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Mona Bach
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1 c Herstellung durch Aufbaureaktionen Aufbau von Kolloiden aus einer Lösung Entstehung und Zerstörung von Dispersionen OSTWALD Reifung: größere Partikel wachsen auf Kosten kleinerer

2 c Aufbaureaktionen Aufbaureaktionen von Kolloiden in Lösung Ausfällung aus Lösung durch Zugabe eines Nichtlösemittels - Fällung von kolloidalem S aus Ethanol durch H 2 O-Zusatz - kolloid. Carotenoid (Lebensmittelfarbstoff) durch H 2 O- Zusatz zu in Aceton gelöstem Carotenoid Ionische Fällungsreaktion - Überschreitung des Löslichkeitsproduktes - zunehmende Oberflächenenergie bei sinkender Teilchengröße Hydrolyse von Organometall-Verbindungen - Herstellung von Silica-Sol nach Stöber-Prozess - Herstellung von TiO 2 -Solen Reduktion von Ionen zum Element mit anschließender Zusammenlagerung - Herstellung von Goldpurpur Polymerisation und Polykondensation von Monomeren zu Polymeren

3 c Aufbaureaktionen Schwefel-Sole (kolloidaler S als Insektizid und gegen Pilzerkrankung) a) Verdünnung ethanolischer S-Lösungen mit Wasser a) Komproportionierung in Wasser oder Luft SO H 2 S 3 S + 2 H 2 O b) Zersetzung von Natriumthiosulfat-Lösung (Fixiersalz) mit verd. Säure Na 2 S 2 O 3 1/8 S 8 + Na 2 SO 3

4 c Aufbaureaktionen Keimbildung Änderung der freien Energie eines Keims mit der Größe; n= Zahl der Bausteine A) geringe Übersättigung B) hohe Übersättigung n c = kritische Größe, ab der die Keime wachsen Voraussetzung monodisperser Kolloide A) Löslichkeit grobdisperser Teilchen B) Keimbildungskonzentration C) maximale Übersättigung I) keine Keimbildung II) Bereich der Keimbildung III) Wachstum der Teilchen, keine weitere (La Mer-Diagramm) Keimbildung Gegenteil gut filtrierbare Niederschläge (wenige Keime, Alterung)

5 c Aufbaureaktionen Weitere Faktoren zur Herstellung monodisperser Systeme - Erzeugte Kolloide dürfen sich nicht zusammenlagern (Stabilisierung über Ladung oder Polymer) Salzkonzentration darf nicht zu hoch sein, verdünnte Lösungen!! - Da kleine Teilchen größere Löslichkeit besitzen, wachsen große Teilchen auf Kosten kleiner (Ostwald-Reifung) - Vorgehensweise zur Erzeugung von Nanokristallen: a) anfangs hohe Übersättigung spontane Bildung vieler Keime b) Absenken der Konzentration keine weitere Keimbildung c) geringe Konzentration aufrecht halten Partikel wachsen weiter

c Aufbaureaktionen Elementarsole z. B. Metallsole (Au, Ag, Pt): Herstellung durch Reduktion von Metallsalzlösungen mit Citrationen, Hyrazin, Hydroxylamin, Formaldehyd etc.

6 c Aufbaureaktionen Elementarsole z. B. Metallsole (Au, Ag, Pt): Herstellung durch Reduktion von Metallsalzlösungen mit Citrationen, Hyrazin, Hydroxylamin, Formaldehyd etc. Goldsole Erste Goldsole: fest/fest in Glas Goldrubinglas Cassiusscher Goldpurpur: Reduktion von Goldsalzlösungen mit Sn 2+ in saurer Lösung Absorptionsmaximum hängt vom Durchmesser der kolloidalen Teilchen ab Absorptionsmax. von Au- Solen in Abhängigkeit vom Durchmesser Herstellung und Farbe von Goldsolen A) HAuCl 4 -Lösung, 0,01 % B) Trinatriumcitrat-Dihydrat-Lösung, 1,0 %

