Radiochemie der Erdalkali-Metalle
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- Gottlob Lorenz
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1 Spezielle Aspekte der Radiochemie, SS 2011 Radiochemie der Erdalkali-Metalle Udo Gerstmann Bundesamt für Strahlenschutz (BfS)
2 Wichtige Radionuklide der Erdalkalimetalle Zerfallsart (bei ß - E max ) Radionuklid Halbwertszeit γ-emissionen 7 Be 53 d EC + kosmogen 10 Be 1, a ß - (0,6 MeV) - kosmogen 28 Mg 21 h ß - (0,5/0,9 MeV) + Tracer Herkunft/Verwendung 41 Ca 1, a EC - Aktivierungsprodukt 45 Ca 163 d ß - (0,3 MeV) - Aktivierungsprodukt, Tracer 85 Sr 65 d EC + Tracer 89 Sr 50 d ß - (1,5 MeV) - Spaltprodukt (4,767 %) 90 Sr 29 a ß - (0,5 MeV) - Spaltprodukt (5,818 %) 133 Ba 10,7 a EC + Aktivierungsprodukt, Tracer 140 Ba 13 d ß - (1,0 MeV) + Spaltprodukt (6,321 %) 226 Ra 1600 a α + natürlich 228 Ra 5,75 a ß - (0,04 MeV) - Natürlich
3 Löslichkeitsprodukte wichtiger Erdalkalisalze Salz Formel Magnesium Calcium Strontium Barium/ (Radium) Carbonat MCO 3 3, , , , Hydroxid M(OH) 2 1, , , , Oxalat MC 2 O , , Sulfat MSO 4 löslich 9, , , Chromat MCrO 4 löslich 7, , , Phosphat M 3 (PO 4 ) x K m+ + y A n+ K x A y Löslichkeitsprodukt L = [ K] x [ A] y Historisch interessant: Entdeckung der Kernspaltung durch Trennung Barium-Radium durch geringen Löslichkeitsunterschied zwischen BaCl 2 und RaCl 2.
4 Häufige Fällungen Hydroxid-Fällung Sr, Ba und Ra bleiben in Lösung die meisten anderen Metalle fallen aus (aber nicht Alkalimetalle) Carbonat-Fällung Ca, Sr, Ba, Ra fällen aus Alkalimetalle und Anionen bleiben in Lösung Chromat-Fällung Ba und Ra fallen aus (ph 4), Ca und Sr bleiben in Lösung Nitrat-Fällung DIE Klassische Methode zur Trennung von Ca und Sr
5 Ausbeuten der Nitratfällung HNO 3 -Konzentration (%) Als Nitrat ausfallender Anteil (%) Calcium Strontium Barium
6 Träger (engl. Carrier) Träger und Tracer inaktive Isotope des Analyten, um Verluste z. B. durch Oberflächensorptionen zu verhindern oder Fällungen zu ermöglichen (beachte: 0,1 Bq/L 90 Sr entspricht 2, mol/l), werden u. U. auch für andere störende Radionuklide benötigt, werden auch für abzutrennende Tochternuklide (z. B. bei 90 Sr- Bestimmung über 90 Y) benötigt Können auch zur Bestimmung der chemischen Ausbeute benutzt werden (z. B. durch AAS, ICP-MS, Titration oder Gravimetrie) Tracer Zur Bestimmung der chemischen Ausbeute Entweder ein in der Probe nicht vorkommendes Radioisotop mit gleichen chemischen Eigenschaften oder eine bekannte Menge eines stabilen Trägers
7 Nachweis mit Flüssigszintillationsspektrometern 90 Y Čerenkov- Spektrum 45 Ca Flüssigszintillations-Spektrum 90 Sr/ 90 Y Flüssigszintillations-Spektrum Kanal
8
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10 Der Aufschluss 90 Sr Spaltprodukt oberflächliche Kontamination keine Totalaufschluss nötig 41 Ca Aktivierungsprodukt ev. auch in Ca-haltigen Mineralien ev. Totalaufschluss nötig 226 Ra natürlich in Mineralien eingeschlossen Totalaufschluss oder Gammastrahlung
11 Kontaminierte Zemente/Beton
12 Möglichkeiten zum Nachweis von 90 Sr (Proben ohne 89 Sr) Probe Sr-Abtrennung Y-Abtrennung 90 Sr Messung 90 Y- Nachbildung 90 Y- Messung 90 Sr+ 90 Y- Messung Y-Abtrennung 90 Y Messung Rückrechnung auf 90 Sr
13 Reinheitskontrolle 90 Y durch Aufnahme der Abklingkurve 8,00 7,00 6,00 Zählrate (cpm) 5,00 4,00 3,00 2,00 1,00 0, Zeit nach 90 Y-Abtrennung (h)
14 Möglichkeiten zum Nachweis von Sr Probe Sr-Abtrennung Sr-LSC Messung 89 Sr-Čerenkov- Messung 90 Y- Nachbildung Y-Abtrennung 90 Y- Nachbildung (Y-Abtrennung) 90 Y Messung Rückrechnung auf 90 Sr 90 Y Messung
15 Sr-Resin
16
17 Trennungsgang 90 Y aus Getreidekörnern Veraschung bei 550 oc Auflösen in 65 % HNO 3 O TBP-Extraktion C 4 H 9 O P OC 4 H 9 Hydroxid-Fällung OC 4 H 9 Oxalat-Fällung Tributylphosphat (TBP) Auflösen in HNO 3
18 Fallout in München nach Chernobyl
19 UNSCEAR 2000 Letzter atmosphärischer Test (China)
20 HASL-227
21 Bestimmung von 90 Sr in Milchzähnen von schweizer Kindern Methode Calciumcarbonat-Fällung 90 Sr-Reinigung durch Kationenaustauschchromatographie Nach 90 Y-Nachbildung Reinigung durch Kationenaustauschchromatographie Bestimmung von 90 Y durch Proportionalzählung
22 90 Sr (Bq/g Calcium) in milk teeth from Swiss children from 1953 to 2001
23 90 Sr (Bq/g Calcium) in milk teeth of children (Tessin/Swizerland)
24 Radium Reinigung durch Mitfällung, Kationenaustauschchromatographie, Flüssig-flüssig- Extraktion, Extraktionschromatographie, MnO 2 -Disks Verwendung von 133 Ba als Tracer Messung direkt oder über Töchter Radiometrisch oder ICP-MS
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28 225 Ra-Tracer 7340 a 14,9 d 10,0 d 4,9 min 32,3 ms Th-229 Ra-225 Ac-225 Fr-221 At % 75% Abtrennung von Th-229 (nach einem Tag) Relative e Aktivität 50% Th-229 Ra-225 Ac-225, At % Abtrennung von Ac-225 (nach drei Tagen) 0% Zeit (Tage)
29 Impulse pro Kanal Ra At Energie in kev
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31 BfS-Trinkwasserstudie 2009
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