Trisacetylacetonatoferrat(III) Fe(acac) 3

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1 Trisacetylacetonatoferrat(III) Fe(acac) 3 Mols, Marco Lendi, AC II

2 1. Synthese 1.1 Methode Wasserfreies Eisen(III)chlorid wird in wässriger, basischer Lösung durch Erhitzen in Eisen(III)hydroxid überführt. Diese in fester Form vorliegenden Eisenhydroxidkomplexe reagieren in einer Acetylacetonlösung zu einem Eisenacetylacetonatkomplex Fe(acac) Reaktionsgleichungen FeCl H NH 3 Fe(H) Cl - + FeCl H NH NH 4 Fe(H) Hacac Fe(acac) H Ausführung Eisen(III)chlorid (4.0g, 24,7 mmol) wurde in 30 ml Wasser unter leichtem Erwärmen gelöst. Nachdem sich alle festen Stoffe gelöst hatten, wurde die Lösung mit konzentrierter Ammoniaklösung basisch gemacht und am Rückfluss für 30 min erhitzt. Das fest ausfallende Eisen(III)hydroxid wurde mit Wasser gewaschen, in Acetylaceton (15 ml, mol) gelöst, während 45 min am Rückfluss erhitzt und über Nacht abgekühlt. Es entstanden sehr grosse, dunkelrote Kristalle, die in Ethanol umkristallisiert und unter akuum getrocknet wurden. Ausbeute: 6.54g (75.1 %) Lit:[1]: 90 %

3 1.4 Apparatur Rückflusskühler Reaktionskolben elbad Abb.1: Apparatur für Fe(acac) 3 -Synthese

4 2. Charakterisierung 2.1 Experimentell bestimmte Werte Aussehen: grosse, rote Kristalle Löslichkeit: unlöslich in Wasser, Ethanol und organischen Lösungsmittel löslich in Ethanol Smp: C (Lit [6]: 179 C) IR: (ATR ( Golden Gate ) in cm -1 ) Lit [2]: 2918 s (C-H) st m (-C=C) s (-CH 3 ) s (-C--) 1250 U/IS: (konc.: 0.1 g l -1 in Methanol) Lit [3] siehe Anhang Cell (mm) 10 λ max (nm): 432 a max : Magn. Moment: Χ g = X m = X g * M w = μ eff = Lit [1]: Nicht experimentell bestimmte Werte [6] Bruttoformel: C 15 H 21 Fe 6 Molmasse: g mol -1 Dichte: 5.24 g cm -3 Struktur: CH 3 H 3 C Fe C H 3 CH 3 CH 3 CH 3 Das Eisen(III) besitzt eine d 5 -Elektronenkonfiguration. Da der Komplex paramagnetische Eigenschaften aufweist, ist die rbitalanordnung d 2 sp 3, was zu einer oktaedrischen Anordnung führt.

5 3. Analyse 3.1 Methode [2] Eisen(III) wird nach Säureaufschluss des Komplexes komplexometrisch als [Fe(EDTA)] - bestimmt. 3.2 Reaktionsgleichungen conc. HCl/HN 3 (1:3) Fe(acac) 3 1h, 400 C Fe Hacac Fe 3+ + Na 2 H 2 EDTA Fe(EDTA) H Na Ausführung Aufschluss: In einem Kjeldahl-Kolben wurden Fe(acac) 3 ( g) in einer Lösung von konc. HCl/HN 3 (erhältnis 1:3) aufgelöst, indem das Gemisch eine Stunde lang auf 400 C erhitzt wurde. Es entstanden braune, nitrose Gase. Titration: Die klare Lösung wurde mit dest. Wasser auf 100 ml ergänzt und mit einer konz. Ammoniaklösung einen ph-wert von 2 eingestellt. Es wurde noch 1 ml Sulfosalicylsäure (Indikator) zugegeben. on dieser roten Lösung wurde je 25 ml mit einer asteurpipette in ein Becherglas transferiert und mit 0.1 M EDTA-Lösung so lange titriert, bis die Farbe von rot nach gelb umgeschlagen hatte.

6 3.4 Resultate Messung Nr. Einwaage [Fe(acac) 3 ] / g tit / ml m(fe 3+ ) gefunden / g Massen-% Fe Abw. vom Mittelwert Mittelwert Massen-% Fe 3+ : % Streuung der Einzelmessungen: 0.01 % Streuung der Mittelwerte: 0.01 % 3.5 Fehlerabschätzung Bestimmung des Eisengehaltes: Massenprozent Eisen B l c mol 3 g EDTA M ( Fe ) c EDTA l l m Waage g mol mol 3 g M ( Fe ) l m Waage g mol Kolben Kolben B l l B : olumen der Bürette Eichfehler Bürette 10 ml [4]: ±0.02 ml 10 ml ±0.02 ml : olumen ipette Eichfehlerollpipette 25 ml [4] ±0.05 ml 25 ml ± 0.2 ml Fehlerabschätzung: ΔFe 3 c EDTA mol 3 g M ( Fe ) Waage g mol 3 g M ( Fe ) cedta l mwaage % l m g mol mol Kolben Kolben B l l B B 2

7 4. Diskussion 4.1 Synthese Die Synthese verlief ohne grossen robleme. Jedoch wurden die in der orschrift angegebenen Mengen für Wasser und Acetylaceton verdoppelt. Für die kleine Ausbeute gibt es im Wesentlichen folgenden Grund: Das eingesetzte wasserfreie Eisen(III)chlorid war auf Grund der verklumpten Stücke nicht mehr wasserfrei, was die Einwaage verfälscht haben könnte. 4.2Analyse Element Massen-% (berechnet) Massen-% (gemessen) Fehlerabschätzung Analysemethode (%) Fe ± ΔAbweichung (ber. - gem.) (%) Da die Streuung für das analysierte Fe 3+ kleiner ist, als der maximale theoretische Fehler der Analysemethode, sind die Resultate signifikant. Der gemessene Massenanteil ist jedoch etwas zu klein. Es muss daher ein kleiner systematischer Fehler vorliegen. Möglicherweise war die robe noch nicht ganz getrocknet. erunreinigungen sind auf Grund der grossen Kristalle praktisch keine zu erwarten. 5. Sicherheit und Ökologie [5] Substanz Bemerkung CH-Giftkl. FeCl 3 Ätzend 3 Gesundheitsschädlich beim erschlucken Hacac Gesundheitsschädlich 4 Entzündlich Fe(acac) 3 Gesundheitsschädlich Sehr giftig beim Einatmen frei

8 6. Literaturverzeichnis [1] Chaudhuri, M. K.; Gosh, S. K ; J. Chem. Soc. Dalton Trans. 1983, 839. [2] Sadtler Research Laboratories, Inc.; Ref Nr ; [3] Sadtler Research Lavoratories U Ref Nr 29246; [4] Meister, E. Schweiger, A.; raktikum Allgemeine Chemie Teil hysikalische Chemie ; 4.Auflage; [5] (Information Search Center). [6] CRC-ress Handbook of Chemistry and hysics 85 th Edition;