Zusammenfassung. Einleitung und Zielsetzung

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1 IV Zusammenfassung Einleitung und Zielsetzung Die Durchführung der partiellen Oxidation von Methan mit Sauerstoff zu Synthesegas stellt aufgrund ihrer leichten Exothermie eine wirtschaftlich interessante Alternative zum bisher in der Technik angewandten, energieintensiven Dampfspaltungsprozeß dar. Jedoch verläuft die Reaktion überwiegend nach einem konsekutiven Reaktionsschema ab, bei dem zuerst Methan in der stark exothermen Totaloxidation zu CO 2 und H 2 O umgesetzt wird, bevor das nicht umgesetzte Methan mit den Intermediaten in endothermen Folgereaktionen zum gewünschten Synthesegas umgesetzt wird. Daher werden bei der Durchführung der partiellen Oxidation in Festbettreaktoren steile Temperaturprofile erwartet. Um die Reaktion dennoch in einem Festbettreaktor stabil und sicher betreiben zu können, werden Betriebsbedingungen gesucht, bei denen die Reaktortemperatur kontrolliert werden kann. Eine Möglichkeit der Temperaturkontrolle bietet eine instationäre Prozeßführung durch periodische Strömungsumkehr. Hier können die verschiedenen Reaktionszonen durch eine geeignete periodische Zeitschaltung thermisch gekoppelt werden. Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die partielle Oxidation in stationär und durch periodische Strömungsumkehr instationär betriebenen Reaktoren experimentell an einem Pt(1 ma. %/MgO Katalysator und durch reaktionstechnische Simulationen zu untersuchen. Aus den erhaltenen Ergebnissen sollen dann Rückschlüsse auf den zu bevorzugenden Reaktortyp und die Reaktionsführung für eine temperaturkontrollierte und stabile Betriebsweise gezogen werden. Untersuchungsmethodik Die partielle Oxidation zu Synthesegas wird in mikrokatalytischen Festbettreaktoren, die sowohl stationär als auch durch periodische Strömungsumkehr instationär betrieben werden, experimentell untersucht. Die Ergebnisse der stationären Experimente werden anschließend kinetisch ausgewertet. Diese Kinetik wird in ein selbstentwickeltes, reaktionstechnisches Modell zur Beschreibung der Durchführung der partiellen Oxidation in stationär und instationär betriebenen Festbettreaktoren implementiert, um Vorhersagen für eine technische Maßstabsvergrößerung treffen zu können.

2 V Experimentelles Die Experimente wurden in Quarzreaktoren mit einem Innendurchmesser von 0,006 m (stationäre Messungen bzw m (instationäre Messungen an einem Pt(1 ma. %/MgO Katalysator durchgeführt. Hierbei wurden die in Tabelle 0.1 aufgeführten Reaktionsbedingungen angewendet. Tabelle 0.1: Versuchsbedingungen für die experimentelle Durchführung der partiellen Oxidation an einem Pt(1 ma. %/MgO Katalysator in mikrokatalytischen Festbettreaktoren Parameter stationär instationär CH 4 :O 2 1,5:1, 2:1, 2,5:1 2:1 T, C m kat,g 0,2 1,00 Verdünnung, m kat :m inert 1:5 1:5 V STP,ml min m Kat / V STP,g s ml 1 0,06 0,24 0,15 0,60 p R, bar 1,0 1,2 1,0 1,30 p 0 CH 4, bar 0,43, 0,6, 0,26 0,40 p 0 O 2, bar 0,57, 0,3, ,20 p 0 inert, bar 0,1 (N 2 0,40 (He p Vor, bar 0,02 0,10 0,02 0,29 t u,s 20 Reaktormodell Es wurde ein eindimensionales Reaktormodell entwickelt, welches zur Beschreibung sowohl stationär betriebener als auch durch periodische Strömungsumkehr instationär betriebener Festbettreaktoren dient. Das Modell berücksichtigt die bei schnellen Reaktionen mit starker Wärmetönung auftretenden äußeren Stoff und Wärmetransporteffekte. Ergebnisse Stationäre Experimente Bei diesen Experimenten im mikrokatalytischen Festbettreaktor wurde oberhalb einer Reaktionstemperatur von 630 C am Reaktorausgang die für die Ausgangstemperatur thermodynamisch berechnete Produktverteilung erhalten.

