Analysenbericht. ANALYSETTE 22 MicroTec plus. GGP Metalpowder AG z. Hd. Herrn Gerald Seifert Trautenfurt 1 D Spalt. Kupferpulver elektrochemisch

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1 Analysenbericht ANALYSETTE 22 MicroTec plus Kunde GGP Metalpowder AG z. Hd. Herrn Gerald Seifert Trautenfurt 1 D Spalt Material Kupferpulver elektrochemisch Protokollnummer: Bearbeitet durch: U. Gerber Idar-Oberstein, 21. Oktober

2 Inhalt 1 PROBENMATERIAL 3 2 VORGEHENSWEISE PROBENVORBEREITUNG DISPERGIERUNG MESSEINSTELLUNGEN 5 3 MESSERGEBNISSE 6 4 ANHANG 6 Analysenbericht Nr Seite 2 von 13

3 1 Probenmaterial Bei den untersuchten Proben handelte es sich um Kupferpulver (elektrochemisch). Die Probe lag in trockener, pulverförmiger Form vor. Gemessen wurde jeweils die Partikelgrößeverteilung in einer flüssigen Dispersion und mit der Trocken-Dispergiereinheit. Als Medium für die Nassmessung wurde Wasser verwendet: Trinkwasser, Gesamthärte: 2,6 2,8 dh. Weiter Angaben zur Qualität des verwendeten Wassers siehe: 2 Vorgehensweise 2.1 Probenvorbereitung Das Probenmaterial wurde zunächst vorsichtig mit einem Löffel-Spatel in dem Probenbehälter durchmischt. Hierdurch soll einer eventuell vorliegenden Entmischung der einzelnen Partikelgrößefraktionen entgegen gewirkt werden. Für die Nassmessung: wurde anschließend jeweils eine geringe Menge des Materials entnommen und in einem Erlenmeyer-Kolben mit einigen Tropfen Wasser + Tensid: Dusazin 901 angeteigt (dies verhindert, dass schwere Bestandteile sedimentieren und so bei der anschließenden Probennahme mit dem Spatel nicht erfasst werden). Mit dem Spatel wurde nun Probenmaterial in den Messkreislauf gegeben, bis die zuvor eingestellt minimale Stahlabsorption erreicht wurde. Für die Trockenmessung: wurde das durchmischte Probenmaterial in den Vorratstrichter der Zuteilrinne gegeben. Der Trichter ist auf ein Spaltmaß von ca. 0,4mm zur Zuteilrinne eingestellt. Analysenbericht Nr Seite 3 von 13

4 Es muss darauf hingewiesen werden, dass speziell die repräsentative Probennahme bei der Partikelgrößenbestimmung von zentraler Bedeutung ist. Mehr Informationen hierzu finden Sie unter: oder Dispergierung Nass-Dispergierung: Die Zugabe der angeteigten Probe erfolgt über die Nass-Dispergiereinheit der ANALYSETTE 22 MicroTec plus. Die Nass-Dispergiereinheit ist mit einem 60 W Ultraschallbad ausgestattet, was die Dispergierung des Probenmaterials deutlich verbessert. Um die Wasserhärte im Messkreislauf zu verbessern wird vor der Probenzugabe 0,1% Na 4 P 2 O 7 (tetra-natrium-diphosphat) in den Probenkreislauf gegeben. Die Dispergiereinheit kann zu 1/3, 2/3 oder 3/3 (im Programm anwählbar) automatisch befüllt werden. Für die normale Anwendung wurde die mittlere Füllmenge vorgegeben (2/3). Die für eine Messung benötigte Probenmenge wird über die totale Strahlabsorption in der Messzelle ermittelt: Während der Probenzugabe wird diese Strahlabsorption kontinuierlich gemessen und grafisch auf dem Computerbildschirm angezeigt. Wird eine zuvor festgelegte Schwelle überschritten, so wechselt das System nach vorgewählter Wartezeit (hier 30s Ultraschall-Dispergierung) automatisch in den eigentlichen Messzyklus. Der Wert für die Strahlabsorption bei den durchgeführten Messungen sind den Protokollen der jeweiligen Messungen im Anhang zu entnehmen. Um die Stabilität der Dispergierung zu beurteilen werden jeweils drei aufeinanderfolgende Messungen ohne Probenaustausch durchgeführt (Mehrfachmessung). Analysenbericht Nr Seite 4 von 13

