Einführung in Werkstoffkunde Diffusion, Erholung und Rekristallisation

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1 Einführung in Werkstoffkunde Diffusion, Erholung und Rekristallisation Dr.-Ing. Norbert Hort Magnesium Innovations Center (MagIC) GKSS Forschungszentrum Geesthacht GmbH Inhalte Über mich Einführung Aufbau von Werkstoffen Physikalische und mechanische Eigenschaften Phasenumwandlungen Diffusion, Erholung und Rekristallisation Zustandsdiagramme Werkstoffprüfung Herstellung, Eigenschaften, Verund Bearbeitung Fe Al und Mg Cu und Zn Ti, Ni und sonstige Si Polymere Keramik und Glas Verbundwerkstoffe Werkstoffauswahl Page 2 Thermisch aktivierte Bewegung Die Atome oder Moleküle eines Gitters sind keinesfalls so festgelegt, wie es der Kristallaufbau vermuten lässt. Bei genügend hohen Temperaturen haben die Kristallatome ausreichend Energie, um über Zwischengitterplätze oder in Verbindung mit Leerstellen ihre Plätze zu verlassen und im Gitter zu wandern. Diese thermisch aktivierte Bewegung, bei der es zu einem großen Materialtransport innerhalb des Werkstoffs kommen kann, nennt man Diffusion. Die Diffusion ist einer der bestimmenden Prozesse bei fast allen Festkörperreaktionen, denn über die Diffusion gelangen die Reaktanden erst zueinander. Die möglichen atomaren Diffusionsmechanismen ( = Materietransport im Festkörper) laufen ab über: a) Platztausch [a) Platztausch und b) Ringwechsel b) Ringwechsel lassen sich über mehrere Schritte von c) und d) realisieren] c) Zwischengitterplätze d) Leerstellen nur Betrachtung von c) und d)

2 Diffusion Diffusion - Transport von Masse durch Atombewegung Mechanismen: Gase & Flüssigkeiten zufällige (Brownsche) Bewegung Festkörper Leerstellendiffusion oder Zwischengitterdiffusion Diffusion Festkörperdiffusion: In einer Legierung wandern Atome von Bereichen hoher Konzentration in Bereich niedriger Konzentration! t=0 t>0 Konzentrationsprofil Konzentrationsprofil Diffusion Selbstdiffusion: In einem reinen Festkörper wandern die Atome ebenfalls: Markierung einiger Atome C A D B Lage nach einer Zeit t C D A B

3 Diffusionsmechanismen Leerstellen Diffusion: Atome wandern über Leerstellen geschieht mit Substitutionsatomen und Wirtsatomen Geschw. hängt ab von: -- Leerstellenkonzentration -- Aktivierungsenergie für den Platzwechsel Zeit Diffusion - Simulation Simulation von Platzwechseldiffusion über eine Grenzfläche: Platzwechselgeschwindigkeit hängt ab von: -- Leerstellenkonzentration -- Sprungfrequenz Diffusion - Mechanismen Zwischengitterdiffusion kleinere Atome diffundieren auf Zwischengitterplätzen. Position des Zwischengitteratoms vor dem Diffusionssprung Position des Zwischengitteratoms nach dem Diffusionssprung Schneller als Leerstellendiffusion

4 Diffusion - Prozesse Oberflächenhärtung: -- Kohlenstoff diffundiert in das Eisengitter im Bereich der Oberfläche -- Beispiel: Oberflächengehärtetes Zahnrad. Ergebnis: Die Anwesenheit von C-Atomen härtet Eisen (Stahl). stationäre Diffusion Wie quantifiziert man die Rate oder den Durchsatz bei der Diffusion? mol (oder Masse) diffundiert mol kg J Fluß = oder 2 2 Fläche Zeit cm s m Messungen zur Diffusion ( )( ) s Herstellen eines dünnen Films (Membran) bekannter Oberfläche Herstellen eines Konzentrationsgradienten Messen, wie schnell Atome oder Moleküle durch die Membrane diffundieren M = M l dm diffundierte J Steigung J = = At A dt Masse Zeit Diffusion - Gleichungen Diffusionsgeschwindigkeit ist unabhängig von der Zeit Fluss ist proportional zum Gradienten = dc dx C 1 C 1 C 2 C 2 1. Ficksches Gesetz dc J = D dx x 1 x 2 x D Diffusionskoeffizient dc ΔC C2 C1 falls linear = dx Δx x2 x1

5 Diffusion und Temperatur Diffusionskoeffizient steigt mit zunehmender Temperatur. D = D o exp Q d RT D = Diffusionskoeffizient [m 2 /s] D = Konstante [m 2 o /s] (Schwingfrequenz) Q d = Aktivierungsenergie [J/mol oder ev/atom] R = allg. Gaskonstante [8,314 J/mol-K] T = absolute Temperatur [K] Diffusion and Temperatur D hängt exponentiell von T ab T( C) D (m 2 /s) C in γ-fe Fe in γ-fe Fe in α-fe C in α-fe Al in Al D Zwischengitter >> DSubst.-Atom C in α-fe C in γ-fe Al in Al Fe in α-fe Fe in γ-fe K/T Nicht stationäre Diffusion Die Konzentration der diffundierenden Atomsorte hängt ab von Zeit und Ort C = C(x,t) In diesem Fall verwendet man das zweite Ficksche Gesetz zweites Ficksches Gesetz 2 C C = D 2 t x Zusammenhang zwischen zeitlicher und örtlicher Konzentrationsänderung!

6 Zusammenfassung Diffusion schneller für... gestörte Kristallstrukturen Werkstoffe mit sekundären Bindungen kleine diffundierende Atome Werkstoffe mit geringer Dichte Diffusion langsamer für... dichtest gepackte Gitter Werkstoffe mit kovalenten Bindungen große diffundierende Atome Werkstoffe mit hoher Dichte Erholung und Rekristallisation Wärmebehandlung nach Kaltumformung Eine Stunde Wärmebehandlung senkt Rp, Rm und erhöht A. Effekte der Kaltumformung werden wieder rückgängig gemacht! Zugfestigkeit (MPa) Temperatur (ºC) Zugfestigkeit Dehnung Dehnung (%) 3 Behandlungsschritte von Interesse!! Erholung Rekristallisation Kornwachstum

7 Erholung Kennzeichen der Erholung ist die Annäherung der physikalischen Eigenschaften des Werkstoffs an seine Eigenschaften vor der Verformung, z.b. auch durch Relaxation von Eigenspannungen. Es kommt einerseits zur Annihilation von Leerstellen und Versetzungen entgegengesetzten Vorzeichens, sowie andererseits zur Umlagerung von Versetzungen gleichen Vorzeichens in eine energetisch günstigere Lage (Polygonisation). Annihilation Polygonisation Rekristallisation Durch Bestrahlung mit energiereichen Teilchen, durch Kaltverformung, durch Abschrecken sowie durch Wachstumsstörungen bei der Kristallisation werden in ein Kristallgitter Defekte eingebaut, die die freie Enthalpie G des Werkstoffs erhöhen. Kaltverformung - aufgebrachte Energie wird zu ca. 5% in Form von Versetzungen (Metalle: typischerweise pro m 2 = 2 MJ/m 3 ) und anderen Gitterbaufehlern im Werkstoff gespeichert, der Rest wird in Wärme umgesetzt. Der Werkstoff hat aber das Bestreben, durch Ausheilen von Gitterdefekten die freie Enthalpie herabzusetzen. Bei einer Temperaturauslagerung eines zuvor plastisch verformten Werkstoffs kommt es deshalb zu charakteristischen Veränderungen der Defektkonzentration und -verteilung, sowie der Korngröße. A) Kaltverformtes Metall B) Erholung C) Rekristallisation D) Kornwachstum Rekristallisation Es bilden sich neue Körner, die: -- eine geringe Versetzungsdichte haben -- klein sind -- die Kaltverformungskörner aufbrauchen. 0,6 mm 0,6 mm 33% kalt verformtes Messing Neue Körner nach 3 Sek. bei 580 C.