3 VI Unterhalb von 630 C wurden Methan und Sauerstoff nicht vollständig umgesetzt. (X CH4 < 10%, X O2 < 40%. Die Temperaturprofile belegen das angenommene konsekutive Reaktionsschema. Zu Beginn der Katalysatorschüttung wird ein steiler Temperaturanstieg beobachtet, der auf eine stark exotherme Reaktion hindeutet. Am Ende der Katalysatorschüttung sinkt die Reaktortemperatur auf Werte unterhalb der Ofentemperatur, was auf endotherme Schritte im Reaktor zurückzuführenist. Die Reaktion konnte über einen Zeitraum von 50 h stabil und ohne erkennbare Desaktivierung des Katalysators betrieben werden. Die Variation der über den Volumenstrom eingestellten Verweilzeit bedingte keine signifikante Änderung in den Prozeßzielgrößen Umsatz und Selektivität, jedoch konnten in diesem polytrop betriebenen Festbettreaktor Einflüsse auf die Temperaturmaxima beobachtet werden. Ein steigender Volumenstrom und somit eine kürzere Verweilzeit hatten erwartungsgemäß höhere Temperaturmaxima zur Folge. Instationäre Experimente Während der instationären Prozeßführung wurden zwei unterschiedliche Temperaturmaxima am Eingang und Ausgang des Reaktors beobachtet, deren Maximalwerte von der Umschaltfrequenz und dem eingestellten Volumenstromes abhingen. Bei der Wahl sehr kurzer Strömungsdauern diente das zweite Maximum dazu, die in diesem Bereich stattfindenen Reformierreaktionen bei einer höheren Reaktortemperatur zu katalysieren und so den Gleichgewichtsmethanumsatz zu erhöhen. Aus apparativen Gründen konnte keine Symmetrie der Temperaturprofile erreicht werden. Eine solche Unsymmetrie könnte jedoch auch in einem technischen Reaktor auftreten, wenn unterschiedliche Katalysatoraktivitäten verwendet werden oder eine Katalysatordesaktivierung auftritt. Kinetische Auswertung der experimentellen Daten Die Ergebnisse der stationären Experimente wurden unter Verwendung eines heterogenen, eindimensionalen Reaktormodells unter Berücksichtigung der experimentell erhaltenen Temperaturprofile einer kinetischen Auswertung unterzogen. Die erhaltenen kinetischen Parameter, die Reaktionen und die Geschwindigkeitsgleichungen sind in Tabelle 0.2 aufgelistet. Simulation eines technischen, stationären Reaktors Bei allen Simulationen der partiellen Oxidation in stationär und adiabat betriebenen, maßstabsvergrößerten Fest-

