4) 0.003(5) 121(8) Cs(1) 4 c (5) 0.257(2) (2) 367(17) sof = 0.341(3)

21 Verfeinerung mit Jana Für beliebige Atome Verfeinerung der freien Parameter von sin/cos-funktionen, Sägezahn- oder Crenel-Funktion oder Mischungen davon für die Lageparameter, Besetzungsparameter, Temperaturfaktoren Demo: Jana-Verfeinerung

22 Cs 1.34 Zn 16 : Modell III (modulierte Struktur) Kristallsystem orthorhombisch Raumgruppe Pcn2(00g)ss0 Gitter- a 264.2(5) konstanten b 720.8(14) [pm] c 1760(5) VEZ [10 6 pm 3 ] 335.1(1) R-Werte wr main,all wr sat.,all Atom Wyckoff- x y z U equiv. weitere Position Parameter Zn(1) 4 c (6) (14) 0 161(5) Zn(2) 4 c (2) (7) 0.498(6) 205(10) Zn(3) 4 c (6) (11) 0.495(3) 162(3) Zn(4) 4 c (2) (5) 0.003(6) 121(8) Cs(1) 4 c (5) (18) (2) 320(30) sof = 0.340(3) cos sof = 0.25(2) sin x = (12) sin z = 0.055(13)

23 Cs 1.34 Zn 16 : Fourierkarte x3 x4 x3 x1=0.251, x2= x4

24 Cs 1.34 Zn 16 : Fourierkarten x z und x3 x4 y=1/4 x x x1=0.251, x2= z x4

25 Cs 1.34 Zn 16 : Fourierkarte und t-spektren x3 400 Cs Cs x1=0.251, x2= Abstand [pm] Cs Cs Cs Zn x4 Besetzung t

26 Lösung und Verfeinerung modulierter Strukturen 1. am Diffraktometer: nicht gerade indizierbare Reflexe (Satelliten) 2. Ignorieren der Satelliten normale Datenreduktion Strukturbestimmung gemittelte Struktur 3. Bestimmung des q-vektors (am IPDS fast vollautomatisch) 4. Datenreduktion mit 6 Millerindizes (Ordnung der Satelliten begrenzen) 5. Bestimmung der Superraumgruppe über die Auslöschungsbedingungen für hklm 6. aus Superraumgruppe Raumgruppe der Basisstruktur ableiten (4D 3D) 7. Transformation der gemittelten Struktur in die Basisstruktur, Verfeinerung derselben 8. Verfeinerung der modulierten Struktur: Fourier-Karten geeigneter x4-schnitte analysieren (Besetzungsmodulation? Lagemodulation?) Auswahl der Modulationsparameter (sin/cos, Crenel, Sägezahn,...) VORSICHTIGE Freigabe dieser weiteren Parameter!! x4-fourierkarten betrachten!! beschreibt die Modulationsfunktion die Elektronendichte korrekt? 9. Interpretation der Ergebnisse t-spektren der Abstände, Besetzungsparameter, Us,... 3D-Darstellung der Struktur bei bestimmtem t

27 Literatur und Links Sonderband Z. Kristallogr. 11/2004 (Theorie und viele Beispiele) Jana-Handbuch (Praxis) (Liste der Superraumgruppen) (Playground und Liste der Superraumgruppen, Chapuis, Orlov) zu Cs 1.34 Zn 16 : M. Wendorff, C.R., J. Alloys Compounds (im Druck)

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