SCHRIFTENREIHE GALVANOTECHNIK UND OBERFLÄCHENBEHANDLUNG. Hull-Zelle. zur Untersuchung von galvanischen Elektrolyten

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1 SCHRIFTENREIHE GALVANOTECHNIK UND OBERFLÄCHENBEHANDLUNG Hull-Zelle zur Untersuchung von galvanischen Elektrolyten Dr. C. Andrle, T. W. Jelinek und Mitautoren 1. Auflage mit 140 Abbildungen und 17 Tabellen Fachverlag für Oberflächentechnik- Galvanotechnik Produktion von Leiterplatten und Systemen (Baugruppentechnik) EUGEN G. LEUZE VERLAG BAD SAULGAU GERMANY

2 Inhaltsverzeichnis 1 Die Hull-Zelle und ihre Anwendung in der Galvanotechnik Einführung Industrielle Aspekte elektrochemischer Verfahren in der Metallbearbeitung Qualitätsfaktoren der galvanischen Metallabscheidung Prinzip und Anwendung der Untersuchung mit der Hull-Zelle 15 2 Die stationäre Hull-Zelle Aufbau und Betrieb einer stationären Platten-Hull-Zelle Ausführungen und Material Anode Kathode Elektrische Schaltung und Stromversorgung der Platten-Hull-Zelle Stromversorgung Schaltung Temperieren und Bewegen des Elektrolyten Versuchsdauer Entnehmen und Nachbehandeln der Arbeitselektrode Stromdichteverteilung in der Platten-Hull-Zelle Zahlenwertgleichungen für die Stromdichte Tabellarische und grafische Darstellung der Stromdichte i x in Abhängigkeit vom Abstand x Tabellarische und grafische Darstellung der Stromdichte i x in Abhängigkeit vom bezogenen, dimensionslosen Abstand z Anfertigung einer Kurve für Zwischenwerte der Stromdichte Beurteilung und Auswertung der Proben Zulässiger Beurteilungsbereich Symbole zum Kennzeichnen des Oberflächeneindruckes Aufbau und Inhalt des Prüfberichtes Gültigkeitsbereich der herkömmlichen Hull-Zellen-Prüfmethode 33

3 8 Inhaltsverzeichnis 3 Die Hull-Zelle mit rotierender Zylinderelektrode (RZH-Zelle) Einleitung Prinzipieller Aufbau der RZH-Zelle Die Verteilung der Primärstromdichte in der RZH-Zelle Der Stofftransport in der RZH-Zelle Auswertung der Resultate Vergleich von Messungen in RZH-Zellen mit verschiedenem Elektrodenradius Vergleich von Messungen in RZH-Zellen mit verschiedener Primärstromdichteverteilung Einsatz und Anwendungsbereiche der RZH-Zelle Kontrolle von Kupferverunreinigungen in einem Glanznickelelektrolyt Problemstellung Kontrolle mit der RZH-Zelle Ermittlung der maximalen Stromdichte bei der Elektroformung Problemstellung Bestimmung der maximalen Stromdichte mit der RZH-Zelle Elektrolytwartung 46 4 Hull-Zellen-Untersuchungen im galvanischen Betrieb Untersuchungsmöglichkeiten Vergleichs-Hull-Zellen-Bleche Einige Hinweise für die Praxis Beurteilung der Streufähigkeit galvanischer Elektrolyte Mikrostreufähigkeit Makrostreufähigkeit Durchführung der Messung in der Hull-Zelle 57 5 Untersuchungen von Zinkelektrolyten Untersuchungen von cyanidfreien alkalischen Zinkelektrolyten Hinweise zur Prüfung in der Hull-Zelle Wirkung der anorganischen Bestandteile Wirkung der organischen Bestandteile Wirkungsweise bei unterschiedlichen Arbeitsbedingungen 68

4 Inhaltsverzeichnis Untersuchungen von alkalischen cyanidhaltigen Elektrolyten Einfluss der anorganischen Elektrolytbestandteile Zink Quotient M CN Natriumhydroxidgehalt Einflüsse bei unterschiedlichen Abscheidungsbedingungen Temperatur Stromdichte Einflüsse von organischen Elektrolytbestandteilen Wirkung von Verunreinigungen in alkalischen cyanidhaltigen Elektrolyten Metallische Verunreinigungen Natriumsulfid Na 2 S zur Ausfällung von Schwermetallverunreinigungen Untersuchungen von schwachsauren Glanzzinkelektrolyten Einfluss der Elektrolytzusammensetzung Zink Chlorid Einfluss der Abscheidungsbedingungen Temperatur ph-wert Stromdichte 82 6 Untersuchungen von Zinnelektrolyten Elektrolyttypen Zinnabscheidung aus sauren Elektrolyten Verfahren zur konventionellen Abscheidung Elektrolytparameter für Mattzinnelektrolyte Elektrolytparameter für Glanzzinnelektrolyte Verfahren zur Hochgeschwindigkeitsabscheidung Elektrolytparameter für Mattzinnelektrolyte für die Hochgeschwindigkeitsabscheidung Elektrolytparameter für Glanzzinnelektrolyte für die Hochgeschwindigkeitsabscheidung Zinnabscheidung aus alkalischen Elektrolyten Prüfung von Zinnelektrolyten Zusammensetzung von Zinnelektrolytadditiven Prüfbedingungen für die Hull-Zellen-Prüfung 87

