Protokoll zum Versuch Infrarot-Spektren mehratomiger Gase
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- Nikolas Dresdner
- vor 7 Jahren
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1 Protokoll zum Versuch Infrarot-Spektren mehratomiger Gase. Versuchsziel / Experimentelles In diesem Versuch wird ein Infrarot-Spektrum von CO im Bereich der Wellenzahlen ν von 6000 bis 400 cm- mit einer Auflösung von ν=0,5cm- mit einem FT-IR-Spektrometer aufgenommen und an diesem verschiedene Aufgabenstellungen bearbeitet. (Anm.: Es wurde nur zur Demonstration ein Spektrum aufgenommen, da die apparativen Voraussetzungen für die Aufnahme eines repräsentativen und exakten Spektrums den Zeitrahmen überschritten hätten. Zur Auswertung wurden die Spektren (s.anlage) zur Verfügung gestellt und am Rechner entsprechend gedehnt und ausgewertet.). Theoretische Grundlagen Kohlendioxid CO ist ein linear aufgebautes, dreiatomiges Molekül mit dem Kohlenstoffatom im Zentrum und ist bei Raumtemperatur gasförmig. Ein solches Molekül kann durch Energie- (Strahlungs-)absorption zu verschiedenen Schwingungen angeregt werden, von denen nicht alle im Infrarot-Spektrum erfaßt werden: a) smmetrische Streckschwingung (IR-inaktiv) b) asmmetrische Streckschwingung (IR-aktiv) c) und c) Deformationsschwingungen (zweifach entartet, IR-aktiv) Nur Schwingungen, die das Dipolmoment des Moleküls ändern, werden im IR-Spektrum überhaupt erfaßt (Wechselwirkung mit dem oszillierenden Dipol des Strahlungsquants), daher ist die smmetrische Streckschwingung (.) nicht beobachtbar. 3. Aus dem Spektrum sind die Wellenzahlen der Grundschwingungen ν und ν3 zu ermitteln. Mit Hilfe des angegebenen quantenmechanischen Ausdruckes läßt sich dann aus den verfügbaren Kombinationsschwingungen die Wellenzahl der smmetrischen Valenzschwingung (die ja nicht IRaktiv ist) ermitteln.
2 ν [cm - ] (n n n 3 ) (n n n 3 ) mathem. Bez. Schwingung K 70, ν -ν Kombinationsschwingung ν 668, ν Deformationsschwingung ν 3 349, ν 3 antismmetr. Streckschwingung. K 363, ν +ν 3 Kombinationsschwingung K 3 375, ν +ν 3 Kombinationsschwingung K , ν +ν 3 Kombinationsschwingung K , ν +ν +ν 3 Kombinationsschwingung K 6 500, ν +ν 3 Kombinationsschwingung Aus den Kombinationsschwingungen kann die Wellenzahl der smmetrischen Streckschwingung ν berechnet werden: ν - ν = 70,63 cm - ν = 388,9 cm - ν + ν 3 = 375,6 cm - ν = 366,6 cm - ( ν + ν + ν 3 = 4978,7 cm - ν = 93, cm - ) ν + ν 3 = 500,5 cm - ν = 375,8 cm - Also ergibt sich für ν ein Mittelwert mit Standardabweichung von 377, ±9, cm -. Der Literaturwert beträgt 388 cm-. Die beiden Werte stimmen sehr gut überein, die Abweichungen lassen sich im Wesentlichen mit der Ablesung der Werte aus den Spektren erklären. Der dritte Wert setzt sich aus vier Einzelwerten zusammen, die alle mit einem Fehler behaftet sind. Da er, auch im Vergleich mit dem Literaturwert als Ausreißer bezeichnet werden kann, wird er bei der Mittelwert- Ermittlung nicht berücksichtigt. 4. Im Folgenden wird die Charaktertafel der Punktgruppe D h dargestellt, wozu auch das CO - Molekül gehört: D h E C φ C i ic φ ic h = A g (Σ + g ) z,x + A u (Σ - u ) A g (Σ + g ) - - R z A u (Σ - u ) - - z (R x,r ) E g (Π g ) cos φ cos φ 0 (xz,z) E u (Π u ) cos φ 0 0 cos φ 0 (x,) E g ( g) cos φ 0 0 cos φ 0 (x,x - ) E u ( u) cos φ cos φ 0 Aus dieser Charaktertafel lassen sich die möglichen Smmetrieoperationen entnehmen. Das CO - Molekül besitzt unter anderem die Smmetrieelemente Identität (E), eine -zählige Drehachse entlang der Molekülverbindungslinie (C ), unendlich viele zweizählige Drehachsen senkrecht zu C ( C ) und eine horizontale Spiegelebene (σ h ) senkrecht zu C. Die Anzahl der Elemente [Smmetrie-Operationen (Drehen, Spiegeln), nicht Smmetrie-Elemente (Ebenen, Achsen)] einer Gruppe bezeichnet man als Ordnung einer Gruppe, in diesem Falle also sechs.
