ISP-Methodenkurs. Pulverdiffraktometrie. Prof. Dr. Michael Fröba, AC Raum 114, Tel: 040 /

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Jutta Zimmermann
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1 ISP-Methodenkurs Pulverdiffraktometrie Prof. Dr. Michael Fröba, AC Raum 4, Tel: 4 /

Röntgenstrahlung (I) Wilhelm Conrad Röntgen (845-93) 879-888 Professor in Gießen

2 Röntgenstrahlung (I) Wilhelm Conrad Röntgen (845-93) Professor in Gießen 895 Entdeckung der Röntgenstrahlen 9 Nobelpreis für Physik (der erste überhaupt)

3 Röntgenstrahlung (II) Aufbau einer Röntgenröhre

4 Röntgenstrahlung (III) Charakteristisches Röntgenspektrum I (K ) : I (K ) : I (K) = : 5 : 3

5 Röntgenstrahlung (IV) Emission von Röntgenstrahlen l j 5/ 3/ 3/ / / M ev 3/ / / L K K K / K Ni Cu Mo,6669,54433,7354,65784,545,796,5,397,635 Auswahlregeln: l = + oder j = oder + oder

6 Röntgenstrahlung (V) Moseley Gesetz Z Z const Z R K K K ~ ) (. ) ( 4 3 = = / K Z R = 3,9 5 s - (Rydberg-Konstante) Z: Ordnungszahl des Anodenmaterials

7 Röntgenstrahlung (VI) Wie erhält man monochromatische Röntgenstrahlung?

8 Röntgenstrahlung (VII) Absorptionskanten K

9 Röntgenstrahlung (VIII) Emission von Röntgenstrahlen Absorption M ev L K K K K Ni Cu Mo,6669,54433,7354,65784,545,796,5,397,635,488,3843,6978 Zr:,68883

10 Röntgenstrahlung (IX) Filterung von Röntgenstrahlen Mo Emission Zr Absorption

11 Röntgenstrahlung (X) Filterung von Röntgenstrahlen

12 Röntgenstrahlung (XI) Intensität von Röntgenquellen

13 Kristallographie (I) Translationsgitter Gitterkonstanten: a, b, c,,, 7 Kristallsysteme 4 Bravais-Gitter Den von der Bravaiszelle umgrenzten Kristallbereich bezeichnet man als Elementarzelle. Elementarzelle enthält die Gesamtinformation des Raumgitters.

14 Kristallographie (II) Grundlagen Gitter + Basis = Struktur

15 Kristallographie (III) d-netzebenen a b

16 Kristallographie (III) Netzebenen a b Miller`sche Indizes

17 Kristallographie (IV) 3d-Netzebenen Miller`sche Indizes c a b d

18 Kristallographie (V) 3d-Netzebenen Miller`sche Indizes c a b d

19 Kristallographie (VI) 3d-Netzebenen Miller`sche Indizes c d b a

20 Kristallographie (VII) 3d-Netzebenen Miller`sche Indizes c d b a

21 Kristallographie (VIII) 3d-Netzebenen Miller`sche Indizes c b a

22 Kristallographie (IX) Max von Laue (879-96) 9 Erste Anwendung von Röntgenstrahlen auf Kristalle (mit W. Friedrich und P. Knipping) 94 Nobelpreis für Physik

23 Kristallographie (X) Sir William Henry Bragg (86-94) Sir William Lawrence Bragg (89-97) 93 Ableitung des Bragg schen Gesetzes 95 Gemeinsamer Nobelpreis für Physik

24 Kristallographie (XI) Reflexion von Röntgenstrahlen an Netzebenen d n * = * d *sin

25 Einkristall (I) Röntgenbeugung am Einkristall a* hk-ebene b* 4 3 5

26 Einkristall (II) Röntgenbeugung am Einkristall Beispiel: Cs 3 Ta 5 O 4, orthorhombisch, a = 6.35, b =7.49, c = Å,,, = 9 o b* c* a* c*

27 Einkristall (III) Reales Gitter vs. Reziprokes Gitter Gitter Basis b a b* a* Kristallgitter Reziprokes Gitter

28 Einkristall (IV) Reales Gitter vs. Reziprokes Gitter Dem Reziproken Gitter fehlt Translationssymmetrie. Es sind nur Punktsymmetrieelemente zu beobachten. Zusammenfassung in den 3 Kristallklassen

29 Pulver (I) Diffraktogramm vs. Filmaufnahme 444 LINBO3 PowderCell. LiNbO

30 Pulver (II) n = d sin Die Netzebenabstände d hängen direkt mit der Elementarzelle zusammen. Die Elementarzellenparameter (a, b, c,,, ) legen die Beugungswinkel der Reflexe hkl fest. Aus der Lage der Reflexe kann man die Gitterkonstanten (Kristallsystem) vorhersagen. (Problem bei Pulverproben: Vieldeutigkeit) Aus der Lage der Reflexe und der Gitterkonstanten kann man ein Beugungsdiagramm indizieren (Reflexe + Miller-Indices). Kristallstrukturanalyse heißt ) Bestimmung der Elementarzelle (Gitter) aus der Lage der Reflexe. ) Bestimmung der Atomlagen in der Zelle (Basis) aus der Intensität der Reflexe.

31 Pulver (III) Die quadratischen Braggschen Gleichungen kubisch: sin = ( / 4 a ) (h + k + l ) trigonal und hexagonal: sin = ( / 4 a ) [4/3 * (h + k + hk) + a *l /c )] tetragonal: sin = ( / 4 a ) (h + k + a l /c ) orthorhombisch: sin = / 4 (h /a + k /b + l /c ) monoklin: sin = / 4 [h /(a sin ) + k /b + l /(c sin ) - (hlcos)/(acsin )] triklin: sehr komplex und umfangreich

32 Intensität (I) NaCl (Röntgenstrahlung) PowderCell. NACL

33 Intensität (II) Atomformfaktor

34 Intensität (III) Wechselwirkung der Röntgenstrahlen mit dem Atom

35 PowderCell. Intensität (IV) 63 NACL XRD NaCl (Röntgen- vs. Neutronenstrahlung) NACL PowderCell. Neutronen

36 Intensität (V) Röntgen- vs. Neutronenstrahlung) Streulänge Atomformfaktor Neutronen Röntgen Ordnungszahl

37 Intensität (VI) Röntgen- vs. Neutronenstrahlung) Atomformfaktoren (atomic scattering factors ) Bezeichnung: f, z.b. f Fe Fe Fe 3+ Cl Neutronenbeugung: Streulängen (Fe und Cl fast gleich) D (Deuterium)

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