5 10 Inhaltsverzeichnis Untersuchungen von Glanzzinnelektrolyten Einfluss der Glanzzusatzkonzentration Einfluss der Elektrolyttemperatur Einfluss von Verunreinigungen Grenzen der Hull-Zellen-Prüfung Prüfung von Mattzinnelektrolyten Prüfung der Deckfähigkeit Prüfung von Elektrolyten für die Hochgeschwindigkeitsabscheidung Untersuchungen von Nickelelektrolyten Watts'sche Nickelelektrolyte Hinweise zur Untersuchung in der Hull-Zelle Wirkung und Untersuchung der anorganischen Elektrolytbestandteile Glanznickelelektrolyte Organische Elektrolytbestandteile Verunreinigung mit Fremdmetallen Halbglanznickelelektrolyte Satinnickelelektrolyte Untersuchungen von Chromelektrolyten Einfluss der Abscheidungsparameter Hull-Zellen-Untersuchungen Einfluss der Elektrolytzusammensetzung Gehalt an Chromsäure Cr Gehalt an Chrom(III)oxid Cr Gehalt an Schwefelsäure H 2 S Gehalt an Compound Chloridverunreinigung Einfluss der Abscheidungsbedingungen Temperatur Untersuchungen von Kupferelektrolyten Schwefelsaure Kupferelektrolyte Grundzusammensetzung schwefelsaurer Kupferelektrolyte Hinweise zur Untersuchung in der Hull-Zelle Wirkung und Untersuchung der anorganischen Bestandteile Wirkung und Untersuchung der organischen Bestandteile Verunreinigungen im sauren Kupferelektrolyten Wirkungsweise bei unterschiedlichen Arbeitsbedingungen 165

6 Inhaltsverzeichnis Alkalische cyanidische Kupferelektrolyte Grundzusammensetzung cyanidischer Kupferelektrolyte Hinweise zur Untersuchung in der Hull-Zelle Wirkungsweise und Untersuchung bei unterschiedlichen Arbeitsbedingungen Temperatur ph-wert Stromdichte Elektrolytbewegung Vorbehandlung Filtration Wirkung und Untersuchung der anorganischen Elektrolytbestandteile Kupfer(I)cyanid Freies Cyanid Hydroxid Carbonat Wirkung und Untersuchung der organischen Elektrolytbestandteile Organische Säuren Glanzzusätze Netzmittel Wirkung von Verunreinigungen und ihre Untersuchung Sonstige Kupferelektrolyte Untersuchungen von Silberelektrolyten Untersuchungen in der Hull-Zelle Wirkung und Untersuchung der wichtigsten Elektrolytbestandteile Einfluss des Silbergehaltes Einfluss des Kaliumcyanidgehaltes Einfluss des Carbonatgehaltes Einfluss des Glanzzusatzes Wirkung und Untersuchung von Elektrolytzusätzen und -Verunreinigungen Wirkungsweise der Elektrolytzusätze GlanzzusatzA Glanzzusatz B Zusatz N Zusatz K 204

7 12 Inhaltsverzeichnis Einfluss der Gehalte an Silber, Cyanid und Carbonat Einfluss von Fremdmetallverunreinigungen Kupfer Eisen Nickel Einfluss von organischen Verunreinigungen Einschleppungen aus Entfettungen Lösemittel für Abdecklack Untersuchungen von Goldelektrolyten Schwach saure Goldelektrolyte Hinweise zur Untersuchung in der Hull-Zelle Einfluss des ph-wertes Einfluss des Glanzzusatzes Einfluss des Leitsalzgehaltes Einfluss von Fremdmetallverunreinigungen Einfluss von organischen Verunreinigungen Stark saure Goldelektrolyte Neutrale Goldelektrolyte Farbgoldelektrolyte Feingoldelektrolyte Cyanidische Goldelektrolyte Sulfitische Goldelektrolyte Untersuchungen von Palladium- und Palladiumlegierungselektrolyten Hinweise zur Untersuchung in der Hull-Zelle Einfluss der Abscheidebedingungen Einfluss des ph-wertes Einfluss der Elektrolytzusammensetzung Einfluss der Temperatur Einfluss von metallischen Verunreinigungen Einfluss des Cyanidgehaltes Einfluss von organischen Verunreinigungen Stichwortverzeichnis 251