3 Die Grundschwingungen des Moleküls lassen sich bestimmten Smmetrierassen in der Charaktertafel zuordnen. Die smmetrische Valenzschwingung ν gehört zur Smmetrierasse Σ + g (A g ), die antismmetrische zu Σ + u (A u ) und die Deformationsschwingungen zu Π u (E u ). 5. Um IR-aktiv zu sein, muß sich, wie bereits gesagt, während einer Normalschwingung das Dipolmoment des Moleküls ändern, dies ist nur bei b), c) und c) der Fall. Bei b) ändert sich das Dipolmoment parallel zur Molekülachse, die entstehenden Banden im Spektrum werden daher als Parallelbanden bezeichnet, bei c) und c) ändert sich das Dipolmoment senkrecht zur Molekülachse, daher spricht man von Senkrechtbanden. Das Molekül kann aber, da es sich um ein Gas handelt, nicht nur schwingen, sondern auch rotieren, deshalb sind im Spektrum die reinen Schwingungsbanden von den Rotations-Schwingungsbanden überlagert. Quantenmechanisch bedeutet dies, es ändert sich außer der Schwingungsquantenzahl v auch noch die Rotationsquantenzahl J und zwar bei Parallelbanden um J=± (dies führt zu einem Rotationsschwingungsspektrum mit P- und R-Zweig (Rotationsbanden bei kleineren und größeren Wellenzahlen), der zentrale Q-Zweig fehlt. Bei Senkrechtbanden gilt die Auswahlregel J = +, 0, -, dies führt zu einem Rotationsschwingungsspektrum mit P-, Q- und R- Zweig, also zu Rotationsbanden bei kleineren und größeren Wellenzahlen und einer starken Bande im Zentrum. 6. Für die Eigenfrequenzen der Molekülschwingungen von Kohlendioxid sind die folgenden Gleichungen gegeben, aus denen sich die Kraftkonstanten k l, k δ und k δ /l² berechnen lassen: 4 π c ν = k / () m 4π c ν = (/ m ) ( + m / mx ) kδ / l () 4π c ν 3 = ( + m / m ) k / m (3) mit m x =, kg und m =, kg. x Aus () folgt k l mit folgenden Werten:. k l = 88,4 Nm -. k l = 760,5 Nm - 3. k l = 576,4 Nm - 4. k l = 784, Nm - und als Mittelwert mit Standardabw. k l = 734,9 ±93,78 Nm -, Literaturwert: k l = 600,0 Nm -. Bei dieser Berechnung zeigt sich, daß der Ausreißer bei der Ermittlung der smmetrischen Valenzschwingung, wenn man ihn, so wie hier geschehen, mit einbezieht, das Ergebnis dieses Experimentes näher an den Literaturwert heranbringt. Dieses läßt sich ohne genauere Kenntnis über die apparative Genauigkeit und die Bedingungen, unter denen das ausgewertete Spektrum entstanden ist, nicht näher erklären. Mit Gl.() wird nun k δ /l² als 57,44 Nm -. Mit der C=O-Bindungslänge von 6, 0 - m wird nun k δ berechnet als 7, J. Weiter soll gezeigt werden, daß über die Gleichungen ()-(3) der folgende Zusammenhang besteht: ν 3 ν = + m / m x Zunächst wird () nach k l aufgelöst und in (3) eingesetzt: kl 4π c ν = kk = 4π c ν m m l 3
4 m c m 4π ν 4π c ν 3 = + m x m durch Kürzen, Umformen und Radizieren ergibt sich m kl ν 3 ν 3 = ν + m ν = x m + m / mx q.e.d. Die nach dieser Formel berechnete Wellenzahl beträgt ν = 7,7 cm-. 