8 Rekristallisation alle kaltverformten Körner sind aufgebraucht. 0,6 mm 0,6 mm nach 4 Sekunden nach 8 Sekunden Rekristallisationstemperatur TR TR = Rekristallisationstemperatur = Temperatur des schnellsten Eigenschaftswechsels Tm => TR 0,3-0,6 Tm (K) Wegen Diffusion Anlassdauer TR = f(t) kürzere Dauer => höheres TR Höherer % Kaltverformung => geringere TR Verformungsverfestigung Reine Metalle haben kleinere TR wegen der einfacheren Versetzungsbewegung Einfacher in reinen Metallen => kleinere TR Rekristallisationstemperaturen Die folgende Tabelle führt Rekristallisationstemperaturen (95% rekristallisiert innerhalb einer Stunde) einiger Metalle an: Rekristallisationstemperatur ( C) Al technische Reinheit 200 hochrein -50 Cu Fe Ni Die Umformung metallischer Werkstoffe wird in Bezug zu T r eingeteilt in: Kaltumformung T < T r Defekte nehmen zu, eine Verfestigung tritt ein Warmumformung T > T r Rekristallisation bei gleichzeitiger Verformung dynamische Rekristallisation

9 Primäre Rekristallisation Läßt sich die Energie durch Erholungsprozesse nicht mehr weiter minimieren, so beginnt ein Wachstum defektarmer Körner in Bereiche mit hoher Versetzungsdichte. Die Triebkraft dieser primären Rekristallisation ist die weitere Minimierung der Versetzungsdichte. Die Rekristallisation verläuft ähnlich einer Phasenumwandlung in zwei Stufen: - der Keimbildung und - dem Keimwachstum defektfreier, bzw. defektarmer Kristallgitterbereiche. Die Keimbildung erfolgt häufig durch Ausbauchen von Großwinkelkorngrenzen aufgrund unsymmetrischer Auflösung von Subkorngrenzen. ρ 0 = hohe Defektdichte ρ 1 = niedrige Defektdichte Die Keimbildung geht auch häufig von Korngrenztripelpunkten oder Ausscheidungen aus, da dies Orte hoher Verformung (und damit Defektkonzentration) sind. Primäre Rekristallisation Kennzeichen der primären Rekristallisation ist somit die Bewegung von Korngrenzen, so dass stark verformtes Gefüge durch fehlstellenarmes Gefüge mit niedrigerer freier Enthalpie ersetzt wird. Unterhalb einer Mindestverformung (1-5% bei den meisten Metallen) wird keine Rekristallisation beobachtet, da die Defektdichte nicht ausreicht. mittlere Korngröße t = const. ε c Verformungsgrad ε Sekundäre Rekristallisation Nach Abschluß der primären Rekristallisation setzt Kornvergröberung ein. Als Triebkraft dient die in den Korngrenzen gespeicherte Grenzflächenenergie, die durch Kornwachstum verringert wird. (Das Verhältnis Fläche zu eingeschlossenem Volumen wird mit wachsendem Korndurchmesser kleiner). Sowohl die Rekristallisationsgeschwindigkeit als auch die Endkorngröße hängen von der Temperatur und dem Verformungsgrad ab. t = const. mittlere Korngröße Glühtemperatur Bei gleich langer Glühdauer gilt: je höher die Versetzungsdichte im Ausgangsgefüge (Verformungsgrad), um so niedriger liegt die Rekristallisationstemperatur.

10 Sekundäre Rekristallisation Die Korngröße der primär rekristallisierten Kristalle ist umso kleiner, je höher die Versetzungsdichte war. (Faustregel: die kleinste durch primäre Rekristallisation erreichbare Korngröße ist ~ 1 μm). Bei hohen Temperaturen ist die primäre Rekristallisation rasch beendet und es kann zu heterogenem Kornwachstum kommen. Dieses wird durch die Behinderung verschiedener Korngrenzen durch Ausscheidungsteilchen, ungünstige Orientierung etc. hervorgerufen, so dass nur wenige Kristalle über einen großen Bereich wachsen können. Es entsteht ein sehr inhomogenes Korngefüge, das sich im Allgemeinen negativ auf die Werkstoffeigenschaften auswirkt. Inhomogenes Gefüge Kornwachstum Nach längerer Zeit wachsen große Körner aus den kleinen. Warum? Oberflächenenergie der Korngrenzen wird reduziert. 0,6 mm 0,6 mm Nach 8 s, 580ºC Nach 15 min, 580ºC Tertiäre Rekristallisation Tertiäre Rekristallisation tritt z.b. in dünnen Blechen auf, in denen stark unterschiedliche Oberflächenenergien bestimmter Kristallflächen zu einem bevorzugten Wachstum von zur Oberfläche günstig orientierten Kristallen führen kann. Hierdurch können ausgeprägte Texturen wie z.b. Walztexturen oder die Goss-Texturen in Fe-Si Transformatorblechen entstehen. a) b) a) Gefüge mit nicht-ausgerichteten Kristalliten, Werkstoff ist quasi-isotrop b) Gefüge mit ausgerichtete Kristalliten, Werkstoff hat Textur und ist anisotrop

11 Rekristallisationsdiagramm Aus der Kenntnis der Temperatur- und Verformungsgradabhängigkeit des Rekristallisationsverhaltens eines Werkstoffs können Rekristallisationsdiagramme erstellt werden, die zur gezielten Einstellung einer bestimmten Korngröße benutzt werden. Die Rekristallisation spielt auch in nichtmetallischen Werkstoffen eine wichtige Rolle: Graphit mit hoher Defektkonzentration durch Bestrahlung im Reaktor dünne Halbleiterschichten mit Aufdampfdefekten verformte Kunststoffe

12 Einführung in Werkstoffkunde Zustandsdiagramme Dr.-Ing. Norbert Hort Magnesium Innovations Center (MagIC) GKSS Forschungszentrum Geesthacht GmbH Inhalte Über mich Einführung Aufbau von Werkstoffen Physikalische und mechanische Eigenschaften Phasenumwandlungen Diffusion, Erholung und Rekristallisation Zustandsdiagramme Werkstoffprüfung Herstellung, Eigenschaften, Verund Bearbeitung Fe Al und Mg Cu und Zn Ti, Ni und sonstige Si Polymere Keramik und Glas Verbundwerkstoffe Werkstoffauswahl Page 2 Zustandsdiagramme Technische Werkstoffe bestehen aus Komponenten und Phasen Zustandsdiagramme beschrieben die Verteilung und Zusammensetzung der Komponenten und Phasen Zustandsdiagramme geben Auskunft darüber, welchen Zustand ein Stoff im festen Zustand anstrebt. Daraus folgen in der Werkstofftechnik eine große Zahl nützlicher Anwendungen, so z.b.: Die Zusammensetzung, bei der ein Gemisch von Komponenten die höchste oder niedrigste Schmelztemperatur hat Den Temperaturbereich, in dem ein Stoff erwärmt werden darf, ohne dass Umwandlungen in eine andere Kristallstruktur oder Auflösungen oder Entmischungen auftreten Die Anzahl und Volumenanteile der Phasen, die bei bestimmter Zusammensetzung zu erwarten sind Die Zusammensetzung, die für Gußlegierungen geeignet sind und bei denen z.b. durch gerichtete Erstarrung verstärkte Werkstoffe hergestellt werden können

