ADIABATISCHE KALORIMETRIE
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- Theodor Kolbe
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1 VERSUCH 6 ADIABATISCHE KALORIMETRIE Thema Kalorimetrische Bestimmung von Lösungs- und Neutralisationswärmen Grundlagen Literatur 1. Hauptsatz der Thermodynamik adiabatische Kalorimetrie Lösungs-, Neutralisations-, Verdünnungswärme Lehrbücher der Physikalischen Chemie Theorie und Methode In einem angenähert adiabatischen Kalorimeter (siehe Abb. 6.1) von bekannter Wärmekapazität C cal stehen zugeführte oder entnommene Wärmemengen Q und beobachtete Temperaturänderungen T in einer einfachen Beziehung zueinander: Q = C T (1) Führt man eine bekannte Wärmemenge zu, so kann C cal leicht ermittelt werden. Nimmt man dabei eine elektrische Heizung (JOULE'sche Wärme im Heizdraht) vor, so stehen die umgesetzte elektrische Leistung P und die Wärmemenge Q in folgendem Zusammenhang: Q = U I t = P t (2) (U = Heizspannung, I = Heizstrom, t = Heizzeit)
2 Mit dem so ermittelten Wert C cal können nun andere thermochemische Prozesse untersucht werden. Ihre Enthalpien können nach H = - C T (3) ermittelt werden. Dabei ist der Unterschied zwischen differentieller und integraler Wärme zu beachten. Die unterschiedlichen Vorzeichen in Gl. 1 und 3 rühren von der unterschiedlichen Auffassung des betrachteten Systems her. In Gl. 1 wird dem Wasser von außen Wärme zugeführt, während in Gl. 3 die beim Prozeß abgegebene/aufgenommene Wärme (Enthalpie) betrachtet wird. Aufgabenstellung Bestimmung 1. der Lösungswärme eines Salzes 2. der Neutralisationswärme von HCl mit NaOH 3. der Verdünnungswärme von HCl Geräte Wärmeisoliertes Glasgefäß (Kalorimeter) Digitalthermometer Heizvorrichtung (Tauchsieder) Magnetrührer regelbare Gleichstromquelle 2 Multimeter Stoppuhr 250 ml Messzylinder Becherglas Glastrichter (groß) Säurebehältereinsatz 2 ml Vollpipette Magnetrührkern und "angel" Chemikalien: konz. HCl 0,1 M NaOH ein Salz Sicherheitsdatenblätter der verwendeten Chemikalien beachten!
3 Versuchsdurchführung Es wird die Temperaturänderung während des Lösungs- bzw. Neutralisationsvorganges verfolgt und anschließend die Wärmekapazität des Kalorimeters (Abb. 6.1) durch Zufuhr einer bestimmten Wärmemenge (elektrische Energie) bestimmt. Abb. 6.1: Schnittzeichnung des Kalorimeters Um die Wärmekapazität konstant zu halten, verbleibt die Heizvorrichtung auch dann im Kalorimeter, wenn nicht geheizt werden soll. Einmessen des Tauchsieders Am Messplatz 1 muß aus Spannungsquelle, Ampere- und Voltmeter eine Schaltung nach Abb. 6.2 aufgebaut werden. Das Multimeter muss im 10 A-Bereich eingestellt werden. Der Tauchsieder wird in ein Becherglas mit Wasser getaucht (das Wasser dient nur zur Wärmeabfuhr beim nachfolgenden Einstellvorgang).
4 Abb. 6.2: Schaltplan zu Versuch 6 Nun wird die elektrische Leistung wird mit Hilfe der regelbaren Spannungsquelle auf etwa 5-6 Watt eingestellt. Dafür wird der mittige Hauptdrehknopf auf 20 V eingestellt und an dem Feinregler (schwarzer Drehknopf oben rechts) so lange gedreht, bis sich aus dem Produkt von Spannung U und Strom I ein Leistungswert von ca. 5Watt errechnet. Am Messplatz 2 sind Ampere- und Voltmeter bereits in das Spannungsversorgungsgerät eingebaut. Durch Regelung von Strom und Spannung abwechselnd ablesen!- wird die Leistung von ca. 5Watt für den Tauchsieder eingestellt. Bei zu hoher Leistungseinstellung wird der Tauchsieder unter Sieden der Paraffinfüllung zerstört! Nach dem Einmessen, darf die Stellung des Reglers am Netzgerät nicht mehr verändert werden! Die Spannungsquelle wird nun ausgeschaltet. Während der Tauchsieder abkühlt, kann das Kalorimetergefäß (siehe Abb. 6.1) für den ersten Teilversuch vorbereitet werden. Bitte setzen Sie den Fühler des Temperaturmessgerätes vorsichtig ein, achten Sie darauf, dass die Fühlerspitze nicht mit dem Magnetrührkern kollidiert. Lassen Sie nichts in das Kalorimeter hineinfallen!
