Bestimmung des Restaustenitgehaltes carbonitrierter Randschichten mit röntgenographischen und magnetinduktiven Messverfahren

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1 Bestimmung des Restaustenitgehaltes carbonitrierter Randschichten mit röntgenographischen und magnetinduktiven Messverfahren Dawid Nadolski IWT Bremen Werkstofftechnik

2 Gliederung 1. Carbonitrieren und Gefügeausbildung 2. Messverfahren zur Restaustenitbestimmung 3. Prozessverlauf und Untersuchungsvarianten 4. Ergebnisse: 4.1 Elementtiefenverläufe 4.2 Härtetiefenverläufe 4.3 Lichtmikroskopie 4.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 4.5 Magnetinduktive Messverfahren (Feritscope) 5. Zusammenfassung 6. Fazit 2

3 Carbonitrieren Carbonitrieren ist das Anreichern der Randschicht eines Werkstücks mit Kohlenstoff und Stickstoff durch eine thermochemische Behandlung Ziele des Carbonitrierens: Härtesteigerung der Randschicht Verbesserung der Verschleißfestigkeit Verbesserung der Dauerfestigkeit Steigerung des Korrosionswiderstands 3

4 Gefügeausbildung Nach dem Härten bleibt oft aufgrund einer nicht vollständig abgeschlossenen Martensitbildung ein Teil der austenitischen Phase zurück. Die Martensitstart- und die Martensitfinishtemperatur wird durch die meisten Legierungselemente zu tieferen Werten verschoben. 4

5 Restaustenit Der Restaustenitgehalt hat einen entscheidenden Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften von wärmebehandelten Stählen. Einfluss des Restasutenitgehaltes auf die Umlaufbiegedauerfestigkeit Einfluss des Restaustenitgehaltes auf die a) Fußtragfähigkeit und die b) Flankentragfähigkeit von CrNi-Stählen [Sauter et al.: Einflußgrößen auf die Leistungsfähigkeit einsatzgehärteter Zahnräder; 1990] [Prado et al.: Influence of retained austenite on the fatigue endurance of carbonitrided steels; 1984] Bestimmung der Restaustenitgehalte 5

6 Messverfahren zur Restaustenitbestimmung (1) 1. Lichtmikroskopie Martensit: dunkel, nadelförmig Restaustenit: weiß 2. Härtetiefenverläufe Härte (Martensit) > Härte (Restaustenit) Restaustenit 6

7 Messverfahren zur Restaustenitbestimmung (2) 3. Röntgendiffraktometrie/XRD Unterschiedliche Gitterstruktur des Martensit (trz) und des Restaustenit (kfz) 4. Magnetinduktive Messverfahren Martensit: ferromagnetisch Restaustenit: paramagnetisch 7

8 Magnetinduktive Messverfahren Der Anteil der magnetischen Phase wird über die Permeabilität μ der Probe ermittelt. Kalibrierung notwendig Der Restaustenitanteil wird aus dem Anteil der magnetischen Phase berechnet: V = 100Vol. % RA V M Martensit + Restaustenit 8

9 Magnetinduktive Messverfahren Feritscope MP30E Feritscope MMS Frequenz: 165 Hz Frequenz: 1000 Hz δ FS = πσ el 1 μ 0 μ r f 9

10 Prozessverlauf und Untersuchungsvarianten Untersuchte Werkstoffe: 20MnCr5 18CrNiMo7-6 Ck15 Tiefgekühlt: Variante CN1 CN2 CN3 CN4 CN5 Angestrebter Rand C-Gehalt [Ma.-%] 0,65 0,65 0,75 0,85 0,95 NH 3 -Zugabe [%] niedrig -40 C 2h -196 C 0,5h Angelassen: : 180 C 130 C 2h 180 C 2h 230 C 2h 250 C 2h 280 C 2h C 2h

