Anorganische-Chemie. Michael Beetz Arbeitskreis Prof. Bein. Grundpraktikum für Biologen 2017

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1 Michael Beetz Arbeitskreis Prof. Bein Butenandstr. 11, Haus E, E Anorganische-Chemie Grundpraktikum für Biologen 2017

2 Trennungsgänge und Nachweise # 2

3 Trennungsgänge und Nachweise Entwicklung des ersten Analysegangs zur Untersuchung der Qualität eines Gewässers ohne gesundheitsschädliche Geschmacksproben 1. Messung von Temperatur und Bestimmung der Dichte 2. Bestimmung von Farbe, Geruch, Wirkung auf die Haut 3. Ermittlung beweglicher Teilchen mit Hilfe von Mikroskopen 4. Galläpfelsaft-Test: Verfärbung (Eisen: schwarz, Kupfer: rot) 5. Veilchen- Rotkohlsaft (basische Lösungen werden grün) Robert Boyle ( ) # 3

4 Löslichkeitsprodukt Löslichkeit eines Stoffes ist abhängig von: - Lösungsenthalpie (endotherm / positive Lösungsenthalpie -> Löslichkeit steigt beim Erhitzen) - Temperatur - Salinität (Vorkommen anderer bereits gelöster Stoffe) - Lösungsmittel (besonders Polarität des Lösungsmittels) - Druck - ph Wert Definition nach Europäischem Arzneibuch # 4

5 Löslichkeitsprodukt Das Löslichkeitsprodukt beschreibt das heterogene Gleichgewicht zwischen der gesättigten Lösung eines Salzes und seinem festen Bodenkörper. Feststoff gelöste Stoffe Im Gleichgewicht gehen ebenso viele Ionen in Lösung wie an der Kristalloberfläche auskristallisieren # 5

6 Löslichkeitsprodukt Die Konzentration des Feststoffs kann als konstant betrachtet werden. Und das Löslichkeitsprodukt K L kann aufgestellt werden als: Das Löslichkeitsprodukt ist abhängig von der Stöchiometrie des Salzes. So gilt für ein Salz des Typs AB 2 folgendes Löslichkeitsprodukt: # 6

7 Löslichkeitsprodukt Löslichkeitsprodukte schwerlöslicher Verbindungen in Wasser bei 25 C Halogenide Verbindung K L AgCl mol 2 /L 2 AgBr mol2/l 2 AgI mol2/l 2 PbCl mol3/l 3 CaF mol3/l 3 BaF mol 3 /L 3 Sulfate Verbindung K L CaSO mol 2 /L 2 BaSO mol 2 /L 2 PbSO mol 2 /L 2 # 7

8 Löslichkeitsprodukt Wie hoch ist die Silberkonzentration einer gesättigten AgCl-Lösung, wenn K L (AgCl) = mol 2 /L 2 ist? # 8

9 Trennungsgänge und Nachweise Analyselösung + verdünnte HCl + H 2 S HCl-Gruppe H 2 S-Gruppe + LiOH Kupfer-Gruppe + Urotropin Urotropin-Gruppe + KNO 3 As-Sn-Gruppe + H 2 S / NH 3 Ammoniumsulfid- Gruppe + (NH 4 ) 2 CO 3 Ammoniumcarbonat - Gruppe Lösliche Gruppe # 9

10 Beispiel: Salzsäure-Gruppe Zugabe von verdünnter Salzsäure (HCl) fällt: Ag +, Hg 2+ 2, Pb 2+ zum entsprechenden Chlorid: AgCl (Chlorsilber), Hg 2 Cl 2 (Kalomel), PbCl 2 Analyselösung + HCl AgCl, Hg 2 Cl 2, PbCl 2 + heißes Wasser AgCl, Hg 2 Cl 2 + NH 3 Hg + Hg(NH 2 )Cl [Ag(NH 3 ) 2 )] + Cl - Pb 2+ PbSO Sulfat # 10

11 Trennungsgänge und Nachweise Analyselösung Kationen: + verdünnte HCl + H 2 S + Urotropin + H 2 S / NH 3 + (NH 4 ) 2 CO 3 HCl-Gruppe H 2 S-Gruppe Urotropin-Gruppe Ammoniumsulfid- Gruppe Ammoniumcarbonat - Gruppe Ag +, Pb 2+, Hg 2+ 2 Pb 2+, Cu 2+, As 3+/5+, Cd 2+ Fe 3+, Al 3+, Cr 3+ Co 2+, Ni 2+, Mn 2+, Zn 2+ Ba 2+, Sr 2+, Ca 2+ Lösliche Gruppe Mg 2+, Na +, K +, Li + # 11

12 Beispiel: Lösliche-Gruppe Nachweis der löslichen Gruppe Mg 2+, Na +, K +, Li + erfolgt meist Spektralanalytisch # 12

13 Anionennachweise Anionen Nachweise erfolgen meistens aus der Ursubstanz AgCl, AgBr, AgI + (NH 4 ) 2 CO 3 AgBr, AgI + konz. NH 3 [Ag(NH 3 ) 2 )Cl + HNO 3 AgI [Ag(NH 3 ) 2 )]Br AgCl I - AgBr + HNO 3 # 13

14 Chlorid, Bromid, Iodid Unterscheidung AgCl (links); +NH 3 (rechts) AgBr (links); +NH 3 (rechts) AgI (links); +NH 3 (rechts) # 14

15 Anionennachweise Anionen Nachweise erfolgen meistens aus der Ursubstanz SO 4 2- : Fällung durch Zugabe von Ba(OH) 2 als BaSO 4 PO 4 3- : NO 3 - : NO 2 - : Fällung als Ammoniummolybdophosphat Reduktion zu Nitrit (NO 2- ) -> Nachweis mit Lunges Reagenz Nachweis mit Lunges Reagenz oder Ringprobe # 15

16 Anionennachweise SO 4 2- : Fällung durch Zugabe von Ba(OH) 2 als BaSO 4 Zugabe von Bariumhydroxid Bariumsulfat als Niederschlag # 16

17 Anionennachweise PO 4 3- : Fällung als Ammoniummolybdophosphat Im stark sauren bildet sich aus Phosphat und Molybdat (MoO 4 2- ) das kristalline Ammoniummolybdophosphat # 17

18 Anionennachweise NO 3 - : Reduktion zu Nitrit (NO 2- ) -> Nachweis mit Lunges Reagenz Kein direkter Nachweis von Nitrat möglich! Achtung! Vor dem Nitratnachweis muss auf Nitrit geprüft werden!!! Vorlegen der Probelösung + Lunge I + II (Essigsauer) Zugabe einer Zinkgranalie zur Reduktion # 18

19 Anionennachweise NO 3 - : Reduktion zu Nitrit (NO 2- ) -> Nachweis mit Lunges Reagenz Kein direkter Nachweis von Nitrat möglich! Achtung! Vor dem Nitratnachweis muss auf Nitrit geprüft werden!!! # 19

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