5 Lösungswärme eines Salzes Es werden 500 ml destilliertes Wasser in das saubere Kalorimeter gefüllt, der Magnetrührkern hinzugefügt und der Magnetrührer auf mittlere Geschwindigkeit eingestellt. Wenn die Temperatur ungefähr konstant bleibt (sie sollte keinesfalls noch sinken), beginnt die ca. 5 minütige Vorperiode (s. Abb. 6.3). Alle 30 Sekunden wird die Temperatur abgelesen und danach das Salz zugegeben. Beispiele: 4,4 g KNO 3 4,00 g KCl 9,27 g NaCl 9,91 g KBr Diese Zahlen sind Anhaltspunkte, es sollten ungefähr diese Mengen verwendet werden. Nur ein Salz untersuchen!! Man achte darauf, dass das Salz vollständig in das Gefäß eingebracht wird und notiert die Zeit. Die Temperatur wird in dieser Hauptperiode der Messung alle 10 Sekunden abgelesen. Anschließend nimmt man noch mindestens 5 Minuten lang die Nachperiode auf, wobei man wieder alle 30 Sekunden abliest. Die Nachperiode dient gleichzeitig als Vorperiode für die Bestimmung der Wärmekapazität in einem Aufheizvorgang. Zu einer definierten Zeit wird also die Spannungsquelle eingeschaltet und alle 30 Sekunden die Temperatur, die Stromstärke und die Spannung notiert. Die gesamte Temperaturänderung sollte 1,5 bis 2,0 C betragen, dies ist nach etwa 15 Minuten erreicht. Die Nachperiode bildet den Abschluß des ersten Teilversuches. Vor dem Ausgießen den Magnetrührkern herausnehmen. Das Gefäß wird für die Durchführung des 2. Teilversuchs gründlich gereinigt. 2. Neutralisationswärme von NaOH mit HCl Nachdem man 500 ml 0,1 M NaOH im Kalorimeter vorgelegt hat, wird zusätzlich für die Neutralisation der verschlossene Spezialsäurebehälter eingesetzt und 4 ml konz. HCl in den seitlichen Stutzen pipettiert. Nach der
6 Vorperiode 1 wird der Stopfen des Säureeinsatzes vorsichtig unter gleichzeitigem Drehen heruntergedrückt, so dass die Neutralisationsreaktion starten kann. Der weitere Verlauf der Durchführung erfolgt analog dem Teilversuch 1. Als Ergebnis dieses Schrittes wird die Neutraliationswärme plus einer Verdünnungswärme durch die konz. HCl erhalten. Diese wird im Versuch 3 ermittelt. 3. Verdünnungswärme von konz. HCl Wie im Versuch 2 werden 500 ml, aber diesmal Wasser vorgelegt und 4 ml konz. HCl aus dem Säureeinsatz hinzugefügt. Die Messung erfolgt nach obigem Muster. Versuchsauswertung Aus den Aufheizvorgängen wird nach folgender Formel die jeweilige Wärmekapazität des Kalorimeters bestimmt: Q = U I t = C T (4) Der so erhaltene Wert wird zur Berechnung der Lösungs- und Neutralisationswärme herangezogen. Die Temperaturdifferenzen werden graphisch aus dem Temperatur-Zeit Diagramm entnommen unter Berücksichtigung des Temperaturverlaufs der Vor- und Nachperiode. Bei der Diskussion der Ergebnisse ist die Konzentrations- und Temperaturabhängigkeit der Lösungs- und Neutralisationswärme bei Vergleich mit den Literaturwerten zu berücksichtigen.
7 Messprotokollinhalt: 1) Für jeden der 3 Teilversuche a) Bestimmung der Lösungswärme eines Salzes b) Bestimmung der Neutralisationswärme von NaOH und HCl c) Bestimmung der Lösungswärme von HCl sollen in Tabellenform die Zeit- und Temperaturwerte aufgeführt werden. 2) Die Messdaten müssen in einem Diagramm per Computer oder Hand aufgetragen und die einzelnen Phasen (VorperiodeI, Hauptperiode, NachperiodeI = VorperiodeII, Heizphase, NachperiodeII) gekennzeichnet werden (siehe Abb. 6.3) Abb. 6.3: Beispieldiagramm für die Auftragung der bei den einzelnen Teilversuchen erhaltenen Temperaturen gegen die Zeit 3) Die Masse des eingewogenen Salzes ist anzugeben. 4) Die für den Aufheizvorgang verwendete Leistung des Tauchsieders (P = U. I [Watt]) ist für jeden Teilversuch anzugeben.
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