13 Phasen und Mischkristalle Eine Phase ist ein Bereich mit konstanter atomarer Struktur und chemischer Zusammensetzung, der durch Phasengrenzen von seiner Umgebung getrennt ist (z.b. Glas -- Kristall). stöchiometrische Phasen (A,B, bzw. AB, usw.) Mischkristallphasen (α, β, γ,...) Matrixatome Substitutionsmischkristall Mischkristallbildung tritt nur unter bestimmten Bedingungen auf: Legierungsatome Interstitieller Mischkristall geringe Lösungsenthalpie gleiche oder ähnliche Kristallstruktur starke Wechselwirkung der Bindungselektronen Ausscheidungen Bei der Mischung zweier Phasen oder Stoffe können die beiden Phasen unterschiedlich vermischt sein. Oft findet sich die zweite Phase in Form von Ausscheidungen wieder, die in kohärente und inkohärente Ausscheidungen getrennt sind. Kohärente Ausscheidungen Inkohärente Ausscheidungen Phasengleichgewicht Reaktionen, die zu einer Änderung der Phasenzusammensetzung oder der Phasenmengenanteile führen laufen nur dann ab, wenn dadurch die gesamte freie Enthalpie des Systems erniedrigt wird. Der Zustand der niedrigsten gesamten Energie wird dann als Gleichgewichtszustand bezeichnet. Der stabile Gleichgewichtszustand kann jedoch nur erreicht werden, wenn die kinetischen Bedingungen erfüllt sind (siehe 2.6 Kristallisation). So kann ein Umwandlungsprozess eventuell sehr lange dauern. Die maßgebliche Energie bei einer Reaktion, die unter konstantem Druck und Temperatur verläuft, ist die Gibbsche Freie Energie bzw. Freie Enthalpie G (J/mol). Sie ist deshalb das thermodynamische Potential der Wahl, da Umwandlungen unter technischen Bedingungen (Schmelzen, Erstarren usw.) in der Regel bei konstantem Druck stattfinden.

14 Zustandsdiagramme Ermittlung aus dem Zustandsdiagramm: Zusammensetzung, Anzahl und Art der Phasen Mengen der in heterogenen Zustandsfeldern vorhandenen Phasen Ermittlungen dieser Informationen über das HEBELGESETZ Zustandsdiagramme Die Abbildung zeigt die bei der Abkühlung ablaufenden Vorgänge für zwei vollständig ineinander lösbare Stoffe A und B (Voraussetzung für lückenlose Mischkristallbildung). Bsp. Legierung 1: 60% A, 40% B Unterschiedliche Schmelztemperaturen (T SA > T SB ) Zustandsdiagramm mit vollständiger Löslichkeit im festen und flüssigen Zustand Zustandsdiagramme Die wichtigsten Regeln zum Lesen und Interpretieren von Zustandsdiagrammen: Abkühlen/Erwärmen einer Legierung im einphasigen Zustand, d.h., in einem Einphasenfeld (homogene Schmelze, Mischkristalle) ändern nicht Art, Menge und Zusammensetzung der Phase. Erreicht man nach Überschreiten einer Phasengrenze ein Zweiphasenfeld, d.h., geht z.b. eine Schmelze S in Schmelze und Mischkristall S + α über, dann kann Art, Menge und Zusammensetzung der beiden Phasen bestimmt werden. Die Schnittpunkte der Horizontalen (Konode) mit den dieses Feld begrenzenden Phasengrenzen geben die Zusammensetzung an: der Schnittpunkt mit der Soliduslinie die der erstarrten Mischkristalle, der Schnittpunkt mit der Liquiduslinie die der restlichen Schmelze. Die Mengen der Phasen werden mit dem Hebelgesetz ermittelt.

15 Gibbsche Phasenregel Das Phasengesetz von Gibbs stellt den Zusammenhang her zwischen: der Anzahl der Komponenten K der Anzahl der Phasen P und der Anzahl der Freiheitsgrade F eines sich im Gleichgewicht befindenden heterogenen Systems. F = K P Unter Freiheitsgrad versteht man die Zahl der Zustandsgrößen (T,p,c) die unabhängig voneinander geändert werden können, ohne dass sich der Zustand, d.h. die Zahl der Phasen, ändert. Da der Einfluss des Druckes vernachlässigt werden kann, verringert sich die Zahl der Freiheitsgrade um 1. F = K P Einstoffsystem: Zweistoffsystem: K = 1 K = 2 c = 1 = const. F = P = 2 - P F = P = 3 - P Zustandsgröße ist T Zustandsgrößen sind T und c Hebelgesetz Dabei geht man davon aus, dass der Gehalt z.b. an B im Mischkristallanteil (Menge m K, Konzentration c 2 ) und der restlichen Schmelze (m S, c 3 ) bei jeder Temperatur genauso groß sein muss, wie in der ursprünglichen Schmelze L 1 (m, c 0 ). Ist die Gesamtmenge m S + m K = m Temperatur T 2 : dann gilt, bezogen auf den B-Gehalt bei der m S c 3 + m K c 2 = mc 0 Daraus ergeben sich: m c3 c0 b = m = m K c c a + b 3 m m S 2 K = b a a m S = m a + b Hebelgesetz: Zustandsdiagramme Völlige Mischbarkeit von A und B im festen und flüssigen Zustand.

16 Zustandsdiagramme Völlige Mischbarkeit von A und B im flüssigen Zustand, aber begrenzte Löslichkeit von B in A (α-mischkristall) und A in B (β-mischkristall) im festen Zustand (Eutektikum mit Randlöslichkeit Zustandsdiagramme Wie 2, aber Bildung einer stöchiometrischen Phase A x B y, die bis zum Schmelzpunkt stabil ist. l l α+l β+l l+a x B y α A x B y A x B y +l β α+a x B y β+a x B y Zustandsdiagramme Wie 3, aber Bildung einer stöchiometrischen Phase A x B y, die nicht bis zum Schmelzpunkt stabil ist (peritektisches System) l β+l β α+l l+a x B y α β +A x B y α +A x B y

17 Zustandsdiagramme Völlige Mischbarkeit im flüssigen und zunächst im auch im festen Zustand (γ-phase). Bei tiefen Temperaturen kommt es zur Bildung von α- und β-mischkristallen aus γ. l+γ α+γ β+γ α+β Zustandsdiagramme Auftreten einer Mischungslücke im flüssigen Zustand. α+l 1 l 1 +l 2 α β+l 2 α+l 2 β α+β Thermische Analyse Thermische Analyse bedeutet die Messung von Materialeigenschaften in Abhängigkeit von der Temperatur. Beobachtet werden bei Metallen in der Regel: charakteristische Temperaturen Schmelz- und Kristallisationsverhalten Schmelz- und Kristallisationswärme spezifische Wärme Oxidationsbeständigkeit thermische Beständigkeit Dementsprechend gibt es unterschiedliche Verfahren: Differential-Thermoanalyse (DTA) Differentialrasterkalorimetrie (DSC) Differential-Thermogravimetrie (DTG) Dilatometer 18

18 Thermische Analyse Einfache Phasenumwandlung flüssig/fest lassen sich auch durch einfache Messungen des Zeit-Temperaturverlaufes bestimmen: Bei den reinen Phasen tritt ein Haltepunkt beim Auskritallisieren auf. Die gesamte Wärmemenge wird bei der Kristallbildung wieder frei. Analoges gilt beim Aufschmelzen. Bei den Mischphasen tritt beim Erreichen der Liquiduslinie nur eine Verlangsamung der Abkühlgeschwindigkeit auf, da nicht die gesamte Phase auf einmal auskristallisiert. Erst beim Erreichen der Soliduslinie ist die Umwandlung abgeschlossen und eine weitere Unstetigkeit ist im Kurvenverlauf ersichtlich. Meßprinzip Differential-Thermoanalyse (DTA) Hier wird die Temperaturdifferenz gemessen, die zwischen der zu messenden Probe und einem Referenzmaterial auftritt, wenn beide mit konstanter Rate, d.h. bei konstanter Wärmezufuhr geheizt werden. Das Referenzmaterial darf dabei im untersuchten Temperaturbereich keine thermischen Effekte aufweisen. Meßprinzip Differentialrasterkalorimetrie (DSC) Bei der DSC werden Probe und Referenzmaterial durch die Zufuhr von Wärme auf gleicher Temperatur gehalten und die dafür erforderliche Wärmemenge in Abhängigkeit von der Zeit oder der Temperatur gemessen. Durch die konstante Temperatur werden so Wärmeströmungen zwischen Probe und Referenz vermieden, die bei der DTA auftreten und zu Meßungenauigkeiten führen können, so daß die DSC die genauere Methode ist. 21

