Seminar zum Grundpraktikum Anorganische Chemie Modul 5, Qualitativ-Chemische Analyse

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1 Seminar zum Grundpraktikum Anorganische Chemie Modul 5, QualitativChemische Analyse Emanuel Ionescu Department für Chemie Anorganische Chemie Raum: 427 Telefon:

2 Termine (SoSe 2014) (Fr) (Mi) (Mi) (Mi) (Fr) (Fr) (Mi) (Mi) (Mi) (Fr) (Fr) (Fr) (Mi) (Mi) (Mi) (Fr) (Fr) (Fr) Termine am Mi: HSI Termine am Fr: HSIII 2

3 Geplante Analysen während des Praktikums Anionen der Analysen 1 4 SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl Kationen der Analysen Reduktions (Se, Te) und HClGruppe (Pb, Ag, Hg(I)) 2 Cu (Hg(II), Pb, Cu, Bi, Cd) und AsGruppe (As, Sb, Sn) (H 2 SGruppe) 3 (NH 3 ) (Fe, Al, Cr) und (NH 4 ) 2 SGruppe (Zn, Co, Ni, Mn) 4 (NH 4 ) 2 CO 3 (Ca, Sr, Ba) und lösliche Gruppe (Ammonium, Mg, Na, K, Li, Rb/Cs) 3

4 Die lösliche Gruppe Das Filtrat der CarbonatGruppe enthält noch Mg 2+, Li +, Na +, K + und NH 4 + Bei Analysensubstanzen, die nur Kationen der löslichen Gruppe enthalten, kann ein Säureauszug verwendet werden (Mineral oder Essigsäure) NH 4+ kann aus der Ursubstanz direkt nachgewiesen werden. 4

5 Die lösliche Gruppe NH 4 + Li + Na + K + Mg 2+ (NH 4 ) 2 CO 3 Ca 2+ Sr 2+ Ba 2+ NH 4 + Li + Na + K + Mg 2+ CaCO 3 SrCO 3 BaCO 3 Lösliche Gruppe 5

6 Die lösliche Gruppe Nachweis von NH 4 + 1) Nachweis als NH 3 (Kreuzprobe) NH 4+ + OH NH 3 + H 2 O Ammoniumsalze reagieren mit Basen zu NH 3 Das Ammoniak kann nachgewiesen werden durch: Geruch (!) Rauchbildung mit konz. HCl Umschlag eines SäureBaseIndikators Disproportionierung von Hg(I)Salzen 6

7 Die lösliche Gruppe Nachweis von NH 4 + 1) Nachweis als NH 4 IO 3 (Ammoniumiodat) NH 4+ + IO NH 4 IO 3 In einer Mikrogaskammer wird ca. 1 mg Substanz auf dem unteren Objektträger mit 1 Tropfen 5 mol/l NaOH versetzt Die Gaskammer wird mit einem mit 1 Tropfen 10%iger HIO 3 Lösung versehenen Objektträger abgedeckt Es bilden sich innerhalb von 5 Min. NH 4 IO 3 Kristalle in dem HIO 3 Tropfen (farblose quadratische Tafel, die zu Rhomboedern und Kreuzen verwachsen sind) 7

8 Die lösliche Gruppe Nachweis von NH 4 + 1) Nachweis mit Neßlers Reagenz, K 2 [HgI 4 ] NH [HgI 4 ] + 3 OH [Hg 2 N]I. H 2 O + 2 H 2 O + 7 I Nitridoquecksilber(I)Iodid [Hg 2 N]OH. 2 H 2 O Millon sche Base 2 HgO + NH 3 [Hg 2 N]OH. 2 H 2 O [Hg 2 N]OH. H 2 O 2 HgO + 4 NH 3 [Hg 2 N]Br + 3 NH 4 Br 8

9 Die lösliche Gruppe [Hg 2 N]OH. 2 H 2 O Millon sche Base 2 HgO + NH 3 [Hg 2 N]OH. 2 H 2 O [Hg 2 N]OH. H 2 O 2 HgBr NH 3 [Hg 2 N]Br + 3 NH 4 Br 9

