Mehrdimensionale Fluoreszenzspektroskopie
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- Gretel Friedrich
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1 Mehrdimensionale Fluoreszenzspektroskopie Eine instrumenteile und methodische Annäherung an die Bestimmung photophysikalischer Parameter von Fluoreszenzfarbstoffen Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades eines Doktors der Naturwissenschaften (Dr. rer. nat.) vorgelegt von Dipl.-Chem. Friedrich Menges aus Schefflenz =:4. [\ EE^_ L - ^ _i = / Mn 1 ~-~-~-T\ - V-'\ /\/\ 1 1 _±t_ Mathematisch-Naturwissenschaftliche Sektion Fachbereich Chemie Universität Konstanz Konstanz/Jena, Dez Tag der mündlichen Prüfung: 27. Februar 2009 Referent: Prof. Dr. Ewald Daltrozzo Referent: Prof. Dr. Gerhard Müller
2 vn Inhaltsverzeichnis Widmung V Abkürzungsverzeichnis XXIII 1 Aufgabenstellung 1 2 Einleitung und historischer Überblick Optische Spektroskopie Fluoreszenzspektroskopie Fluoreszenzspektrometer Fluoreszenzfarbstoffe Tieftemperatur-/Matrixspektroskopie Fluoreszenzquantenausbeutebestimmung 9 3 Grundlagen Photophysikalische Primärprozesse Absorption Fluoreszenz Phosphoreszenz Fluoreszenzquantenausbeute und -lebenszeit Methoden zur Fluoreszenzquantenausbeutebestimmung Absolute optische Methoden Vavilov Weber-Teale Aktinometrie Relative optische Methoden Relativmethode nach Parker und Rees Integrationssphären Thermische Methoden Kalorimetrie Photoakustik Thermal Lens Polarisationsgrad Circulardichroismus 21 4 Spektrometersysteme Überblick Raumtemperatur-Absorptionsmessung Milton Roy Spectronic Spektrometervergleich VarianCary50 25
3 4.3 Tieftemperatur-Absorptionsmessung Aufbau Umbau Raumtemperatur-Fluoreszenzmessung 29 АЛЛ Klassisches Fluoreszenzspektrometer Aufbau des klassischen Fluoreszenzspektrometers Nachteile des klassischen Fluoreszenzspektrometers CCD-Fluoreszenzspektrometer Lichtquelle Anregungsmonochromator Probenhalterung ' Detektoreinheit Gesamtaufbau Betrieb Performance Verwendung Tieftemperatur-Fluoreszenzmessung 40 5 Datenverarbeitung Anforderungen Lösung für Spektren: Spekwin Beschreibung Handling & Darstellung von Spektren Bearbeiten von Spektren Berechnungen mit Spektren Dateiformate: Import Dateiformate: Export Einsatz/Verbreitung Sonstige Daten 46 6 Bestimmung von Fluoreszenzquantenausbeuten Fluoreszenzquantenausbeute-Berechnung Absorptionsfaktor a Effektive Extinktion Ё Intensität des Anregungslichts / Brechungsindex n des Lösungsmittels Integral der Fluoreszenzbande D Gesamtgleichung Berechnung temperaturabhängiger Fluoreszenzquantenausbeuten 51
4 IX 6.3 Einzelne Einflußgrößen Absorptionsmessung Lösungsmittel Innerer Filter Bestimmung der Inner-Filter-Parameter Reabsorption Fluoreszenzmessung Wellenlängenrichtigkeit Korrektur der Detektorempfindlichkeit Linearität der Belichtungszeit Polarisation Reproduzierbarkeit Spikes Spikes als Phänomen Ursachen und Problematik der Spikes Methoden zur Spike-Entfemung Neuer Algorithmus zur Spike-Entfernung Anregungsintensität Quantenzähler für die Messung der Anregungsintensität Bestimmung der Anregungsintensität Festkörper-Dünnschicht-Quantenzähler Referenzfarbstoff Anforderungen Verwendete Referenzfarbstoffe Fehlerbetrachtung Überprüfung der Reproduzierbarkeit der Fluoreszenzquantenausbeutebestimmung Überprüfung der Richtigkeit der Fluoreszenzquantenausbeutebestimmung Perylenbisimide S-13, C-25 und ISM CZ 144 und DY-665-X Tetraphenylporphyrin TPP RhodaminB BorchelatN p-bis[2-(5-phenyloxazolyl)]-benzol(popop) Anthracen Fazit 88 7 Mehrdimensionale Spektroskopie EEM (excitation emission matrix) 89