19 Einführung in Werkstoffkunde Werkstoffprüfung Dr.-Ing. Norbert Hort Magnesium Innovations Center (MagIC) GKSS Forschungszentrum Geesthacht GmbH Inhalte Über mich Einführung Aufbau von Werkstoffen Physikalische und mechanische Eigenschaften Phasenumwandlungen Diffusion, Erholung und Rekristallisation Zustandsdiagramme Werkstoffprüfung Herstellung, Eigenschaften, Verund Bearbeitung Fe Al und Mg Cu und Zn Ti, Ni und sonstige Si Polymere Keramik und Glas Verbundwerkstoffe Werkstoffauswahl Page 2 Metallographische Untersuchungen Anschliffvorbereitung Probenentnahme und Kennzeichnung Reinigen Anschliffherstellung Schleifen (Schleifpapier mit Al2O3, SiC) Polieren (Diamantpaste auf Poliertuch) Reinigen (Ethanol) Anschliffnachbehandlung Kontrastierung (Ätzen) 3

20 Lichtmikroskopische Untersuchungen Korngrenzenätzung Kornflächenätzung 4 Elektronenmikroskopische Untersuchungen (REM) Abbildung von Topographie (links) und Materialkontrast (rechts) Prüfverfahren Innerhalb der Gruppe mechanischer Prüfverfahren nehmen die Festigkeits- und Zähigkeitsprüfungen sowie die Prüfverfahren der linear-elastischen Bruchmechanik zur Bestimmung der Bruchzähigkeit eine zentrale Stellung ein. Die Mehrzahl der Festigkeitsprüfungen kann aus verschiedenen Grundlastfällen wie folgt unterteilt werden: Statische Kurzzeitprüfverfahren: Zugversuch, Druckversuch, Biegeversuch Statische Langzeitprüfverfahren: Zeitstandversuch (Kriechversuch), Entspannungsversuch (Relaxationsversuch) Dynamische Kurzzeitprüfverfahren: Kerbschlagbiegeversuch Dynamische Langzeitprüfverfahren: Dauerschwingversuch

21 Härtemessung I Brinell 7 Härtemessung II 8 Ablauf der Rockwell-Prüfung

22 Vergleich: HB - HV - HR Vergleich: Härte - Festigkeit R m 3,5 * HB Zugversuch Der Zugversuch dient der Ermittlung mechanischer Werkstoffeigenschaften unter homogenen, einachsigen Zugspannungen. Probengeometrie: Die Kennwerte werden an Proben mit kreisförmigem, quadratischem oder rechteckigem Querschnitt ermittelt. Um die Bruchdehnungswerte vergleichen zu können, müssen bestimmte Messlängenverhältnisse eingehalten werden. Meist wird die Messlänge gleich dem 5- oder 10fachen des Durchmessers gewählt. Es werden sogenannte Proportionalstäbe eingesetzt, die z.b. bei rundem Querschnitt durch das Verhältnis von Messlänge zu Durchmesser gekennzeichnet sind. Einspannung: L d 0 = 0 5 Index 0 kennzeichnet Ausgangslänge oder -durchmesser Insbesondere bei spröden Werkstoffen muss eine biegungsfreie Einspannung sichergestellt werden.

23 Kennwerte des Zugversuchs Festigkeit: Bei stetigem Übergang vom elastischen in den plastischen Bereich wird die 0,2 %-Dehngrenze R p0,2 bestimmt, die 0,01%-Dehngrenze wird technische Elastizitätsgrenze genannt. Bei unstetigem Übergang die Streckgrenze R e bestimmt, die in untere und obere Streckgrenze unterteilt werden kann. Festigkeit und Verformungskennwerte des Zugversuchs a) mit ausgeprägter Streckgrenze; b) mit Dehngrenze Kennwerte des Zugversuchs Zugfestigkeit: Die Zugfestigkeit R m ist die Spannung, die sich aus der auf den Anfangsquerschnitt S 0 bezogenen Höchstkraft ergibt. Verformung: F R m = S Die Bruchdehnung A ist die auf die Anfangsmesslänge L 0 bezogene bleibende Längenänderung nach dem Bruch der Probe: max L L0 A = *100% L 0 Die Bruchdehnung setzt sich aus Gleichmaßdehnung und Einschnürdehnung zusammen; sie hängt vom Werkstoff und der Länge der Bezugsstrecke L 0 ab. 0 Kennwerte des Zugversuchs Die Brucheinschürung Z ergibt sich aus der Differenz zwischen Anfangsfläche und Bruchfläche, bezogen auf die Anfangsfläche: S0 S Z = *100% S Die Brucheinschnürung (siehe nächste Folie) stellt ein unmittelbares Vergleichsmaß für das Kaltumformvermögen eines Werkstoffs dar. Nach dem Hookeschen Gesetz lässt sich der E-Modul E im elastischen Bereich der Spannungs-Dehnungs-Kurve wie folgt bestimmen: 0 σ F / S0 E = = ε ΔL / L e Bei Werkstoffen mit nicht-linearem Spannungs-Dehnungs-Verhalten (z.b. Eisen-Grafit-Werkstoffe) kann der Tangentenmodul als Steigungsmaß der σ-ε-kurve im Punkt σ = 0 angegeben werden. 0

24 Zugversuch Beanspruchung 16 Bruchformen im Zugversuch Eingeschnürte Stahlprobe im Zugversuch Im Zugversuch treten unterschiedliche Formen des Probenbruchs auf. Man unterscheidet zwischen Trennbruch, Scherbruch und Einschnürbruch. Trennbruch a) makroskopischer Verlauf b) mikroskopischer Verlauf (schematisch) c) Bruch einer Zugprobe (gehärteter Stahl) Bruchformen im Zugversuch Scherbruch a) makroskopischer Verlauf b) mikroskopischer Verlauf (schematisch) c) Bruch einer Zugprobe (AlCuMg1) Einschnürbruch a) schematisch b) Bruch einer Zugprobe (E-Cu)

25 19 Typische Kennwerte einiger Werkstoffe Kennwerte für die Steifigkeit einiger wichtiger Werkstoffe (Richtwerte) : Werkstoff Diamant Stahl/Eisen Aluminium Fensterglas Beton E-Modul [GPa] Atomare Struktur Diamantgitter Dichte Atompackung Dichte Atompackung unregelmäßiges Netz Gemisch von Kristallen Polyethylen 2 Orowan-Abschätzung der Festigkeit: Makromoleküle σ th ~ 1/10 E; σ experimentell ~ 1/1000 E Verlauf der Probendehnung effektive plastische Dehnung 0,7 Beanspruchung 20 0,0 Spannungs-Dehnungs-Diagramm Spannung Hookesche Gerade: E = Δσ / Δε σ spröde R p duktil R m Dehnung Gleichmaßdehnung Bruchdehnung A ε 21

26 22 Streckgrenze / Ersatzstreckgrenze R m R m ReH R p0,2 σ Spannung σ Dehnung ε A Spannung Dehnung ε 0,2 % A Druckversuch Der Druckversuch dient der Ermittlung mechanischer Werkstoffeigenschaften unter homogenen, einachsigen Druckspannungen. Weiterhin kann der Druckversuch zur Bestimmung der Fließkurven duktiler Werkstoffe herangezogen werden. Probengeometrie: Die Prüfung wird an runden oder prismatischen Körpern zwischen zwei planparallelen Platten durchgeführt. Im Normalfall ist die Probenlänge gleich der Probendicke. Druckproben aus Kupfer, Aluminium und Stahl Bei zu großen Probenlängen besteht Knickgefahr! Druckversuch Festigkeit: Spröde Werkstoffe: Duktile Werkstoffe: Die Druckfestigkeit σ db ist die auf den Anfangsquerschnitt bezogene Höchstlast, bei der der Bruch eintritt: Der Beginn des plastischen Fließens wird durch die Quetschgrenze σ df charakterisiert, deren Wert der Fließgrenze des Zugversuchs entspricht. Totaler Bruch tritt nicht ein, es entstehen Trennrisse infolge Querzugspannungen. F σ B db = S 0 Spannungs-Dehnungs-Kurven eines duktilen Stahls und eines Eisen-Grafit- Werkstoffs im Druckversuch