10 Die lösliche Gruppe [Hg 2 N]N 3 AzidSalz der Millon schen Base Cristobalit 10

11 Die lösliche Gruppe K + Rb + Cs + Li + Na + Mg 2+ K + Lösung ammoniakalisch machen Rb + Cs + Li + Na + (ph ~ 911) NH 4 Cl und 8Hydroxychinolin (Oxin) dazugeben MagnesiumOxinat fällt als grünlichgelber Rückstand aus Mg(OC 9 H 6 N) 2. 4 H 2 O MagnesiumOxinat 11

12 Die lösliche Gruppe Fällung von Mg 2+ Die nach der Fällung der CarbonatGruppe anfallende NH 4 Clhaltige ammoniakalische Lösung wird tropfenweise mit einer 3%igen Lösung von Oxin in 10%iger CH 3 COOH versetzt 12

13 Die lösliche Gruppe K + Rb + Cs + Li + Na + HClO 4 KClO 4 RbClO 4 CsClO 4 Li+ + Na + 13

14 Die lösliche Gruppe KClO 4 RbClO 4 CsClO 4 1. Niederschlag verglühen 2. Mit alkohol. HCl behandeln KCl RbCl CsCl Spektralanalytisch: K: violette Linie bei nm Cs: blaue Linie bei 458 nm Rb: rote Linie bei 780 nm und violette Linie bei nm 14

15 Die lösliche Gruppe Li + 1) Überschuss von HClO 4 verdampfen 2) K[Al(OH) 4 ] zusetzen LiH(AlO 2 ) 2 Na + Na + LiH(AlO 2 ) 2 wird in HCl gelöst und Li spektralanalytisch nachgewiesen Filtrat stark alkalisch machen und K[Sb(OH) 6 ] zusetzen Bei Anwesenheit von Na fällt weißes Na[Sb(OH) 6 ] aus 15

16 Die lösliche Gruppe K + Rb + Cs + Li + Oxin K + Rb + Cs + Li + HClO 4 KClO 4 RbClO 4 CsClO 4 Li + 1. Verglühen 2. alkohol. HCl K[Al(OH) 4 ] KCl RbCl CsCl LiH(AlO 2 ) 2 Spektralanalytische Nachweise Spektralanalytischer Nachweis Na + Na + Na + Na + Mg 2+ Mg(OC 9 H 6 N) 2. 4 H 2 O Nachweis als Na[Sb(OH) 6 ] MgOxinat 16

17 SalzsäureGruppe + Reduktionsgruppe Hg 2 2+ Ag + verd. HCl Hg 2 Cl 2 AgCl PbCl 2 mit Wasser zum Sieden erhitzen Hg 2 Cl 2 AgCl Pb 2+ Versetzen mit halbkonz. Ammoniaklösung Nachweis als PbSO 4, PbCrO 4 Hg + [HgNH 2 ]Cl [Ag(NH 3 ) 2 ] + Schwarzer Niederschlag Nachweis als AgCl Pb 2+ SeO 3 TeO 3 SeO 3 TeO 3 + evtl. Pb 2+ Hg 2+ + N 2 H 5 Cl Se Te Hg 2+ Pb 2+ HCl/H 2 O 2 SeO 3 TeO 3 H 2 SO 3 Se TeO 3 Nachweis als Te 4 2+ Nachweis als Se 8 2+ Te H 2 SO 3 17

18 Die Schwefelwasserstoffgruppe (H 2 SGruppe) As/SnGruppe Sn 2+/4+ As 3+/5+ Sb 3+/5+ Hg 2+ Pb 2+ H 2 S Wasser SnS / SnS 2 As 2 S 3 / As 2 S 5 Sb 2 S 3 / Sb 2 S 5 HgS PbS (NH 4 ) 2 S x [SnS 3 ] [AsS 4 ] [SbS 4 ] HgS PbS verd. HCl SnS 2 (NH 4 ) 2 CO 3 As 2 S 5 Sb 2 S 5 AsO 2 S 2 SnS 2 Sb 2 S 5 HCl H 2 O 2 Marsh Bi 3+ Cu 2+ Cd 2+ Bi 2S 3 CuS CdS Bi 2S 3 CuS CdS [SnCl 6 ] [SbCl 6 ] + Fe Sn 2+ Sb Leuchtprobe Eisennagel Probe 18