4 VII Tabelle 0.2: Kinetische Parameter der einzelnen Reaktionsschritte der partiellen Oxidation auf Pt(1 ma. %/MgO Reaktion k 0 E Akt Geschwindigkeitsansatz 10 3 m6 kg Kat s mol kj mol CH 4 +2O 2 CO 2 +2H 2 O 15,07 100,32 r = k 0 e E Akt RT c CH4 c O2 CH 4 +H 2 O CO+3H 2 48,82 114,12 r = k 0 e E Akt RT c CH4 c H2 O(1 Qp CH 4 +CO 2 2CO+2H 2 6, ,51 r = k 0 e E Akt RT c CH4 c CO2 (1 Qp CO+H 2 O CO 2 +H 2 0,264 38,13 r = k 0 e E Akt RT c CO c H2 O(1 Qp bettreaktoren werden Maximaltemperaturen im Reaktor > 1000 C vorhergesagt. Diese Temperatur kann zu Sintervorgängen beim katalytischen Material führen. Desweiteren erfordert eine solch hohe Temperatur auch temperaturbeständiges Reaktormaterial, welches kostenintensiv ist. Die Variation der verschiedenen Betriebsparameter (d p, η eff, m Kat,CH V 0 STP 4:O 0 2, TGas 0 hat gezeigt, daß auf den erzielbaren Umsatz an CH 4, die Selektivitäten zu CO und H 2 sowie die Maximaltemperatur im Reaktor die äußere Stoff und Wärmetransportlimitierung einen dominanten Einfluß ausübt. Die Stofftransportlimitierung führt dazu, daß das Verhältnis der Reaktionsgeschwindigkeiten zwischen der exothermen Totaloxidation und den endothermen Reformierschritten mit zunehmender Limitierung zugunsten der Totaloxidation verschoben wird. Simulationen eines technischen Reaktors mit Strömungsumkehr Dieser Reaktortyp besitzt unter bestimmten Randbedingungen ein hohes Potential zur Durchführung der partiellen Oxidation. Das Anfahren des Reaktors ist nur mit sehr geringen Risiken der Kohlenstoffabscheidung durch Methanpyrolyse oder Boudouard Reaktion verbunden. Im quasistationären Zustand des Systems werden bei kurzen Schaltzeiten von ca. 240 s Temperaturprofile vorhergesagt, die zwei Temperaturmaxima am Eingang und Ausgang des Reaktors besitzen. Die maximale Temperatur im Reaktor beträgt ca C. Bei nahezu vollständigen Sauerstoffumsätzen werden Methanumsätze von > 92 % und Selektivitäten zu H 2 und CO von > 98 % vorhergesagt. Der große Vorteil im Vergleich zum stationär betriebenen Festbettreaktor liegt in der Einsparung der Kosten zum Vorheizen des Eduktstroms, welches im instationären Prozeß nicht erforderlich ist. Eine Herabsetzung der katalytischen Aktivität durch Verdünnung mit Inertmaterial

5 VIII oder einer Reduzierung der Beladung des Katalysators reduziert die Temperaturdifferenzen zwischen Gas und Katalysatorphase. Die Maximaltemperatur im Reaktor kann bei adiabater Fahrweise im quasistationären Zustand des Systems dadurch kontrolliert werden, daß ein Katalysatormaterial mit einer hohen axialen Wärmeleitfähigkeit benutzt wird. Eine Katalysatorschüttung mit einer sehr geringen spezifischen Wärmekapazität senkt ebenfalls die sich einstellenden Temperaturspitzen, jedoch wird die Wanderungsgeschwindigkeit der Temperatur und Konzentrationsprofile erhöht, so daß die Flußrichtung häufiger umgeschaltet werden muß. Schlußfolgerungen In dieser Arbeit wurde durch experimentelle Untersuchungen in mikrokatalytischen, polytrop betriebenen Festbettreaktoren gezeigt, daß die partielle Oxidation von Methan mit Sauerstoff zu Synthesegas an einem Pt(1 ma. %/MgO Katalysator nach einem konsekutiven Reaktionsschema abläuft. Dadurch ergeben sich im Reaktor steile Temperaturprofile, die bei einer adiabaten Betriebsweise in industriellen Reaktoren Maßnahmen zur Temperaturkontrolle erfordern. Dieses wurde in den reaktionstechnischen Simulationen industrieller Reaktoren untersucht. Der durch Strömungsumkehr instationär betriebene Reaktor besitzt ein hohes Potential zur Durchführung der partiellen Oxidation von Methan zu Synthesegas. Eine weitere Verbesserung der Temperaturkontrolle kann durch die Verwendung eines katalytischen Materials mit hoher axialer Wärmeleitfähigkeit oder durch die Verdünnung des katalytischen Materials mit Inertmaterial oder die Herabsetzung der Beladung an aktiver Komponente erreicht werden. Diese Schlußfolgerungen sind nach den hier aufgeführten Untersuchungen jedoch auf die Durchführung bei atmosphärischem Druck beschränkt. Eine mögliche Anwendung der partiellen Oxidation bei Normaldruck ist z. B. die Darstellung von Wasserstoff für Brennstoffzellen. Hierbei kann gleichzeitig dem Eduktgasgemisch Wasserdampf zugeführt werden, um einerseits eine weitere Möglichkeit der Temperaturkontrolle zu bieten und andererseits das H 2 :CO Verhältnis in Richtung des H 2 zu verschieben.

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