27 Biegeversuch Der Biegeversuch dient der Ermittlung mechanischer Werkstoffeigenschaften unter inhomogenen einachsigen Biegespannungen. Bei duktilen Werkstoffen wird er zur Bestimmung der Biege-Fließgrenze und des größtmöglichen Biegewinkels, bei spröden Werkstoffen zur Bestimmung der Biegefestigkeit eingesetzt. Probengeometrie: Die Prüfung wird an Probekörpern oder Bauteilen durchgeführt. Die Probe wird an beiden Enden aufgelagert und durch eine Einzelkraft in der Mitte belastet. Prüfkraft Prüfkraft Auflager Auflager Verlauf der Spannung im Material 3-Punkt-Biegeversuch 4-Punkt-Biegeversuch 3-Punkt-Biegeversuch 26 Biegeversuch Festigkeit: Spröde Werkstoffe: Duktile Werkstoffe: Die Biegefestigkeit σ db kann aus dem größten Biegemoment M bmax und dem Widerstandsmoment des Probekörpers berechnet werden. Die Biegefestigkeit von Eisen-Grafit-Werkstoffen mit nicht-linearer Spannungs-Dehnungs-Charakteristik wird nach der gleichen Gleichung berechnet, wobei je nach Probenquerschnitt die Biegefestigkeit die Zugfestigkeit überwiegt. Der Beginn des plastischen Fließens wird durch die Biegefließgrenze σ bf bestimmt. Spannungs-Dehnungs-Kurven eines spröden und duktilen Stahls im Biegeversuch

28 Zeitstandversuch Während bei Zug-, Druck- und Biegeversuchen die Beanspruchung stetig gesteigert wird, dienen Zeitstandversuche der Ermittlung des Werkstoffverhaltens bei ruhender Beanspruchung. Neben der Beanspruchungshöhe sind Temperatur und Belastungsdauer wesentliche Einflussgrößen. Für Standversuche gibt es zwei Möglichkeiten: Zeitstandversuch Konstante Prüfkraft, Messen der Verformung Entspannungsversuch Konstante Verformung Messen der Kraftabnahme a) Kriechen: zeitabhängige Dehnungszunahme bei konstanter Spannung b) Relaxation: zeitabhängige Spannungsabnahme bei konstanter Dehnung Zeitstandversuch Die wichtigsten Werkstoffkennwerte des Zeitstandversuchs sind die Zeitdehngrenzen, die Zeitstandfestigkeit, die Zeitbruchdehnung und die Zeitbrucheinschnürung. Ihre Definitionen entsprechen den Definitionen der entsprechenden Kennwerte des Zugversuchs mit dem Zusatz der Versuchstemperatur und der Versuchsdauer, nach der sich eine bestimmte plastische Verformung oder der Bruch eingestellt hat. Dehnungsdefinitionen bei Zeitstandbeanspruchungen: proportionale Dehnung ε e nichtproportionale Anfangsdehnung ε i nichtproportionale Dehnung ε p = ε i + ε f nichtproportionale Rückdehnung ε k plastische Dehnung ε p Die Zeitstandfestigkeit R m/10000/550 ist die Spannung, die bei 550 C nach Betriebsstunden zum Bruch geführt hat. Zeitstandversuch Die Warmfestigkeit metallischer Werkstoffe wird hauptsächlich durch das Zeitstandverhalten gekennzeichnet. Zeitstand-Schaubild

29 Kerbschlagbiegeversuch Der Kerbschlagbiegeversuch dient der Beurteilung der Zähigkeitseigenschaften metallischer Werkstoffe unter besonderen Prüfbedingungen. Durch hohe Beanspruchungsgeschwindigkeit und mehrachsige Spannungszustände kann der Übergang vom Zähbruch zum Sprödbruch bei bestimmten Temperaturen ermittelt werden. Die Lage der Übergangstemperatur gilt als Vergleichsmaß für die Werkstoffzähigkeit. Probengeometrie: Die Kennwerte werden an Proben mit überwiegend quadratischem Prüfquerschnitt ermittelt, die auf der Zugseite Kerben mit definierter Geometrie aufweisen. Dargestellt sind die Versuchsanordnung und zwei übliche Probengeometrien. Kerbschlagproben: a) DVM-Probe b) ISO-V-Probe Versuchsanordnung Kerbschlagbiegeversuch Kennwerte: Beim Kerbschlagbiegeversuch in einem Pendelschlagwerk wird die zum Durchbruch oder Durchziehen der Proben durch die Widerlager verbrauchte Schlagarbeit A v in der Dimension Nm oder J angegeben: A v = G( h ) 1 h2 h 1 = Ausgangsfallhöhe h 2 = Ausschlag Als Kerbschlagzähigkeit a k wird die auf den Prüfquerschnitt A bezogene verbrauchte Schlagkraft bezeichnet: a k = Av A Falls keine Prüftemperatur angegeben ist, beziehen sich die Kerbschlagzähigkeitseigenschaften auf 20 C. Um die Übergangstemperatur T ü bestimmen zu können, sind Kerbschlagversuche bei verschiedenen Temperaturen erforderlich. Kerbschlagbiegeversuch Beim Vergleich von Stählen mit verschiedenen Übergangstemperaturen erweist sich der Werkstoff mit der höchsten Übergangstemperatur als der sprödbruchgefährdetste. Kerbschlagarbeit-Temperatur-Kurve (schematisch) In der Hochlage treten Verformungsbrüche auf, in der Tieflage Trennbrüche und im Bereich des Steilabfalls kommt es zu Mischbrüchen.

30 Kerbschlagbiegeversuch Hier sind unterschiedliche Einflüsse auf die verbrauchte Schlagarbeit im Kerbschlagbiegeversuch aufgeführt: Richtung der Verschiebung des Einflussgröße Steilabfalls Wärmebehandlung Kaltverformung, Alterung Zunehmende Schlaggeschwindigkeit Probengröße Kerbschärfe Kerbtiefe Tief T ü Hoch Schwingfestigkeit Schwingende Beanspruchungen sind zeitlich veränderliche Beanspruchungen, die sich mehr oder weniger regelmäßig wiederholen. Da neben der absoluten Beanspruchungshöhe der zeitliche Ablauf stark variieren kann, ist das Gebiet der Schwingfestigkeit wesentlich komplexer und unübersichtlicher als das der statischen Festigkeit. Für technische Anwendungen ist die Schwingfestigkeit der Werkstoffe und Konstruktionen meist wichtiger als die statische Festigkeit, da die meisten Bauteile schwingend beansprucht werden. Die Bezeichnungen der wichtigsten unter schwingender Beanspruchung auftretenden Kenngrößen sind auf der nächsten Folie dargestellt. σ max bezeichnet die Oberspannung, σ min bezeichnet die Unterspannung, das Spannungsverhältnis R charakterisiert den Quotient aus Unter- und Oberspannung Kenngrößen im Schwingversuch 10 Stress σ [MPa] σ max σ amp σ mean Stress σ [MPa] R = -1 R = 2 Time t [s] R = - unendlich R = 0,5 R = 0,1 1/ f σ min Time t [s] Mittelspannung Spannungsamplitude σ mean σ max + σ = min 2 σ amp σ max σ = min 2-10 Spannungsverhältnis σ R = σ min max