7 c Aufbaureaktionen Silica-Sol Kondensation von Kieselsäure (Si(OH) 4 ) Herstellung von Silica aus Kieselsäure-Vorstufen Monodisperses Silica

8 c Aufbaureaktionen Möglichkeiten der Herstellung von SiO2-Nanopartikeln Stöber-Prozess: Hydrolyse von Tetraalkylorthosilicaten (z. B. Tetraethylorthosilicat, TEOS) Flammenpyrolyse von SiCl 4 bei 1000 C (z. B. Aerosil von Degussa) H 2 + O 2 + SiCl 4 SiO HCl Chemische Reaktionen beim Stöber-Prozess

9 c Aufbaureaktionen Kolloidales ZnS (Fällung) Kolloidales CdCO 3 (Fällung) Kolloidales TiO 2 (Hydrolyse) Fe 2 O 3 (Fällung) Bariumferrit

10 c Aufbaureaktionen Sternförmige Anatas-Nanokristalle

11 c Aufbaureaktionen Polymerdispersionen Kunststoffproduktion 2000 weltweit: ca. 190 Mio. t ca. 200 Mrd. Umsatz Kunststoffproduktion nach Polymerklassen Polymerdispersionen nach Produktklassen

12 Latex Dispersionen

13 Latex - Dispersionen CH 2 CH CH 2 CH C O m O C 4 H 9 n CH 2 CH 2 m CH 2 CH O 2 2 C O CH 3 n

14 Emulsionspolymerisation zur Herstellung von Latex-Dispersion

15 c Aufbaureaktionen Typen sphärischer Nanopartikel A) Kompakte Kugeln (amorph oder kristallin) B) Kern-Schale-Kugeln C) Hohlkugeln D) Poröses Material

16 Morphologie von Latex - Teilchen

17 Morphologie von Latex - Teilchen

18 Morphologie von Latex - Teilchen

19 Verfilmung der Latex Polymer - Teilchen (Koaleszenz)

Verfilmung der Latex Polymer - Teilchen Film formation Minimum film-forming temperature MFT Latex-dispersion Beyond MFT Temperature, a homogeneous polymer film is formed

20 Verfilmung der Latex Polymer - Teilchen Film formation Minimum film-forming temperature MFT Latex-dispersion Beyond MFT Temperature, a homogeneous polymer film is formed elimination of water close sphere packing Depends on: Polymer composition particle deformation Surfactant (emulsifier) Particle size Particle morphology coalescence Film

21 Filmbildung (Koaleszenz)

22 Particle Coalescence (Film Forming Process) Latex particles at beginning of coalescence Starting coalescence (film forming) of anionic dispersion A2

23 Verfilmung der Latex Polymer - Teilchen

24 Verklebung Fliese Zementmörtel durch Dispersion

25 Redispersible Powders in Tile Adhesives only redispersible powders provide: - adhesion of tiles with sintered surface (E 0.5 %) - adhesion after 70 C storage (DIN 18156) Adhesion between sintered tile and mortar

26 Redispergierbare Pulver

27 c Aufbaureaktionen Verwendung von Polymerdispersionen : Anstrichstoffe (Dispersionsfarben) verhindert Kreiden, verbessert Untergrundhaftung, flexibel (keine Rissbildung), geringe Anschmutzneigung Bauten- u. Korrosionsschutz vermindert Wasserzutritt, Sperrwirkung gegenüber aggressiven Gasen Baustoffe (Fliesenkleber, Dünnbettmörtel, etc.) Haftvermögen, Flexibilität Papierherstellung Bindemittel, Oberflächenverbesserung Lederindustrie Zurichtung (Weichheit, Festigkeit, Hydrophobierung) Textil- u. Teppichbeschichtung Ausrüstung, Verfestigung Latexschaumformteile Klebstoffe etc.

c Aufbaureaktionen Weitere Möglichkeiten zur Herstellung von Kolloiden: Poröses Material 1. 3D-Anordnung runder Partikel als Schablone ( opaline array ) 2. Infiltration einer flüssigen Matrix, z. B.