5 Trocken-Dispergierung: Die Dispergierung der Probe erfolgt in der Trocken-Dispergiereinheit der ANALYSETTE 22 MicroTec plus. Die Trocken-Dispergiereinheit besteht aus einem Trichter, von dem durch einen variablen Spalt (einstellbar und digital ablesbar an der Zuteilrinne) das Probenmaterial auf eine Vibrationsrinne gelangt. Am Ende der Vibrationsrinne fällt das Material in einen Trichter, von dem aus es dann mit Hilfe einer gerichteten Luftströmung zu dem mit Druckluft betriebenen Venturi-Düsensystem transportiert wird, wo die eigentliche Dispergierung erfolgt. Direkt hinter der Venturi-Düse befindet sich die Messzelle, die mit zwei Gläsern begrenzt ist, um eine Verschmutzung des Messgerätes zu verhindern. Der Mengenstrom des gemessenen Materials wird über die totale Lichtabsorption in der Messzelle gemessen und eine Regeleinheit variiert die Amplitude der Zuteilrinne so, dass ein möglichst konstanter Wert während der gesamten Messung eingehalten wird. Der hiermit erhaltene Wert bei den durchgeführten Messungen sind den Protokollen der jeweiligen Messungen im Anhang zu entnehmen. Der Grad der Dispergierung lässt sich durch den Druck der Luftversorgung der Venturi-Düse beeinflussen. In den meisten Fällen erweist sich ein Wert von 2-3 bar als optimal. Für die hier durchgeführten Messungen wurde ein Druck von 2bar und eine Strahlabsorption von 2-4% eingestellt. 2.3 Messeinstellungen Bei der ANALYSETTE 22 MicroTec plus besteht die Möglichkeit, die Messzelle an bis zu zwei unterschiedlichen Position längs des Strahlengangs des Lasers zu plazieren (Fritsch-Patent). Hierdurch lassen sich Messbereich und Auflösung des Gerätes an die zu untersuchende Probe anpassen. Für die hier untersuchten Proben wurden jeweils beide Messzellenpositionen verwendet und ein Messbereich von 80nm bis 2000µm abgedeckt. Effektiv werden hierbei 102 Detektorelemente verwendet, wodurch eine sehr gute Auflösung und eine hohe Empfindlichkeit erreicht wird. Die Strahlabsorption während der Messung sind den Protokollen der jeweiligen Messungen im Anhang zu entnehmen. Analysenbericht Nr Seite 5 von 13

6 3 Messergebnisse Beide Proben zeigen eine gute Stabilität und Reproduzierbarkeit. Für D10, D50 und D90 liefern die Messungen folgende Werte: Nass-Messung: Probe D10 [µm] D50 [µm] D90 [µm] Kupferpulver Mess # , Mess # , Mess # , Trocken-Messung: Probe D10 [µm] D50 [µm] D90 [µm] Kupferpulver Mess # Mess # Mess # Mess # Mess # Anhang Dieser Anhang enthält die Messergebnisse der Kupferprobe. In den Grafiken sind jeweils die Ergebniskurven der Zweitmessungen mit enthalten. Sollten die detaillierten Ergebnisse von weiteren, hier nicht explizit angehängten Messungen benötigt werden, so können dies separat zugesandt werden. Analysenbericht Nr Seite 6 von 13

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13 Zur Bestätigung der gemessenen Grobpartikel wurden 2 Fotos unter dem Mikroskop durchgeführt. Analysenbericht Nr Seite 13 von 13