31 Wöhler-Kurven Eine Beanspruchung wird als einstufig bezeichnet, wenn ihr Mittelwert und ihre Amplitude bis zum Ende des Versuchs konstant bleiben. Werden verschiedene Proben mit der gleichen Mittelspannung, aber verschiedenen Spannungsamplituden jeweils bis zum Bruch geprüft und ihre Lebensdauer durch Zählen der Bruchschwingspielzahl N B ermittelt, so ergibt die Auftragung der Spannungsamplituden über der Lebensdauer die Wöhler-Kurven. Ermittlung der Wöhler-Kurve (schematisch) Dauerfestigkeit Bei kleinerer Amplituden kann die Lebensdauer so groß werden, dass der Versuch bei einer bestimmten Grenzschwingspielzahl N G beendet werden muss, bevor ein Bruch eintritt. Nicht gebrochene Proben heißen Durchläufer. Die Spannungsamplitude, die bis zur Grenzschwingspielzahl ertragen wird, bildet dann zusammen mit der Mittelspannung die Dauerfestigkeit (Dauerschwingfestigkeit) σ D : σ = σ + σ D mean amp Spannungsamplituden, die zu einer kürzeren Lebensdauer führen, werden als Zeitfestigkeit (Zeitschwingfestigkeit) unter Angabe der Lebensdauer bezeichnet, z.b. σ B(10000)). Die Zeitfestigkeit darf nicht mit der Zeitstandfestigkeit verwechselt werden! Die Abgrenzung von Zeit- und Dauerfestigkeiten ist nicht eindeutig festgelegt. Lebensdauerwerte über 10 6 Schwingspielen werden allgemein der Dauerfestigkeit zugerechnet. Im Bereich der unter 10 4 ertragenen Schwingspiele liegt das Gebiet der Kurzzeitfestigkeit. Dauerfestigkeit Der Bereich der Dauerfestigkeit ist durch einen waagerechten Kurvenverlauf im Wöhlerdiagramm bei höheren Lastwechselzahlen gekennzeichnet. 100 % der Bruchspannung 50 CFK Aluminium Stahl Glas/Epoxy Bei polymeren Verbundwerkstoffen z.b. tritt diese charakteristische Werkstoffkenngröße nicht auf. Ein Faser-Kunststoff-Verbund gilt ab einer Lastwechselzahl von als dauerfest. 0 Lastwechsel (log)

32 Mehrstufige Beanspruchung Beanspruchung sind mehrstufig, wenn sie an der derselben Probe mit verschiedenen Amplituden und gegebenenfalls mit verschiedenen Mittelwerten auftreten. Al 7045; 24h 100 C Vakuum 8 mm Risslänge Durch Versuche mit mehrstufiger Beanspruchung kann festgestellt werden, ob eine Vorbeanspruchung mit anderen Belastungen zu einer Verringerung oder Erhöhung der Lebensdauer führt. Ebenso können unterschiedliche Rissausbreitungsmechanismen untersucht werden. Ausbreitung eines Ermüdungsrisses Abgleitung in zwei Gleitsystemen 41 Mechanismen der Mikrorißbildung A) Versetzungsaufstau an harten Korngrenzen B) Aufreißen von Korngrenzausscheidungen C) Versetzungsaufstau an sich schneidenden Gleitebenen

33 Rißwachstum Plastische Verformung an der Rißspitze führt zu Rißfortschritt um Δa 43 Stadien des Werkstoffversagens durch Risse 44 Stadien I und II der Ausbreitung von Ermüdungsrissen

34 Sprödbruch zügig aufgebrachte Überbeanspruchung Werkstofftrennung in Spaltebenen senkrecht zur Beanspruchung transkristalliner oder interkristalliner Bruch Zähbruch zügig aufgebrachte Überbeanspruchung Werkstofftrennung in Gleitebenen 45 zur Beanspruchung (max. Schubspannnung) transkristalliner Bruch Mischbruch zügig aufgebrachte Überbeanspruchung Auftreten sowohl von spröden (1) wie dukti-len (2) Bereichen vorwiegend im Über-gangsgebiet (s. Kerb-schlagbiegeversuch) 1 2

35 Dauerbruch schwingende Überbeanspruchung Auftreten mikroplasti-scher Verformungen Rißbildung an Mikrokerben Unterteilung der Bruch-fläche in Dauerbruch (D) und Restbruch (R) D Anriß D R Kriechbruch (langzeitige Überbeanspruchung bei hohen Temperaturen (>0,3*Ts)) transkristalliner Duktilbruch (A) oder interkristalliner verformungsarmer Bruch (B) Rissbildung/Rissfortschritt Bei einer Werkstoffschädigung durch Schwingbeanspruchung unterscheidet man die folgenden Phasen: Rissbildung Rissfortschritt Rissbildung und anschließender Rissfortschritt erfolgen zunächst nur auf den Gleitebenen mit den größten Schubspannungen, also bei Zugbeanspruchung unter 45. Dieses Stadium I des Rissfortschritts erstreckt sich in der Regel nur auf die ersten ein bis zwei Körner. Das anschließende Stadium II des Rissfortschritts erfolgt annähernd rechtwinklig zur größten Normalspannung. Bei einem zähen Werkstoff entstehen dabei charakteristische, mikroskopisch feine Schwingungsstreifen.

36 Bruchmechanik Grundlagen Die Bruchmechanik geht davon aus, dass in einem realen Werkstoff immer Fehler vorhanden sind und ermittelt die Bedingungen, unter denen sich ein vorhandener Defekt spröde, d.h. ohne Verformungen, ausbreitet. Dazu werden die Spannungsverteilungen im Bereich einer Risspitze mit elastizitätstheoretischen Methoden berechnet. Als Werkstoffkennwert für die Bruch- oder Risszähigkeit wird der Spannungsintensitätsfaktor K I eingeführt. Der Index I bedeutet, dass sich der Riss durch eine Zugspannung aufweitet. Für die Rissaufweitung durch Schubspannungen τ ergeben sich dann die entsprechenden Spannungsintensitätsfaktoren K II und K III. Rissöffnungsarten I: Normalspannung II: Schubspannung rechtwinklig zur Risspitze III: Schubspannungen parallel zur Risspitze Spannungsintensitätsfaktor Der Spannungsintensitätsfaktor K definiert den Beanspruchungszustand: K I σ π *a = [MPa m ] Der K I -Faktor ist nur bei unendlich großen Platten unabhängig von den Abmessungen. Zur Ermittlung des kritischen Wertes bei realen Proben, bei dem plötzliche Sprödbruchgefahr droht, muss eine Korrektur entsprechend der Geometrie vorgenommen werden. Eine zweite Korrektur erfordert das reale Werkstoffverhalten. In der Theorie der Bruchmechanik wird ein ideal spröder Werkstoff angenommen, der sich bis zum Bruch nur elastisch verformt. Auf der Grundlage eines idealisierten elastisch-plastischen Werkstoffverhaltens kommt man auf eine plastische Zone vor der Risspitze, die als Hundeknochen bezeichnet wird: Plastisch verformte Zone an der Risspitze Spannungsintensitätsfaktor Die Breite der plastischen Zone ist in der Mitte deutlich geringer als an der Oberfläche. Die Ursache hierfür liegt im unterschiedlichen Beanspruchungszustand. An der Oberfläche können rechtwinklig zu ihr keine Spannungen auftreten, wodurch sich hier ein ebener Spannungszustand einstellt. Infolge der Querkontraktion ergeben sich dort weitreichende dreidimensionale Verformungen. In der Mitte der Platte führt die Verformungsbehinderung zu einem ebenen Dehnungszustand mit entsprechendem dreiachsigen Spannungszustand. Der Werkstoff verhält sich in der Mitte spröder, d.h. der ebene Dehnungszustand ist gefährlicher als der ebene Spannungszustand. Für eine Berechnung der Spannungsintensität kann man nun so vorgehen, dass die Risslänge a um einen Betrag korrigiert wird, welcher die plastische Zone berücksichtigt. Beide Korrekturen, die durch die Rissabmessungen sowie durch die plastische Verformung bedingte, werden in der Praxis zu einem Geometriefaktor f zusammengefasst: K I =σ * π * a * f

