Lösungsvorschlag 7: Grundlagen ICP-MS

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1 Lösungsvorschlag 7: Grundlagen ICP-MS 1. Was ist ein Plasma? Ein Plasma ist der sogenannte. Zustand der Materie, ein angeregtes, teilweise ionisiertes und nach Aussen neutrales Gas. In ihm liegen sowohl Atome als auch Moleküle, Elektronen, Ionen und Neutralteilchen vor, somit ist es leitend.. Die Ionisierungsquelle in der Plasma-Massenspektrometrie ist ein neutrales, atmosphärisches Argonplasma mit einer Elektronendichte im Bereich von 1 1 Elektronen/cm und einer Temperatur von ~ 7000 K. Wie gross ist im Plasma in erster Näherung der Ionisierungsgrad von Argon? (Annahme: Ar verhält sich wie ein ideales Gas) Die Teilchendichte n/v der Argonteilchen im Plasma lässt sich mit Hilfe der dort herrschenden Temperatur T, dem atmosphärischen Druck p, der universellen Gaskonstante R = 8.1 Jmol -1 K -1 und der Avogadro-Konstante N A =.0* mol -1, bzw der Boltzmann-Konstante k = 1.807* - JK -1, über das ideale Gasgesetz n p p V = n k T = V k T berechnen. Unter Berücksichtigung des Volumens V in cm ergibt sich eine Teilchendichte von 1.05* 18 Argonteilchen/cm. Somit liegt Argon in erster Näherung im Plasma zu % ionisiert vor.. Warum wird für die ICP-Massenspektrometrie ein «Interface» benötigt, für die ICP-OES hingegen nicht? In der ICP-MS müssen die gebildeten Ionen aus dem atmosphärischen Plasma in das Massenspektrometer überführt werden, das im Hochvakuum arbeitet. Dazu wird der Druck im «Interface» schrittweise erniedrigt. In der ICP-OES wird das Plasma hingegen über die von den Ionen und Atomen emittierte Strahlung beobachtet und elementspezifisch detektiert. Dies geschieht mit Hilfe von optischen Reflexionsgittern.. Welche Arten von spektralen Interferenzen können in der ICP-MS auftreten? Spektrale Interferenzen können in der ICP-MS durch polyatomare Spezies verursacht werden, die die gleiche Masse wie das zu analysierende Isotop haben. Wird dieses direkt durch ein Isotop gleicher Masse eines anderen Elementes verursacht, spricht man von isobarer Interferenz. Da in der Massenspektrometrie nicht direkt nach der Masse, sondern nach dem Masse-zu-Ladungsverhältnis m/z aufgetrennt wird, können auch doppelt geladene Ionen der zweifachen Masse des Analytisotops Interferenzen verursachen. Besprechung

2 5. Überlegen Sie sich, woher die meisten Interferenzen in den Spektren der ICP-MS stammen? Finden Sie dann mögliche Interferenzen auf m/z 8,, 1,, 5 und 5, wenn Sie Ihre Probe in einer %-igen HNO -Lösung einbringen. Da die Wahrscheinlichkeit einer Interferenz unter anderem davon abhängt, wie häufig sie vorkommt, sind vor allem diese von grossem Einfluss, deren Teilchen in hoher Zahl vorliegen. Im atmosphärischen Argonplasma sind deshalb vor allem Interferenzen durch Argon, Luftbestandteile, das Lösungsmittel oder durch die Matrix der Probe von Wichtigkeit. In einer %-igen HNO -Lösung müssen also vor allem die Isotope von H, (C,) N, O und Ar und ihre jeweiligen Kombinationen berücksichtigt werden. Eine Auswahl möglicher Interferenzen ist angegeben. Vergessen Sie jeweils die Ladung nicht und schätzen Sie an Hand der natürlichen Häufigkeiten der Isotope ab, wie wahrscheinlich eine Interferenz ist. m/z Interferenz 1 N +, 1 C 1 O +, 1 H 1 C 1 N +, 1 C 15 N... 1 N 1 O +, 1 C 18 O +, 15 N +... Ar 1 H N 1 O +, 1 N 18 O +, 1 N 1 C 18 O +... Ar 1 N +, 8 Ar 1 O +... Ar 1 O +, 1 + N. Bearbeiten Sie Übungsaufgabe 1a im Skript auf S.. Warum ist die x-achsenabschnittbeschriftung nicht ganz richtig? Es müsste Masse/Ladung oder m/z heissen. Warum ist an einer Stelle skipped angegeben statt Intensitätspeaks? Um m/z wird normalerweise das Spektrum nicht aufgenommen, da das Hauptisotop von Argon Ar ist. Dessen Ionen liegen in so grosser Zahl vor, dass der Detektor überladen und damit seine Lebensdauer verkürzt würde. Warum sind zwei Signalpeaks gestrichelt? Die Hauptisotope von N und O haben eine so hohe Signalintensität, dass sie in einem anderen Detektormodus (Analog) gemessen werden, in dem das Signal nicht so sehr verstärkt wird. Identifizieren Sie möglichst viele der Peaks mit Hilfe der angehängten Isotopentabelle. Dies können Sie nach dem Schema von Aufgabe 5 mit Hilfe der Isotopentabelle selbst tun. Besprechung 8.0.