7. Die Rotationskonstante B wird nach B = h/8π²ci mit dem Trägheitsmoment I = m 0 l und dem C=O-Bindungsabstand l = 6, 0 - m bestimmt als B = 0,390 cm -. Für die Berechnung der mittleren Abstände D der Banden im P- und R-Zweig des Spektrums wurden die Linienabstände für jeden Zweig gemittelt über 7 Linien bestimmt. Der theoretisch zu erwartende Linienabstand beträgt D = B = 0,390 cm - = 0,780 cm -. D B Nach der Formel δ = B wird die Abweichung der beobachteten Linienbreite gegenüber dem theoretische Wert berechnet Schwingung Abstand P-Zweig δ (P-Zweig) in % Abstand R-Zweig δ (R-Zweig) in % ν (668,6 cm - ), ,3,549 97,8 K (363,4 cm - ),443 8,3,649 0,6 K 3 (375,6 cm - ), ,6,748 95, K 4 (4854, cm - ),449 85,0,674 4,3 K 5 (4978,7 cm - ),443 8,3,786,6 K 6 (500,5 cm - ),449 85,0,743 9,8 (Mittelwerte) (,4476) (85,58) (,6738) (09,88) Die Abweichung beträgt, grob gesprochen, 00% und ist mit Ablesefehlern nicht zu erklären, sondern muß eine andere Ursache haben. Die Abweichung läßt sich nur dadurch begründen, daß nicht alle Rotationszustände (mit der Rotationsquantenzahl J=,,3,4,...) besetzt sind, sondern nur die gradzahligen. Das Pauli-Prinzip besagt, da die Sauerstoffkerne Bosonen (ganzzahliger Kernspin, hier s=0) sind, muß die Gesamtwellenfunktion des Moleküls bezüglich des Austausches der Sauerstoffatome smmetrisch sein, sie darf also ihr Vorzeichen nicht ändern. Die Drehung des Moleküls um 80 senkrecht zur Kernverbindungslinie stellt einen solchen Austausch dar, und weil die Rotationswellenfunktion bei einer solchen Rotation mit (-) J multipliziert werden muß, sind für J nur gradzahlige Werte erlaubt. 8) Mit der in 7) begründeten Annahme, daß im Schwingungsgrundzustand nur Zustände mit J =,4,6,... besetzt sind, sollen für ein Sstem mit Rotations-Schwingungs-Kopplung und den Auswahlregeln J = ± für die Linienlage im P- und R-Zweig die Konstanten Be und α berechnet werden. Das tiefliegende Energieniveausstem des Kohlendioxid wird mit dem Modell eines schwach anharmonischen Oszillators, der mit einem nicht starren Rotator gekoppelt ist, betrachtet: (, ) E n J = ω + e v ω ex e v + + B v J ( J + ) mit Bv = Be α e v + Beim Vergleich der vom gleichen Rotationszustand ausgehenden Rotationslinien, läßt sich anhand einer Geradengleichung durch lineare Regression die Rotationskonstante B des ersten angeregten Schwingungszustandes als Steigung der Geraden ermitteln: Für J : R(J) P(J) = B (J+) = (B e - 3α e ) (J+) 4
5 Hierbei wird = R(J) - P(J) als Funktion von x = (J+) graphisch dargestellt: J J+ R(J) [cm-] P(J) [cm-] R(J)-P(J) [cm-] 5 35,7 347,8 3, ,3 346,3 7, ,8 344,7 0, ,7 343,0 4, ,0 34,3 7, ,4 339,6 0, ,7 337,9 3, ,7 336, 7, ,4 334,5 9, ,6 33,6 33, ,9 330,9 36, , 39,0 39, ,3 37, 4, ,5 35, 45, ,7 33,4 48, ,8 3,4 5, ,9 39,4 54, , 37,5 57, ,0 35,5 60, , 33,5 63, , 3,4 66, , 309, 69, , 307, 73, R(J)-P(J) [/cm] J+ Damit ergibt sich die Steigung der Ausgleichsgeraden und somit die Rotationskonstante des ersten angeregten Zustands als B = B e -3α e = (0,7785±0,00)cm - Der Vergleich der Rotationsbanden, welche auf dem gleichen Rotationszustand enden, führt zur Rotationskonstante B 0 des Schwingungsgrundzustandes: Für J 0 R(J) P(J+) = B 0 (J+3) = (B e -α e ) (J+3) 5
6 Nun wird = R(J)-P(J+) gegen x = (J+3) aufgetragen J J+3 R(J) [cm-] P(J+) [cm - ] R(J)-P(J+) [cm - ] , 347,8,4 7 35,7 346,3 5, ,3 344,7 8, ,8 343,0, ,7 34,3 6, ,0 339,6 9, ,4 337,9, ,7 336, 5, ,7 334,5 9, ,4 33,6 3, ,6 330,9 34, ,9 39,0 37, , 37, 4, ,3 35, 44, ,5 33,4 47, ,7 3,4 50, ,8 39,4 53, ,9 37,5 56, , 35,5 59, ,0 33,5 6, , 3,4 65, , 309, 68, , 307, 7, R(J)+P(J+) [/cm] J+3 Hierbei ergibt sich die Steigung der Ausgleichsgeraden und somit die Rotationskonstante des Schwingungsgrundzustandes als B 0 = B e -α e = (0,7876±0,00)cm - 6