37 Risswachstum Bruchmechanische Konzepte gewinnen auch in anderen Bereichen zunehmend an Bedeutung. Die beiden wichtigsten Gebiete sind Spannungsrisskorrosion und die Schwingfestigkeit. In beiden Fällen geht dem endgültigen Versagen ein allmähliches Risswachstum voraus, dessen Gesetzmäßigkeiten oder Grenzbedingungen mittels Spannungsintensitätsfaktoren beschrieben werden können. Risswachstum bei Spannungsrisskorrosion (schematisch) Der untere Grenzwert K Iscc ist ein vom Werkstoff und Angriffsmedium abhängiger Kennwert, de Aussagen über die Sicherheit von Bauteilen zuläßt. scc = Stress (Spannung) - Corrosion (Korrosion) - Cracking (Rissbildung) Zyklischer Spannungsintensitätsfaktor Bei Schwingbeanspruchung wird mit der Spannungsschwingbreite Δσ = σ max - σ min der zyklische Spannungsintensitätsfaktor ΔK gebildet: ΔK = Δσ πa * f Das Risswachstum hängt von diesem zyklischen Spannungsintensitätsfaktor wie folgt ab: Rissfortschritt bei Schwingbeanspruchung (schematisch) Bruchmechanische Dauerfestigkeit Die an sich erstrebenswerte Ermittlung der bruchmechanischen Dauerfestigkeit ΔK 0 stößt auf messtechnische Grenzen. Der mittlere Bereich der des Risswachstums da/dn entspricht im wesentlichen dem Stadium II des Rissfortschritts. Hier kann das Risswachstum z.b. durch die sogenannte Forman-Gleichung beschrieben werden. n da ( ΔK) = C + dn Δσ Kc ΔK σ C und n sind Werkstoffkennwerte, die experimentell zu ermitteln sind. Ihre Kenntnis ermöglicht dann Lebensdauervorhersagen. 0

38 Grundlagen der Zerstörungsfreien Prüfung 58 Prinzip der Eindringprüfung 59 Prinzip der Eindringprüfung 60

39 Durchstrahlungsprüfung - Röntgen- und Gammastrahlen 61 Durchstrahlungsprüfung - Abbildung 62 Durchstrahlungsprüfung - Radioskopiesystem und Bildverarbeitung 63

40 Durchstrahlungsprüfung - Anwendungen 64 Ultraschallprüfung - Wellenarten und Schallfelder 65 Ultraschallprüfung - Wellenarten und Schallfelder 66

41 Ultraschallprüfung - Prüfköpfe 67 Ultraschallprüfung - Impuls-Echo-Verfahren und Prüfgeräte 68 Ultraschallprüfung - Schweißnaht- und Schmiedestückprüfung 69

42 Ultraschallprüfung - Wanddickenmessung und Randhärtetiefenbestimmung 70 Magnetische Verfahren - Ferromagnetikum im Magnetfeld Magnetische Verfahren - Magnetpulverprüfung 72

43 Einführung in Werkstoffkunde Herstellung, Eigenschaften, Be- und Verarbeitung Fe-Werkstoffe Dr.-Ing. Norbert Hort Magnesium Innovations Center (MagIC) GKSS Forschungszentrum Geesthacht GmbH Inhalte Über mich Einführung Aufbau von Werkstoffen Physikalische und mechanische Eigenschaften Phasenumwandlungen Diffusion, Erholung und Rekristallisation Zustandsdiagramme Werkstoffprüfung Herstellung, Eigenschaften, Verund Bearbeitung Fe Al und Mg Cu und Zn Ti, Ni und sonstige Si Polymere Keramik und Glas Verbundwerkstoffe Werkstoffauswahl Page 2 Wichtige Eisenminerale Magnetit (Fe3O4) enthält ca. 72 % Eisen Hämatit (Fe2O3) enthält ca. 70 % Eisen Ilmenit (FeTiO3) enthält ca. 36 % Eisen Siderit (FeCO3) enthält ca. 48 % Eisen Pyrit (FeS2) enthält ca. 47 % Eisen Magnetit Pyrit 3

44 Verunreinigungen des Erzes Gangart / Nebengestein: Kalk (CaO) Sand (SiO2) Tonerde (Al2O3) Erz = Metallmineralien + Gangart / Nebengestein 4 Verfahrensschritte der Erzaufbereitung Zerkleinern (Brechen, Mahlen) Klassieren (Trennung von Kornfraktionen) Anreichern (Konzentrieren) Agglomerieren (Pelletieren, Sintern) 5 Pyrometallurgie Metallgewinnung bei höheren Temperaturen Ablauf von Reduktionsreaktionen Hydrogenthermische Reduktion: MeO + H 2 Me + H 2 O Carbothermische Reduktion: MeO + C Me + CO Mögliche Reduktionsreaktionen abzulesen im Richardson-Ellingham-Diagram 6

45 Richardson-Ellingham-Diagramm Reaktionsenthalpie 7 Roheisengewinnung im Hochofen Verbrennung des Kohlenstoffs: C + O 2 CO 2 Boudouard-Reaktion: CO 2 + C 2 CO Indirekte Reduktion der Eisenoxide: 3 Fe 2 O 3 + CO 2 Fe 3 O 4 + CO 2 Fe 3 O 4 + CO 3 FeO + CO 2 FeO + CO Fe + CO 2 Direkte Reduktion der Eisenoxide: FeO + CO Fe + CO 2 CO 2 + C 2 CO FeO + C Fe + CO 8 Hochofen Das Aggregat, welches bis auf wenige Prozent die gesamte Roheisenproduktion der We liefert, ist der Hochofen. Schweröl Hochofen Der Hochofen ist ein Schachtofen nach dem Prinzip des Gegenstromreaktors.

46 Stahlherstellung: Verfahren Bessemerverfahren (saures Mauerwerk, SiO2) Thomasverfahren (basisches Mauerwerk, CaO) Herdofen-Verfahren (z.b. Siemens-Martin-Verfahren) Elektroofenverfahren (Einbringen elektrischer Energie) Sauerstoffaufblasverfahren Bessemerkonverter 10 Konverter Kohlenstoff wird aus dem Roheisen am einfachsten und günstigsten mit Sauerstoff entfernt (Frischen). Im LD-Verfahren* wird durch eine wassergekühlte Lanze reiner Sauerstoff eingeblasen (Sauerstoff-Aufblasverfahren). Prinzip des Sauerstoff-Aufblaskonverters zur Stahlherstellung. (* benannt nach den österreichischen Stahlwerken Linz und Donawitz) Vorgänge bei der Stahlerzeugung Partielle Oxidation (Frischen) Desoxidation Entschwefelung Entgasung Homogenisieren Legieren 12

47 Partielle Oxidation (Frischen) [C] + {O} {CO} [Si] + 2 {O} (SiO2) 2 [P] + 5 {O} + 3 (CaO) 3 (CaO * P2O5) 2 [P] + 5 {O} + 4 (CaO) 4 (CaO * P2O5) Entkohlen und Entfernen von Verunreinigungen im Metall [x] und Bildung gasförmiger Reaktionspro- dukte {x} oder flüssiger Oxidphasen (x) (Schlacke) 13 Desoxidation Fällungsdesoxidation durch Zugabe von z.b. Al, Ca, Si: 2 [Al] + 3 {O} (Al 2 O 3 ) Vakuumdesoxidation Entgasung des Sauerstoffes, gebunden in Form von CO 14 Entschwefelung Zugabe von Kalk: [S] + (CaO) (CaS) + [O] Günstiger Umsatz durch möglichst: hohe CaO-Aktivität in der Schlacke geringe CaS-Aktivität in der Schlacke geringe Sauerstoffgehalte im Metallbad 15