5 7.2 Durchführung der 2D-Messung Anwendung Anwendungsbeispiel Wellenlängenabhängige Fluoreszenzquantenausbeute Weitere Dimensionen. 95 Durchführung von Chromatographie und spektroskopischen Messungen 96 Proton-Transfer-Verbindungen Überblick Intramolekularer Proton-Transfer O-H-O-Proton-Transfer-Verbindungen O-H-N-Proton-Transfer-Verbindungen N-H-N-Proton-Transfer-Verbindungen Neue N-H-N-Protontransfer-Verbindungen Spektroskopie an N-H-N-Protontransferverbindungen Protonierungsgleichgewicht RT-Fluoreszenz TT-Spektroskopie Untersuchte Substanzen Experimentelle Daten Substanz/ Protonierung und RT-Fluoreszenz in Ethanol Protonierung und RT-Fluoreszenz in Acetonitril Protonierung und RT-Fluoreszenz in Dichlormethan Protonierung und RT-Fluoreszenz in Toluol Protonierung und RT-Fluoreszenz in 2-Me-THF Weitere Lösungsmittel Bestimmung von pk und pk* TT-Absorption in Ethanol TT-Fluoreszenz in Ethanol TT-Absorption in 2-Me-THF TT-Fluoreszenz in 2-Me-THF TT-Absorption in Ethylenglykol TT-Fluoreszenz in Ethylenglykol Ergebnis-Übersicht Interpretation der Messungen Substanz/ Protonierung in Ethanol 144
6 ш Protonierang in Toluol RT-Fluoreszenz in Ethanol RT-Fluoreszenz in Toluol TT-Absorption in Ethanol TT-Fluoreszenz in Ethanol Diskussion Substanz Protonierang in Ethanol RT-Fluoreszenz in Ethanol RT-Fluoreszenz in Dichlormethan TT-Absorption in Ethanol TT-Fluoreszenz in Ethanol Diskussion Substanz Protonierung in Ethanol Protonierang in Dichlormethan RT-Fluoreszenz in Ethanol TT-Absorption in Ethanol TT-Fluoreszenz in Ethanol Diskussion Substanz Protonierang in Ethanol Protonierang in Dichlormethan Protonierung in Toluol RT-Fluoreszenz in Ethanol RT-Fluoreszenz in Toluol TT-Absorption in Ethanol Diskussion Substanz Protonierang in Ethanol Protonierung in Toluol RT-Fluoreszenz in Ethanol RT-Fluoreszenz in Toluol RT-Fluoreszenz in Cyclohexan TT-Absorption in Ethanol TT-Fluoreszenz in Ethanol Diskussion 191
7 хп Substanz Protonierung in Ethanol RT-Fluoreszenz in Ethanol TT-Absorption Diskussion Substanz Protonierung in Ethanol Protonierung in Toluol RT-Fluoreszenz in Ethanol TT-Absorption in Ethanol Diskussion Substanz Protonierung in Ethanol RT-Fluoreszenz in Ethanol TT-Absorption in Ethanol Diskussion Substanz Protonierung in Ethanol RT-Fluoreszenz in Ethanol TT-Absorption in Ethanol Diskussion Diskussion der Ergebnisse Neutralformen Protonierung und Kationen Temperaturabhängigkeit Protonrransfer Fluoreszenz und Struktur von Borchelaten Überblick Chirale und B-O-B-verbrückte Borchelate in der Literatur Konfigurationsaufklärung der doppelten Borchelate ; Untersuchte Substanzen und ErgebnisUberblick Experimentelle Daten Substanz Substanz Substanz Substanz Substanz
8 хш Substanz Substanz Substanz Substanz Substanz Substanz Substanz Substanz Substanz Diskussion der Ergebnisse Absorption und Fluoreszenz Fluoreszenzquantenausbeuten Konfigurationszuordnung Circulardichroismus Zusammenfassung Ausblick 249 Anhang 250 Danksagung 259 Literaturverzeichnis 262
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