11 Elementtiefenverläufe 20MnCr5 18CrNiMo7-6 Ck15 Variante Angestrebter Rand C-Gehalt [Ma.-%] NH 3 -Zugabe [%] CN1 0,65 niedrig CN2 0,65 CN3 0,75 CN4 0,85 CN5 0,95 11

12 Härtetiefenverläufe (1) Einfluss der Carbonitriervarianten auf die Härtetiefenverläufe (Angelassen 180 C 2h) 20MnCr5 18CrNiMo7-6 Variante Angestrebter Rand C-Gehalt [Ma.-%] NH 3 -Zugabe [%] CN1 0,65 niedrig CN2 0,65 CN3 0,75 CN4 0,85 CN5 0,95 12

13 Härtetiefenverläufe (2) Einfluss der thermischen Nachbehandlung auf die Härtetiefenverläufe (Variante CN4) 18CrNiMo7-6 Ck15 13

14 Lichtmikroskopie (1) CN1 CN2 CN3 CN4 CN5 20MnCr5 Variante Angestrebter Rand C-Gehalt [Ma.-%] NH 3 -Zugabe [%] CN1 0,65 niedrig CN2 0,65 Zunahme des Restaustenitgehaltes CN3 0,75 CN4 0,85 CN5 0,95 18CrNiMo7-6 14

15 Lichtmikroskopie (2) Abgeschreckt Tiefgekühlt Tiefgekühlt Angelassen Angelassen -40 C 2h -196 C 0,5h 130 C 2h 350 C 2h Ck15 18CrNiMo7-6 15

16 Röntgendiffraktometrie (XRD): CN1-CN5 20MnCr5 18CrNiMo7-6 Variante Angestrebter Rand C-Gehalt [Ma.-%] NH 3 -Zugabe [%] CN1 0,65 niedrig CN2 0,65 CN3 0,75 CN4 0,85 CN5 0,95 Ergebnisse der Röntgendiffraktometrie für die Kalibrierung des Feritscopes verwendet 16

17 Feritscope: CN1-CN5 20MnCr5 CN1 CN2 Feritscope MP30E: f=165 Hz Feritscope MMS: f=1000 Hz CN3 17 CN4 CN5

18 Feritscope: CN1-CN5 18CrNiMo7-6 CN1 CN2 Feritscope MP30E: f=165 Hz Feritscope MMS: f=1000 Hz CN3 18 CN4 CN5

19 Thermische Nachbehandlung 18CrNiMo7-6 Restaustenit wird durch das Absenken der Temperatur in Martensit umgewandelt Anlassstufe 2: Restaustenit wird in Martensit umgewandelt 19

20 Thermische Nachbehandlung Ck15 20

21 Zusammenfassung Zufriedenstellende Übereinstimmung zwischen Röntgendiffraktometrie und magnetinduktiven Messverfahren (Feritscope) Mögliche Ursachen für Abweichungen: Kalibrierung Restaustenitunabhängige Änderung der Permeabilität Eindringtiefe δ XRD 5,5 μm δ FS > δ XRD RA XRD RA FS δ XRD Restaustenitgehalt δ FS Abstand von der Oberfläche 21

22 Fazit Lichtmikroskopische Aufnahmen und Härtemessungen erlauben eine qualitative Aussage über den Restaustenitgehalt Röntgendiffraktometrie ist ein zuverlässiges Verfahren zur Restaustenitbestimmung. Hoher apparativer Aufwand Lange Messzeiten Restaustenitbestimmung in carbonitrierten Schichten mit dem Feritscope ist möglich Vorteile: preisgünstig; einfache Handhabung; schnelle Messung Messzeit Anzahl der Messungen Vorbereitung/ Auswertung Gesamt Röntgendiffraktometrie ca. 1:15 min 3 ca. 15 min. ca. 4 h Feritscope ca. 5 s 10 - ca. 1 min Nachteile: Kalibrierung notwendig; weniger genau als Röntgendiffraktometrie; Schwierigkeiten bei Messung steiler Restaustenittiefenprofile 22