19 Die Schwefelwasserstoffgruppe (H 2 SGruppe) CuGruppe HgS Nachweis mit SnCl 2 Sn 2+/4+ As 3+/5+ Sb 3+/5+ Hg 2+ Pb 2+ Bi 3+ Cu 2+ H 2 S Wasser SnS / SnS 2 As 2 S 3 / As 2 S 5 Sb 2 S 3 / Sb 2 S 5 HgS PbS Bi 2 S 3 CuS (NH 4 ) 2 S x [SnS 3 ] [AsS 4 ] [SbS 4 ] HgS PbS Bi 2 S 3 CuS Pb 2+ Bi 3+ Cu 2+ Cd 2+ H 2 SO 4 PbSO 4 Bi 3+ Cu 2+ Cd 2+ Nachweis als PbCrO 4 NH 3 (xs) HNO 3 Bi(OH)SO 4 Nachweis als met. Bi Cd 2+ CdS CdS Cu 2 [Fe(CN) 6 ] K 4 [Fe(CN) 6 ] [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ Braunroter Niederschlag [Cu(CN) 4 ] [Cd(NH 3 ) 6 ] 2+ Gelber Niederschlag CdS 19

20 Die UrotropinGruppe Mn 2+ Zn 2+ Co 2+ Ni 2+ Al 3+ Fe 3+ ph ~ 12 + Urotropin (ph ~ 56) [Mn(NH 3 ) 6 ] 2+ [Zn(NH 4 ) 6 ] 2+ [Co(NH 3 ) 6 ] 2+ [Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ Al(OH) 3 Alk. Fe(OH) 3 Sturz Nachweis als Berliner Blau [Fe(H 2 O) 6 ] 3+ Cr 3+ Cr(OH) 3 CrO 4 Fe(OH) 3 Al(OH) 4 verd. HCl Mit NH 4 Cl kochen Nachweis als Thénards Blau Al(OH) 3 CrO 4 Nachweis als CrO(O 2 ) 2 20

21 Die (NH 4 ) 2 SGruppe Mn 2+ Zn 2+ Co 2+ Ni 2+ H 2 S MnS ZnS CoS NiS CH 3 COOH Mn 2+ ZnS CoS NiS Nachweis als MnO 4 verd. HCl Zn 2+ CoS NiS Rinmann s Grün CH 3 COOH/ H 2 O 2 Nachweis mit Thiocyanat Co 2+ Nachweis mit Dimethylglyoxim Ni 2+ 21

22 Die (NH 4 ) 2 CO 3 Gruppe Ca 2+ Sr 2+ Ba 2+ 1) CH 3 COONa (bis ph = 45) Lösliche Gruppe im Filtrat 2) K Cr O Ca 2+ (NH4)2CO3 2N HCl Ca2+ Sr 2+ CaCO 3 BaCrO 4 SrCO 3 Sr Sr 2+ (NH 4 ) 2 SO 4 CaC 2 O 4 (NH 4 ) 2 C 2 O 4 Ca 2+ SrSO 4 22

23 Die lösliche Gruppe K + Rb + Cs + Li + Oxin K + Rb + Cs + Li + HClO 4 KClO 4 RbClO 4 CsClO 4 Li + 1. Verglühen 2. alkohol. HCl K[Al(OH) 4 ] KCl RbCl CsCl LiH(AlO 2 ) 2 Spektralanalytische Nachweise Spektralanalytischer Nachweis Na + Na + Na + Na + Mg 2+ Mg(OC 9 H 6 N) 2. 4 H 2 O Nachweis als Na[Sb(OH) 6 ] MgOxinat 23

24 Geplante Analysen während des Praktikums Anionen der Analysen 1 4 SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl Kationen der Analysen Reduktions (Se, Te) und HClGruppe (Pb, Ag, Hg(I)) 2 Cu (Hg(II), Pb, Cu, Bi, Cd) und AsGruppe (As, Sb, Sn) (H 2 SGruppe) 3 (NH 3 ) (Fe, Al, Cr) und (NH 4 ) 2 SGruppe (Zn, Co, Ni, Mn) 4 (NH 4 ) 2 CO 3 (Ca, Sr, Ba) und lösliche Gruppe (Ammonium, Mg, Na, K, Li, Rb/Cs) 24

25 Geplante Analysen während des Praktikums Anionen der Analysen 1 4 SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl Anionen der Analysen 5 7 SO 4, CO 3, NO, PO 4, Cl Anionen der Analyse 8 SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl, SO 3, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 25