7 Die Steigungen der Ausgleichsgeraden liefern zwei Gleichungen mit zwei unbekannten, die sich wie folgt ermitteln lassen: B e -3α e = 0,7785cm - B e -α e = 0,7876 cm - Auflösen der zweiten Gleichung nach α e und Einsetzen in die erste führt zu α e = B e -0,7876 cm - und B e -3(B e -0,7876 cm - ) = 0,7785 cm - daraus folgt B e = 0,396 cm - und somit auch α e = 0,0046 cm - Diese Werte sind mit Fehlern durch Ableseungenauigkeit und Auflösungsgrenzen des Spektrometers behaftet 9) Berechnung der Beiträge der Translations-, Schwingungs- und Rotationsenergie zur Molwärme (molaren Wärmekapazität) bei konstantem Druck C p : H Diese ist definiert als C p =, als Ableitung der Enthalpie H nach der Temperatur. T p U Die Wärmekapazität bei konstantem Volumen ist definiert als CV =, als Ableitung der Inneren T V Energie U nach der Temperatur. beide, auf Mol bezogenen (molaren) Größen hängen über die Ideale Gaskonstante R miteinander zusammen nach C p,m C V,m = R. Die Wärmekapazität ist, wie auch die Innere Energie U die Summe der Beiträge aus den einzelnen Freiheitsgraden der Schwingung, der Rotation und der Translation, die für die Temperaturen 98K und 000K zu ermitteln sind. C V,m = C V,m,trans + C V,m,rot + C V,m,vib Da Kohlendioxid ein Gas ist, kann vorausgesetzt werden, daß die Temperatur in jedem Fall hoch genug ist, damit alle Translationsfreiheitsgrade angeregt sind. Dem Gleichverteilungssatz folgend ist die Translationsenergie für jeden Freiheitsgrad /kt, so daß sich für den Beitrag der Translation mit drei Freiheitsgraden zur molaren Wärmekapazität ergibt C V,m,trans = 3/ R Wenn die Temperatur deutlich über der Rotationstemperatur θ liegt, und das ist mit θ(co ) = 0,56K eindeutig gegeben, sind auch die Rotationsfreiheitsgrade stark angeregt. Das Lineare CO -Molekül besitzt Rotationsfreiheitsgrade, demnach beträgt der Beitrag der Rotation C V,m,rot = R Die zur Anregung der Schwingung benötigte Energie ist wesentlich höher als die beiden anderen, deshalb kann man davon ausgehen, daß erst bei hohen Temperaturen die höheren Schwingungsniveaus merklich besetzt sind. Also ist dieser Beitrag durch den exakten Ausdruck θ s θ T s e C V,m,vib = Rf² mit f = zu berechnen. θ s T T e hcν Die Schwingungstemperatur θ s ist in diesem Fall definiert durch θ s =. k 7
8 Für jede Normalschwingung wird der Schwingungsbeitrag zur Molwärme bei 98K und 000K berechnet. C V,m,vib Schwingung θ s [K] C V,m,vib (98K) (000K) [JK - mol - ] [JK - mol - ] ν (356,cm - ) 95, 0,53 6,0 ν (668,6 cm - ) 96,5 3,758 7,704 ν 3 (349,0cm - ) 3379,7 0,07 3,4666 Alle Beiträge werden addiert, wobei beachtet werden muß, daß die Deformationsschwingung ν zweifach entartet ist, also doppelt gezählt wird. Demnach ergibt sich an Schwingungsbeiträgen: bei 98K C V,m,vib = 7,9766 JK - mol - bei 000K C V,m,vib = 4,9834 JK - mol -, für die gesamte Wärmekapazität C V,m : bei 98K C V,m,vib = 8,766 JK - mol - bei 000K C V,m,vib = 45,7694 JK - mol - und mit C p = R + C V,m Temperatur C p,m C p,m (ber. nach Skript) C p,m (Literatur) 98 K 37,077 JK - mol - 37,646 JK - mol - 37,00 JK - mol K 54,084 JK - mol - 54,670 JK - mol - Die berechneten Werte stimmen sehr gut mit den empirisch bestimmten und dem in der Literatur angegeben überein. Für 000 K wurde in der Literatur kein Wert gefunden. 0) Graphische Darstellung des Energie-Niveau-Sstems für Schwingung und Rotation von CO : 8
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