Viskositätsprüfungen in der Qualitätssicherung Worauf muss man achten?

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1 testxpo Fachmesse für Prüftechnik, Viskositätsprüfungen in der Qualitätssicherung Worauf muss man achten? M p v Rotation Hochdruck- Kapillar Torsten Remmler, Malvern Instruments

2 Überblick Grundbegriffe der Rheometrie: Wie ist die Scherviskosität definiert? Messprinzip Rotationsrheometer / Hochdruck-Kapillarrheometer Auswahl der optimalen Messgeometrie Parametrierung: Stationäre und Instationäre Scherviskositätskurven Zusatz-Informationen: Elastische Normalspannungen Interpretation von Scherviskositätskurven

3 Wann brauchen wir die Viskosität? Immer dann, wenn Materialien - Gemischt - Gepumpt - Gesprüht - Extrudiert - Gestrichen - Gerakelt - Gegossen etc. Oder auch wenn Materialien - ablaufen - lagern - gelieren - vernetzen - erweichen - trocknen etc. werden.

4 Parameter, die die rheologischen Eigenschaften beeinflussen: Temperatur Druck Scherrate (Geschwindigkeit) Schubspannung (Kraft) Zeit Äußere elektrische / magnetische Felder Quelle: Scope-Online.de

5 Grundbegriffe der Rheometrie: Uniaxiale Scherung Tangentialkraft F tan Auslenkung u d Fläche A = a b Höhe = d. u d d dt Ftan A a b Deformation [] Scherrate [1/s] Schubspannung [Pa]

6 Scherratenbereiche in der Praxis vs. Messbereiche der Viskosimeter/Rheometer Verlaufen, Sedimentieren Extrusion, Spritzguß Auftragen, Mischen Roll Coating, Versprühen Rotationsrheometer s -1 Proben: wasserdünn bis festkörperartig Meßgrößen: Scherviskosität, Viskoelastizität, Fließgrenzen, Relaxationsverhalten u.a. Rotationsviskosimeter Proben: mittelviskos Meßgrößen: Scherviskosität Hochdruckkapillarrheometer Proben: wasserdünn bis hochviskos Meßgrößen: Scherviskosität, Dehnviskosität, Wandgleiten u.a.

7 Einfaches Beispiel: Abschätzung der Scherrate beim Streichen 100 µm = = = 1000 Quelle: Lackeigenschaften messen und Steuern, Meichsner, Mezger, Schröder, Vincentz Verlag, 2003

8 Abschätzung der Scherrate in Rohrströmungen Beispiel Rohrströmung die z.b. beim Pumpen relevant ist ZYLINDER P w P 1 0 Einlauf länge L vollständig ausgeprägtes Strömungsprofil 0 L Z. app app Newtonsche Probe 4 R R 2 Q 3 P L -R 0 R -R 0 R Q = Volumenstrom, R= Düsenradius, L= Düsenlänge, P=Druckabfall 0

9 Scherraten bei technischen Verarbeitungsverfahren Quelle: Weipert, D,Tscheuschner, H.D und Windhab,E, Rheologie der Lebensmittel, (1993), ISBN :181

10 Definition der dynamischen Scherviskosität. p, t, ) =. Einheit [Pas] Einflußgrößen: physikalisch-chemischer Aufbau der Substanz Temperatur Druck Zeit Scherrate Scherverdickend (dilatant) Scherverdünnend (strukturviskos) newtonsch

11 Messprinzip Rotationsrheometer Schubspannungsvorgabe (CS) Deformationsvorgabe (CR) M Anregung / Detektion Motor Kinexus Rheometer Antwort / Vorgabe Obere Messplatte Luftlager Positions- Sensor Probe Untere Messplatte

12 Messprinzip Hochdruck-Kapillarrheometer Vorgabe: Stempelgeschwindigkeit Wandscherrate Meßgröße: Gesamtdruckabfall Wandschubspannung ZYLINDER v Gemessener Gesamtdruckverlust RH2000 L P = Einlaufdruckverlust P w P 1 vollständig ausgeprägtes Strömungsprofil 2R + Scherdruckverlust RH10-D 0 Einlauf länge 0 L Z kleiner Kolbenextruder

13 Auswahl der Messgeometrie am Rotationsrheometer M Kinexus Rheometer Parallele Platten R Koaxiale Zylinder Je hochviskoser die Probe, desto kleiner sollte die Fläche sein! Je größer die Scherrate, desto kleiner sollte der Spaltabstand (Öffnungswinkel) sein!

14 Auswahl der Messgeometrie am Kapillarrheometer Wahl des Durchmessers und der Länge. app app 4 R Q 3 R P 2 L Scherratenbereiche für ausgewählte Düsendurchmesser: 2.0mm = ca. 0.1 bis 100 /s 1.5mm = ca. 1 bis 1000 /s 1.0mm = ca. 10 bis /s 0.5mm = ca. 100 bis /s 0.25mm = ca bis /s Pro Düse ca. 2 3 Dekaden Scherrate optimaler Messbereich auf Grund des Druckaufnehmer-Messbereichs Q = Volumenstrom, R= Düsenradius, L= Düsenlänge, P=Druckabfall

15 Messtechnische Aufnahme einer Scherviskositätskurve Schubspannungs-oder Scherraten-Vorgabe: Stationäre und instationäre Messroutine Stationär : Rampe in Stufen.. Keine Zeitabhängigkeit: = () Instationär : Lineare Rampe, Profil etc. t t. Zeitabhängigkeit: = (t) t t

16 Typische Scherviskositätskurve von Polymeren Null-Scherviskosität: Grenzwert der Scherviskosität für Scherrate gegen Null Probe kriecht auch bei kleinen Belastungen! Keine Ruhestruktur vorhanden!

17 Einfluß elastischer Effekte in Scherung: N1 F t F n Quelle: MIT, Normalspannungsdifferenz bei Kegel-Platte-Messungen immer auftragen Korrelation mit Elastizität der Probe unter Scherung, Ursache für Edge Failure

18 Scherviskositätsbestimmung am Kapillarrheometer Druckgleichgewicht ist Voraussetzung für korrekte Scherviskosität v 2R Gleichgewichtsniveau Bedingung: Gleichgewichtseinstellung nach Vorgabe diskreter Scherraten (Stempelgeschwindigkeiten) abwarten

19 Anwendungsbeispiel: Dispersions-Klebstoffe Dilatantes Maximum beeinflußt z.b. Sprühverhalten

20 Interpretation von Scherviskositätskurven Einpunkt-Messung am Viskosimeter kann Verarbeitungsverhalten nicht darstellen Je höher die Low-Shear Viskosität, desto besser das Standvermögen Viskosimeter Bereich Direkte Messung im betreffenden Scherratenbereich Übertragbarkeit auf Praxis möglich (Druckabfall, Volumenstrom, Strömungsgeschwindigkeiten, Scherkräfte etc)

21 Zusammenfassung Was Sie beachten sollten Richtige Messystemauswahl für den benötigten Beanspruchungsbereich Richtigen Scherratenbereich für die jeweilige Anwendung auswählen Rotationsrheometrie: Elastische Normalspannungen liefern Zusatz-Informationen Kapillarrheometrie: Druckgleichgewicht abwarten!

22 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit. Weitere Informationen zu rheologischen Fragestellungen finden Sie auf