26 Geplante Analysen während des Praktikums Analyse 1 (5 Kationen + 9 Anionen) Se, Te, Hg(I), Pb, Ag, SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl Analyse 2 (8 Kationen + 9 Anionen) Hg(II), Pb, Cu, Bi, Cd, As, Sb, Sn, SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl Analyse 3 (7 Kationen + 9 Anionen) Fe, Al, Cr, Zn, Co, Ni, Mn, SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl 26

27 Geplante Analysen während des Praktikums Analyse 4 (10 Kationen + 9 Anionen) Ca, Sr, Ba, NH 4+, Mg, Na, K, Li, Rb, Cs, SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl Analyse 5 (20 Kationen + 5 Anionen) kleine Vollanalyse Se, Te, Hg(I), Pb, Ag, Hg(II), Pb, Cu, Bi, Cd, As, Sb, Sn, Fe, Al, Cr, Zn, Co, Ni, Mn, SO 4, CO 3, NO, PO 4, Cl Analyse 6 (13 Kationen + 5 Anionen) Fe, Al, Cr, Zn, Co, Ni, Mn, Ti, W, V, In, Zr, La/Ce, SO 4, CO 3, NO, PO 4, Cl 27

28 Geplante Analysen während des Praktikums Analyse 7 ( 28 Kationen + 17 Anionen) große Vollanalyse Se, Te, Mo, Hg(I), Pb, Ag, Hg(II), Pb, Cu, Bi, Cd, As, Sb, Sn, Fe, Al, Cr, Zn, Co, Ni, Mn, Ti, W, V, In, Zr, La/Ce, Tl, SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl, SO 3, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 Analyse 8 (17 Anionen) Anionenanalyse SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl, SO 3, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 28

29 Nachweis der Anionen Der Nachweis der Anionen erfolgt teilweise aus der Ursubstanz, teilweise aus dem Sodaauszug und mitunter aus dem Rückstand des Sodaauszuges Anionen, die aus der Ursubstanz nachgewiesen werden: CO 3, S, BO 3, SiO 4 4, PO Anionen, die aus dem Sodaauszug nachgewiesen werden: S 2 O 3, SO 3, SO 4, SCN, NO, Cl, Br, I, ClO, BrO, IO 3 29

30 Nachweis der Anionen Reloaded Analyse 8 (17 Anionen) Anionenanalyse SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl, SO 3, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 Trennungsgänge zum Nachweis der Anionen Aus der Ursubstanz CO 3, NO 3 Aus dem Sodaauszug ohne Trennung BO 3 30

31 Nachweis der Anionen Analyse 8 (17 Anionen) Anionenanalyse SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl, SO 3, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 Aus der Ursubstanz Nachweis von CO 3 CO 3 + 2H + CO 2 + H 2O CO 2 + Ba(OH) 2 BaCO 3 + H 2 O Umsetzung der Probe mit verd. H 2 SO 4 Das gebildete Gas wird durch ein mit Barytwasser (Ba(OH) 2 Lösung) gefülltes Gärröhrchen geführt Bildung einer weißen Trübung innerhalb von 5 Min. Störung: SO 3, S 2 O 3 vor dem Ansäuern KMnO 4 zugeben 31

32 Nachweis der Anionen Analyse 8 (17 Anionen) Anionenanalyse SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl, SO 3, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 Aus der Ursubstanz Nachweis von NO 3 NO + Zn + 2 H + NO + Zn 2+ + H 2 O + 2+ NO + 2 H + NO + + H 2 O Reduktion von NO zu NO (Zinkstaub) Bildung des Nitrosylkations 32

33 Nachweis der Anionen Analyse 8 (17 Anionen) Anionenanalyse SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl, SO 3, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 Aus der Ursubstanz Nachweis von NO 3 NH 2 Nachweis von Nitrosyl mit Lunges Reagenz + H 2 N N N SO 3 H 33

34 Nachweis der Anionen Analyse 8 (17 Anionen) Anionenanalyse SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl, SO 3, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 Aus dem Sodaauszug B(OH) H 3 COH konz. H 2 SO 4 B(OCH 3 ) H 2 O B(OCH 3 ) H 2 O B(OH) H 3 COH H 3 BO F [BF 4 ] + 3 OH 4 OH + 2 Ag + + Mn 2+ MnO 2 + Ag + 2 H 2 O schwarzer Niederschlag 34

35 Nachweis der Anionen Analyse 8 (17 Anionen) Anionenanalyse SO 4, CO 3, NO, BO 3, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl, SO 3, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 Trennungsgänge zum Nachweis der Anionen 35