28 c Aufbaureaktionen Weitere Möglichkeiten zur Herstellung von Kolloiden: Poröses Material 1. 3D-Anordnung runder Partikel als Schablone ( opaline array ) 2. Infiltration einer flüssigen Matrix, z. B. UV-härtender Kunststoff oder Monomer + Initiator, mit einem nanoskaligen Kolloid (1 50 nm) als Precursor 3. Verfestigung der Matrix 4. Entfernung der kolloidalen Schablone (Extraktion mit Lösemittel, Zersetzung durch Säuren, thermische Zersetzung) Bei runden Partikeln als Schablone inverser Opal Kontrolle der Porengröße durch Größe der Schablone!!!

29 c Aufbaureaktionen Herstellung poröser Silica-Strukturen: Templat: monodisperse Polystyrol-Partikel (A) Infiltration mit Silica-Sol oder kolloidaler Nanosilica-Lösung Thermische Zersetzung des Templats Polystyrol bei 1100 oc (B und C)

30 c Aufbaureaktionen Poröse Silica-Matrix aus Silica-Sol (A) und Nanosilica- Partikeln (B)

31 c Aufbaureaktionen Steuerung der Porengröße

32 d Umsetzung in der Gasphase Ruß (industriell hergestellt = carbon black) Herstellung: z. B. unvollständige Verbrennung von Aromaten (Flammruß) Weltproduktion: ca. 6-7 Mio. to/a Luftzufuhr vollständige Verbrennung unvollständige Verbrennung Wasserkühlung

d Umsetzung in der Gasphase Eigenschaften Primärteilchen 5 500 nm Durchmesser, meist zu kettenförmigen Aggregaten verzweigt und miteinander verwachsen 30 nm Chemische Struktur: schichtförmig, wie

33 d Umsetzung in der Gasphase Eigenschaften Primärteilchen nm Durchmesser, meist zu kettenförmigen Aggregaten verzweigt und miteinander verwachsen 30 nm Chemische Struktur: schichtförmig, wie Graphit C 6 -Ringe, jedoch unregelmäßig gegeneinander verschoben Extrem hohe Oberfläche, ca m 2 /g Ideales Pigment: unlösl. in allen Lösemitteln, resistent gegen die meisten Chemikalien, lichtecht, hohe Farbtiefe und stärke Als Füllstoff gute Verstärkung von Elastomeren

Gummi Druckfarben für den Druck von Zeitungen (0,015 g reichen für eine Zeitungsseite

34 d Umsetzung in der Gasphase Beispiel für die Verwendung von Ruß > 90 % als Füllstoff für Elastomere, davon 2/3 für Reifenindustrie, Rest für techn. Gummi Druckfarben für den Druck von Zeitungen (0,015 g reichen für eine Zeitungsseite aus!) Ein Punkt (.) auf einer Zeitungsseite besteht aus ca Rußpartikeln!!! Farben und Lacke

2 H 2 + O 2 2 H 2 O SiCl 4 + 2 H 2 O SiO

35 d Umsetzung in der Gasphase Pyrogene Kieselsäure Herstellung: Flammenpyrolyse 2 H 2 + O 2 2 H 2 O SiCl H 2 O SiO HCl Chlor-Gewinnung nach Deacon-Verf.

36 d Umsetzung in der Gasphase

37 d Umsetzung in der Gasphase Verwendung pyrogener Kieselsäure In Siliconkautschuk als Verstärkerfüllstoff, aber auch in vielen anderen Anwendungen zur Kontrolle der Rheologie (z.b. Ketchup). Zur Verdickung und Thixotropierung in Lacken und Farben, Druckfarben und ungesättigten Polyesterharzen sowie Epoxidharzen. Als Zusatzstoff und Verarbeitungshilfsmittel in der Kosmetik und der pharmazeutischen Industrie sowie als Rieselhilfsmittel bei Lebensmitteln, Futtermitteln und in der chemischen Industrie eingesetzt.

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