48 Entgasung Spülen mit Inertgas (z.b. Argon) Entfernung von Wasserstoff und Stickstoff Entfernung von Sauerstoff nicht möglich (außer gebunden in Form von CO) 16 Homogenisieren Mechanische / magnetische Rührung Spülen mit Inertgas (z.b. Argon) Koagulation der Desoxidationsprodukte und Abscheidung in der Schlackenschicht 17 Legieren des Rohstahls Auswirkung typische Elemente Festigkeitsteigerung durch MK-Bildung: Mn, Si durch Teilchen: Mo, W, V Verschleißfestigkeit: Cr, W, V Einhärtbarkeit: Cr, Mo Zähigkeit: Ni Warmfestigkeit: Mo, W, V, Co 18

49 Vergießen von Stahl Blockguß Unberuhigtes Vergießen Beruhigtes Vergießen Strangguß Trichterrohr Kokille 19 Unberuhigtes Vergießen Große Mengen an Sauerstoff sind im flüssigen Stahl gelöst Abnahme der Löslichkeit mit sinkender Temperatur beim Vergießen Kohlenstoff und Eisenoxid reagieren miteinander zu Kohlenmonoxid C + FeO CO + Fe das nach oben entweichende Gas bringt das Bad zum Kochen. 20 Beruhigtes Vergießen Ziel: Vermeidung des Kochens und Vermeidung der Entstehung von Seigerungen durch Abbinden des freiwerdenden Sauerstoffs in feste Verbindungen Durchführung: Zugabe von Desoxidationsmitteln wie Silizium und Mangan bzw. das stark desoxidierende Aluminium Ergebnis: keine Entstehung von gasförmigen Reaktionsprodukten ruhige Erstarrung des Schmelzbades, d.h. ohne Kochen gleichmäßige Verteilung von Verunreinigungen keine Entstehung von Block- oder Gasblasenseigerungen 21

50 Lunker Definition Lunker sind nach außen offene oder geschlossene Hohlräume in einem Gußstück. Entstehung durch ungleichmäßige Abkühlung und Schwinden an den Stellen der letzten Abkühlung bevorzugt an Stellen mit örtlichen Materialanhäufungen und schroffen Querschnittsübergängen Einteilung Groblunker Feinlunker Mikrolunker 22 Lunker Volumenänderung bei der Abkühlung spez. Volumen V a T s b c a, c Abkühlungskontraktion b Erstarrungskontraktion Erstarrungstemperatur T s Zeit t 23 Lunker Anordnung und Form von Lunkern im Gußblock Kopflunker Innenlunker Fadenlunker Fußlunker 24

51 25 Lunker Vermeidung von Lunker durch beruhigtes oder besonders beruhigtes Vergießen Vermeidung von Materialanhäufungen Vermeidung von schroffen Wandstärkenübergängen Seigerungen Definition Seigerungen sind Materialentmischungen in mikro- und makroskopischen Bereichen. Entstehung Erstarrungsbeginn an der Kokille Wanderung der Erstarrungsfront zur Mitte des Gußstücks dabei Anreicherung der Verunreinigungen an der Erstarrungsfront Entstehung von Seigerungen in der Mitte des Gußstücks 26 Seigerungen a b c a.) beginnender Erstarrungsvorgang am Übergang Metallschmelze-Kokille b.) Wanderung der Erstarrungsfront zur Mitte des Gußstücks und dabei Anreicherung der Verunreinigungen c.) Ende der Erstarrung, Seigerung in der Mitte des Gußstücks 27

52 28 Seigerungen Vermeidung von Seigerungen Durch Entfernung von Schwefel und Phosphor bei der Stahlherstellung Durch beruhigtes oder besonders beruhigtes Vergießen Beruhigtes Vergießen Einteilung der Art des Vergießens Verwendete Desoxidationsmittel nur Mn Mn + Si (>0,15 %) Mn + Al (>0,02 %) Mn + Si + Al (>0,02 %) Art des Vergießens U - unberuhigt R - beruhigt R - beruhigt RR - besonders (stark) beruhigt 29 Strangguß Seit 1952 wird Stahl im Stranggußverfahren vergossen Erstarrung des Metalls erfolgt in festen, beidseitig offenen Kokillen mit Wasserkühlung Stranglänge ist grundsätzlich nicht begrenzt Stranglänge ist abhängig vom Pfanneninhalt Mehrere Pfannen können nacheinander als Sequenzguß abgegossen werden Stahlverluste entstehen nur an den beiden Enden des Stranges

53 31 Strangguß m m m 16 m 0 Vertikal- Stranggußanlage Biege-Richt- Stranggußanlage Kreisbogen- Stranggußanlage Ovalbogen- Stranggußanlage Entgasung Zur Reinheitssteigerung wird zunehmend die Vakuumtechnik eingesetzt. Umlauf Zuschläge für versch. Stahlqualitäten Der Gesamtdruck wird von 1 bar auf ca. 0,01 bar abgesenkt. Hierdurch sinkt nach dem Sievertschen Quadratwurzelgesetz der Gehalt an Sauerstoff, Stickstoff und Wasserstoff in der Schmelze um den Faktor 10. c P Vakuumanlage Durch Zuschlagsstoffe kann die Zusammensetzung für die Anforderungen in unterschiedlichsten Anwendungen angepasst werden. Zeitliche Entwicklung der Mindeststreckgrenze schweißbarer Baustähle 1200 Mindeststreckgrenze in N/mm wasservergütet: normalgegl.: St 52, St E 355 warmgewalzt: St 37 St E 960 St E 890 St E 690 luftvergütet: St E

54 Einteilung der Stähle Chemische Zusammensetzung Reinheit Festigkeit Wärmebehandlungs- und Gebrauchsmöglichkeiten Werkstoffnummern Einteilung (chem. Zusammensetzung) unlegiert: Gew.% DIN EN ISO 4948 Si 0,5 0,5 0,5 Mn 0,8 1,65 1,65 Al 0,1 0,1 0,1 Ti 0,1 0,05 0,05 niedriglegiert 5% Legierungselemente hochlegiert 5% Legierungselemente Cu 0,25 0,40 0,4 Einteilung nach chemischer Zusammensetzung unlegierte Stähle (nur Kohlenstoff) z.b. C45 niedriglegierte Stähle (Anteil der Legierungselemente < 5%) z.b. 42 CrMo 4 hochlegierte Stähle (Anteil der Legierungselemente > 5%) z.b. X10 CrNi 18 10

55 Einteilung nach Reinheitsgraden alte Kennzeichnungen: C 45: mittlerer Reinheitsgrad Ck 45: besonders geringe Anteile an S und P neue Kennzeichnung: C 45 E: besonders geringe Anteile an S und P Einteilung nach Reinheitsgraden C Kohlenstoffgehalt in % bedeutet 0,6 % Beispiele: E End maximaler S-/P-Gehalt 0,035 % R Range S-Gehalt-Bereich [0,02-0,035] % C Cold zum kaltumformen geeignet G Group 1-4 un-, voll-, beruhigt vergossen S Spring für Federn U Utility für Werkzeuge T W Welding für Schweißdraht D Draw zum Drahtziehen C10E, C35E, C45U oder C60 Aus den früher gebrächlichen Bezeichnungen Ck45 und Cm45 wird C45E und C45R. Hinter E und R kann eine Kennzahl stehen, die den maximalen Schwefelgehalt angibt. C35E4 S 0,04%. Die Bezeichnungen C45W, C60W, C80W1 und C105W1 sind voraussichtlich auch nicht mehr aktuell. Unterteilung nach Festigkeit (üblicherweise bei Baustählen) alte Kennzeichnung (DIN ): St37: Mindestzugfestigkeit 370 N/mm 2 St37-2: gleicher Baustahl mit höherer Reinheit neue Kennzeichnung (DIN EN ): S235 (alt: St37-2) : Streckgrenze 235 N/mm 2 S235JRG2FW Unlegierter Baustahl mit Re=235 N/mm², Kerbschlagarbeit 27J bei 20 C, beruhigt vergossen, zum Schmieden, wetterfest