36 Nachweis der Anionen 1. Gruppe der Anionen (Ca(NO 3 ) 2 Gruppe) SO 4, SiO 4 4, S, PO 4, I, Cl, SO 3, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 Anionen, die in schwach alkalischer Lösung schwerlösliche CaSalze bilden Sodaauszug verdünnen, mit 2 mol/l NaOH versetzen und mit 1 mol/l Ca(NO 3 ) 2 kochen Bei Anwesenheit von CrO 4 erst CaCrO 4 in der Kälte fällen und abzentrifugieren Niederschlag besteht aus Ca 2 SiO 4, CaSO 3 und Ca 3 (PO 4 ) 2 In der Lösung bleiben die Anionen der Gruppe 2 bis 5 36

37 Nachweis der Anionen 1. Gruppe der Anionen (Ca(NO 3 ) 2 Gruppe) Ca 2 SiO 4 CaSO 3 Ca 3 (PO 4 ) 2 verd. CH 3 COOH Ca 2 SiO 4 SO 3 PO 4 Niederschlag in verd. Essigsäure lösen Mit gleichem Volumen H 2 O verdünnen Ca 2 SiO 4 bleibt als Niederschlag zurück Filtrat für Einzelnachweise einteilen 37

38 Nachweis der Anionen 1. Gruppe der Anionen (Ca(NO 3 ) 2 Gruppe) PO 4 : Nachweis als Ammoniummolybdophosphat Umsetzung der erwärmten und mit halbkonz. HNO 3 Lösung versetzen Probe mit einer erwärmten (NH 4 ) 2 MoO 4 Lösung Abkühlen lassen Reduzierende Ionen stören! Substanz wird mit HNO 3 Lösung erwärmt, bis keine nitrose Gase mehr entweichen Bei Zugabe der AmmoniummolybdatLösung entsteht in der Kälte innerhalb von 3 Minuten einen gelben Niederschlag Fällung kann durch Zugabe von 1 Tropfen Ammoniak beschleunigt werden Gelbe Lösung kein PhosphatNachweis! Hinweis auf die Anwesenheit von SilicatIonen, die gelbe Heteropolysäuren (löslich) bilden 38

39 Nachweis der Anionen 1. Gruppe der Anionen (Ca(NO 3 ) 2 Gruppe) SO 3 : Nachweis als Zn 2 [Fe(CN) 5 (NO)SO 3 ] Nitroprussid Zu einigen ml einer kaltgesättigten ZnSO 4 Lösung wird das gleiche Volumen einer verdünnten K 4 [Fe(CN) 6 ]Lösung und einige Tropfen einer 1%iger Na 2 [Fe(CN) 5 NO]Lösung zugegeben Anschließend wird die Analysenprobe als neutrale Lösung hinzugefügt SO 3 + [Fe(CN) 5 (NO)] + 2 Zn 2+ Zn 2 [Fe(CN) 5 (NO)SO 3 ] 39

40 Nachweis der Anionen 1. Gruppe der Anionen (Ca(NO 3 ) 2 Gruppe) SiO 4 4 : Nachweis als Molybdokieselsäure Ca 2 SiO 4 mit warmer verd. H 2 SO 4 lösen Lösung verdünnen und mit reichlich HNO 3 ansäuern Mit viel AmmoniummolybdatLösung (10%ig) versetzen SiO MoO H + H 4 [SiMo 12 O 40 ] + 12 H 2 O 40

41 Nachweis der Anionen 2. Gruppe der Anionen (Ba(NO 3 ) 2 Gruppe) SO 4, S, I, Cl, S 2 O 3, SCN, BrO, Br, IO, ClO, ClO 4 BaSO 4, Ba(BrO 3 ) 2 und Ba(IO 3 ) 2 werden mit 0.25 mol/l Ba(NO 3 ) 2 gefällt In Lösung bleiben die Anionen der Gruppen 3 bis 5 Niederschlag mehrmals mit kaltem Wasser waschen Dabei gehen BrO und IO in Lösung 41

42 Nachweis der Anionen 2. Gruppe der Anionen (Ba(NO 3 ) 2 Gruppe) BaSO 4 Ba(BrO 3 ) 2 H 2 O BaSO 4 BrO 3 Ba(IO 3 ) 2 IO 3 42

