Seminar zum Quantitativen Anorganischen Praktikum WS 2011/12

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1 Seminar zum Quantitativen Anorganischen Praktikum WS 2011/12 Teil des Moduls MN-C-AlC Dr. Matthias Brühmann Dr. Christian Rustige

2 Inhalt Montag, , 8-10 Uhr, HS III Allgemeine Einführung in die Quantitative Analyse Zusatzausrüstung / Glasgeräte Gravimetrie: A5/A6 Freitag, , 8-9 Uhr, HS III Physikalische Methoden: A7 Montag, , 8-10 Uhr, HS III A4 (Photometer) / A2 (ph-meter) Volumetrie: A10 Freitag, , 8-9 Uhr, HS III Volumetrie: A11/A12/A13 A3 (Kationenaustauscher)

3 Praktikum: Aufgabe 11 Komplexometrische (chelatometrische) Bestimmung von Zink Vor dem Versuch Ansetzen einer 0,05 M EDTA-Maßlösung (Aufgabe 8 (II)) Ansetzen einer NH 4 Cl / NH 3 -Pufferlösung ph10 Versuchsdurchführung Entnahme von 25 ml der auf 100 ml aufgefüllten Probe Komplexbildungstitration der gepufferten Analyse mit EDTA-Maßlösung Jeweils eine Erio-T-Puffertablette zur Endpunktsindikation hinzugeben Dreimalige Versuchsdurchführung

4 Praktikum: Aufgabe 8 (II) Ansetzen der 0,05 M EDTA-Maßlösung Urtitersubstanz 4-4 H + Bestimmung des Titers t: Ethylendiamintetraacetat t = m m ist soll (Auswaage) (Auswaage) Achtung: EDTA-Gehalt laut Chemikalienbehälter beachten meist Na 2 H 2 C 10 H 12 O 8 N 2 2 H 2 O Handelsnamen: Komplexon III, Titriplex III, Idranal III

5 Praktikum: Aufgabe 11 Ansetzen einer Pufferlösung (Ammoniakpuffer: NH 4 Cl / NH 3 ) ph 10 Pufferlösungen sind Lösungen, die auch bei Zugabe erheblicher Mengen Säure oder Base ihren ph-wert nur wenig ändern. ph = pk S (HA) c(ha) lg c(a ) Henderson-Hasselbalch Gleichung 5,4 g! NH 4 Cl in 20 ml H 2 O lösen, 35 ml konz. NH 3 (25%ig) zugeben und auf 100 ml verdünnen. + + m (NH4 ) 5,4g m (NH 3) 7,9 g (NH4 ) = = 0,1mol n (NH 3) = 0,46mol M (NH ) 53,4912 g M (NH ) 17,03056 g n ph = pk S (NH + 4 ) c(nh lg c(nh ) ) = 9,25 1mol / L lg 4,6mol / L 10

6 Praktikum: Aufgabe 11 Der Indikator Eriochromschwarz T H 2 X - ph < 6 HX 2- ph = 7-11 X 3- ph > 12 Metall-Indikator-Komplex: weinrote Lösung

7 Praktikum: Aufgabe 11 Komplexbildungstitrationen Hauptreaktion: Zn 2+ + EDTA Zn 2+ -EDTA-Komplex (starker Komplex, farblos) Indikatorreaktion: Zn 2+ -Erio-T-Komplex + EDTA Zn 2+ -EDTA-Komplex + Erio-T (weinrot) (grünlich) Prinzip: Der stärkere Ligand (EDTA) verdrängt den schwächeren (Erio-T) aus dem Komplex.

8 Praktikum: Aufgabe 11 Auswertung a) Verbrauchsmittelwert berechnen Stark abweichende Werte möglicherweise fehlerhaft b) Angabe der gesamten Masse von Zn 2+ in der Probe Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch n(gesucht) = c soll V Verbrauch t Umrechnung der Stoffmenge in (Gesamt)-Masse m = n M 4 Umrechnungsfaktor gesamte Analyse!