43 Nachweis der Anionen 2. Gruppe der Anionen (Ba(NO 3 ) 2 Gruppe) Filtrat und Waschwasser auf ca. 5 ml eindampfen Mit verd. H 2 SO 4 ansäuern Zugabe von 1 ml gesättigtem SO 2 Wasser BrO 3 IO 3 Verkochen von überschüssigem SO 2, abkühlen und mit CH 2 Cl 2 unterschichten Bei tropfenweiser Zugabe von Cl 2 Wasser zuerst I 2 (violett), danach Br 2 (braungelb) 2 IO 3 + SO H 2 O I + SO H + 2 I + Cl 2 I 2 + Cl 43

44 Nachweis der Anionen 3. Gruppe der Anionen (Zn(NO 3 ) 2 Gruppe) S, I, Cl, S 2 O 3, SCN, Br, ClO, ClO 4 Filtrat der 2. Gruppe mit Na 2 CO 3 (fest) und dann mit 0.5 mol/l Zn(NO 3 ) 2 versetzen Bei Anwesenheit von S bildet sich ZnS (Niederschlag mit HCl ansäuern und mit Bleiacetat prüfen) 44

45 Nachweis der Anionen 4. Gruppe der Anionen (AgNO 3 Gruppe) I, Cl, S 2 O 3, SCN, Br, ClO, ClO 4 Mit verd. HNO 3 ansäuern und AgNO 3 Lösung versetzen Erhitzen, mit verd. HNO 3 ansäuern, 5 Min. kochen, abkühlen Dabei fallen die Anionen der 4. Gruppe aus Schwarze Farbe des Niederschlags deutet auf S 2 O 3 hin S 2 O Ag + Ag 2 S 2 O 3 Ag 2 S 2 O S 2 O 3 2 [Ag(S 2 O 3 ) 2 ] Ag 2 S 2 O 3 + H 2 O Ag 2 S + H 2 SO 4 45

46 Nachweis der Anionen 4. Gruppe der Anionen (AgNO 3 Gruppe) Ag 2 S AgSCN Mit (NH 4 ) 2 CO 3 digerieren AgBr AgI AgCl Ag 2 S AgSCN AgBr AgI Cl 46

47 Nachweis der Anionen 4. Gruppe der Anionen (AgNO 3 Gruppe) Ag 2 S AgSCN AgBr AgI Zn/verd. H 2 SO 4 S Ganzen übrigen Rückstand mit Zn und verd. H 2 SO 4 versetzen Nachw. mit Cd(CH 3 COO) 2 SCN Fe SCN Fe(SCN) 3 Br I Nachw. mit Cl 2 Wasser Cl verd. H 2 SO 4 AgCl 47

48 Nachweis der Anionen 5. Gruppe der Anionen (Lösliche Gruppe) ClO, ClO 4 Filtrat der 4. Gruppe mit festem Na 2 CO 3 versetzen, zentrifugieren Niederschlag gut auswaschen Zentrifugat und Waschwasser vereinigen und mit verd. H 2 SO 4 ansäuern 48

49 Nachweis der Anionen 5. Gruppe der Anionen (Lösliche Gruppe) ClO, ClO 4 Zn/verd. H 2 SO 4 Cl, ClO 4 HNO 3 /AgNO 3 AgCl ClO 4 Filtrat neutralisieren mit festem Na 2 CO 3 und zentrifugieren Zentrifugat zur Trockne eindampfen und verglühen Nachweis mit KMnO 4 /RbNO 3 (weinrote RbClO. 4. RbMNO 4 Mischkristalle) Rückstand in verd. HNO 3 lösen und mit AgNO 3 Lösung versetzen AgCl fällt aus 49

6. Seminar. Prof. Dr. Christoph Janiak. Literatur: Jander,Blasius, Lehrb. d. analyt. u. präp. anorg. Chemie, 15. Aufl., 2002

6. Seminar. Prof. Dr. Christoph Janiak. Literatur: Jander,Blasius, Lehrb. d. analyt. u. präp. anorg. Chemie, 15. Aufl., 2002 ALBERT-LUDWIGS- UNIVERSITÄT FREIBURG 6. Seminar Prof. Dr. Christoph Janiak Literatur: Jander,Blasius, Lehrb. d. analyt. u. präp. anorg. Chemie, 15. Aufl., 2002 Riedel, Anorganische Chemie, 5. Aufl., 2002

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