9 Praktikum: Aufgabe 12 Manganometrische Bestimmung von Eisen nach Reinhardt-Zimmermann Vor dem Versuch Ansetzen einer 0,1 N KMnO 4 -Maßlösung (Aufgabe 9 (I)) Aufbewahrung in brauner Flasche Versuchsdurchführung Lösen des erhaltenen Feststoffes in einem 100 ml-meßkolben Entnahme von 25 ml der auf 100 ml aufgefüllten Probe Redoxtitration der Analyse mit KMnO 4 -Maßlösung Jeweils 2 ml verdünnte Salzsäure und 10 ml Reinhardt-Zimmermann-Lösung (steht aus) zugeben Dreimalige Versuchsdurchführung

10 Praktikum: Aufgabe 9 (I) Ansetzen der 0,1 N KMnO 4 -Maßlösung 0,1 N KMnO 4 = 0,02 M KMnO 4 (im Sauren Redoxäqivalent: 1/5 KMnO 4 ) Spuren von Staubteilchen und anderen organischen Verunreinigungen führen zur Bildung von Braunstein (MnO 2 ) Abkochen und Filtrieren über Glasfiltertiegel keine Urtitersubstanz indirektes Verfahren Einstellen der Maßlösung durch Titration von Natriumoxalat Reaktion im Sauren: 2 MnO C 2 O H + 2 Mn CO H 2 O Na 2 C 2 O 4 im Trockenschrank (ca. 220 C) trocknen Getrocknetes Na 2 C 2 O 4 auf Analysenwaage abwiegen Probe ansäuern (je 5 ml verd. H 2 SO 4 ) In der Hitze (ca. 80 C) titrieren Endpunkt: Rosafärbung durch MnO 4- bleibt kurzzeitig bestehen

11 Praktikum: Aufgabe 12 Redoxtitration Redoxreaktion: Am Äquivalenzpunkt gilt: n (Fe 2+ ) = 5 n (MnO 4- ) 5Fe 2+ + MnO H + 5 Fe 3+ + Mn H 2 O Hinweise Die gelöste Probe muss sehr bald titriert werden. Fe 2+ -Ionen werden in wässriger Lösung schnell oxidiert. Zugabe von Reinhardt-Zimmermann-Lösung verhindert die Oxidation von Chlorid- Ionen (Ansäuern mit verd. HCl) und erleichtert die Endpunkterkennung. Endpunkt: Die Rosafärbung durch überschüssiges MnO 4- bleibt kurzzeitig bestehen.

12 Praktikum: Aufgabe 12 Auswertung Redoxreaktion: Am Äquivalenzpunkt gilt: n (Fe 2+ ) = 5 n (MnO 4- ) 5Fe 2+ + MnO H + 5 Fe 3+ + Mn H 2 O Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch n(gesucht) = 5 0,02 mol / L ØV Verbrauch t s. Stöchiometrie Äquivalenzpunkt Normalität (0,1 N) Umrechnung der Stoffmenge in (Gesamt)-Masse m = n M 4 Umrechnungsfaktor gesamte Analyse!

13 Praktikum: Aufgabe 13 Iodometrische Bestimmung von Kupfer Vor dem Versuch Ansetzen einer 0,1 N Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung (Aufgabe 9 (II)) erst nach 1-2 Wochen titerbeständig Ansetzen einer Stärkelösung Versuchsdurchführung Entnahme von 25 ml der auf 100 ml aufgefüllten Probe Redoxtitration der Analyse mit Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung Jeweils 1 ml verdünnte Schwefelsäure und 3 g Kaliumiodid zugeben Zugabe von 2-3 ml Stärkelösung kurz vor dem Endpunkt zu dessen Indikation. Dreimalige Versuchsdurchführung

14 Praktikum: Aufgabe 9 (II) Ansetzen der 0,1 N (bzw. 0,1 M) Na 2 S 2 O 3 -Maßlösung Thiosulfatlösungen können durch Zugabe von wenig Na 2 CO 3 haltbar gemacht werden, sind jedoch erst nach etwa 1-2 Wochen titerbeständig. keine Urtitersubstanz indirektes Verfahren,,Indirektes Einstellen der Maßlösung durch Titration von Kaliumiodat-Lösung IO I H + 3 I H 2 O 6 S 2 O I 2 3 S 4 O I - Titerbestimmung erst am Tag der iodometrischen Titration von Kupfer (Aufgabe 13)! ca. 250 mg KIO 3 (notieren!) auf 100 ml auffüllen und hiervon drei Proben a 25 ml entnehmen Die auf ca.100 ml verdünnten Proben mit verd. H 2 SO 4 ansäuern und ca. 3 g KI (Laborwaage) beifügen Zur Endpunktserkennung 2-3 ml Stärkelösung hinzugeben

15 Praktikum: Aufgabe 13 Ansetzen einer Stärkelösung Ca. 0,5 g lösliche Stärke werden mit wenig kaltem Wasser in einer Reibschale solange verrieben, bis ein,,brei gleichmäßiger Konsistenz entsteht. Diesen,,Brei gibt man zu ca. 100 ml siedendem Wasser und kocht einige Minuten weiter. Nach Abkühlen dekantiert oder filtriert man die klare Lösung ab. Iodlösungen aus Iod und Kaliumiodid: komplexes Triiodidion I 3- (tiefbraun) auch bei starker Verdünnung noch gelb gefärbt Zusatz von Stärkelösung als Indikator (Amylose) Iod-Stärke Reaktion (tiefblaue Einschlussverbindung) Iodkonzentrationen von 10-5 mol/l erkennbar

16 Praktikum: Aufgabe 13 Redoxtitration Redoxreaktionen: 2Cu I - 2 CuI + I 2 n (Cu 2+ ) = ½ n (I 2 ) Am Äquivalenzpunkt gilt: n (Cu 2+ ) = n (S 2 O 3 2- ) I S 2 O I - + S 4 O 6 2- n (S 2 O 3 2- ) = ½ n (I 2 ) Hinweise Ein großer Überschuss an KI (ca. 3 g) ist notwendig um eine vollständige Umsetzung zu CuI und I 2 zu gewährleisten. Zur Endpunktserkennung 2-3 ml Stärkelösung hinzugeben. Der Endpunkt ist erreicht, wenn die blaue Färbung des Iod-Stärke-Komplexes vollständig verschwunden ist. Achtung: Beim längeren Stehenlassen färbt sich die Lösung infolge einer Oxidation durch Luftsauerstoff wieder blau.

17 Praktikum: Aufgabe 13 Auswertung a) Verbrauchsmittelwert berechnen Stark abweichende Werte möglicherweise fehlerhaft b) Angabe der gesamten Masse von Cu 2+ in der Probe Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch n(gesucht) = c soll V Verbrauch t Am ÄP: n (Cu 2+ ) = n (S 2 O 3 2- ) Umrechnung der Stoffmenge in (Gesamt)-Masse m = n M 4 Umrechnungsfaktor gesamte Analyse!

18 Ionenaustauscher Bestimmung nach Ionenaustausch Kationen werden mit Hilfe eines Kationenaustauschers gegen H 3 O + -Ionen ausgetauscht, welche anschließend mit NaOH titriert werden. R(SO 3- ) n (H + ) n + nm + R(SO 3- ) n (M + ) n + nh + Anionen werden mit Hilfe eines Anionenaustauschers gegen OH - -Ionen ausgetauscht, welche anschließend mit H 2 SO 4 titriert werden. R(NR 3+ ) n (OH - ) n + na - R(NR 3+ ) n (A - ) n + noh -

19 Ionenaustauscher Beispiel eines Kationenaustauschers (H + -Form) Polymeres Harzgerüst Endständige anionische Gruppen Kationen ionogen gebunden sonst kein Austausch möglich

20 Ionenaustauscher Beispiel eines Anionenaustauschers (Cl - -Form) CH 3 Cl N + CH 3 H 2 C CH 3 CH 3 Cl N + CH 3 H 2 C CH 3 C C C C H C C C H 2 H H2 H2 H H2 Polymeres Harzgerüst Endständige kationische Gruppen Anionen ionogen gebunden sonst kein Austausch möglich C H 2 C H H 2 C C H 2 CH HC C H2

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