3 7. Warum ist die Empfindlichkeit für Schwefel so niedrig? Nennen Sie zwei Gründe. Auf der einen Seite hat Schwefel ein hohes 1. Ionisationspotential von. ev. Dadurch ist sein Ionisierungsgrad im Plasma sehr niedrig (siehe Abb. 1). Auf der anderen Seite ist auch der Geräteuntergrund hoch, da Sauerstoff als 1 O + auf m/z mit dem Hauptelement des Schwefels S interferiert. Das geringere Signal/Rauschen-Verhältnis führt zu einer schlechteren Nachweisgrenze (was war die Formel dafür?). 1 Ionisierungsgrad γ [%] Rb Cs K Ba Sr Elektronendichte n e =.8 1 cm - n e = 1. 1 cm - Si B Pd Cd Pt Au Zn Te Argon-Plasma T e = 7000 K T e = 5000 K Ionisierungsenergie E i [ev] As Se Hg S I P C Br Cl N Abb. 1 Ionisierungsgrad der Elemente bei zwei unterschiedlichen Plasma-Temperaturen unter Voraussetzung eines thermodynamischen Gleichgewichtes im Plasma. 8. Nennen sie sechs wichtige monoisotopische Elemente. Welchen analytischen Vorteil sehen Sie bei der massenspektrometrischen Erfassung eines Elementes mit mehreren Isotopen? Be, F, Na, Al, P, Mn, Co, As, Y, Nb, Rh, Cs, Tb (Name?), Ho, Tm (Name?) Au und Th haben jeweils nur ein stabiles Isotop. Der Vorteil bei Elementen mit mehreren Isotopen ist, dass man über das Verhältnis deren natürlicher Häufigkeiten nachprüfen kann, ob eventuell bei einem bestimmten Masse-zu-Ladungsverhältnis (m/z) Interferenzen auftreten. Besprechung 8.0.

4 IA IIA <1* * * 0.0* * <0.001 < < H Li Be Atomic Weight ICP Primary Wavelength (nm) ICP Detection Limit ug/l (ppb) AA Wavelength (nm) GFAA working range ug/l (ppb) ICP-MS detection limit ug/l (ppb) Atomic Number Na Mg 0.001* IIIB IVB VB VIB VIIB VIII VIII VIII IB IIB K Rb Cs Ca Sr Ba Sc Y La Terms and Definitions Zr Hf Nb Ta <0.001 < < < < Mo W Zn ICP Detection Limit: The detection limit is a statistical figure of merit of analytical sensitivity. It is defined as the concentration of an analyte that will give a signal equal to twice the standard deviation of ten -second measurements on the blank at the analytical line peak. AA Working Ranges: The lower limit of each AA Working Range is approximately x the Detection Limit. The upper limit of each AA Working range gives approximately 0.8 absorbance. ICP-MS Detection Limit: The detection limit is a statistical figure of merit of analytical sensitivity. It is defined as an analyte that will give an signal equal to three times the standard deviation of 5 second measurements on the blank at the analytical mass. The values were rounded to the nearest ppb and are intended only as an aid to method development. Asterisked items were run under cool plasma conditions. Collision/Reaction cell data not included. Tc Re Ru Os 8.9 Rh Ir Alkali Metals Alkaline Earth Metals Transition Metals Lanthanide Series Noble Gases HNO HCl Pd Pt Actinide Series Other Metals Ag Au Cd Hg Analytical Chemistry Products and Services Abby Road Manchester, NH 0 B C N O F Al Si P S Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Metaloids Non Metals Halogens Element Groups HF Recommended Stabilizing Matrix In Tl Sn Pb <0.001 Sb Bi Te Po Cl Br I At He Ne Ar Kr Xe Rn Fr Ra Ac Rf Db Sg Bh Hs Mt Voice: (0) -70 Fax: (0) -58 Toll Free: (888) Certified ISO 9001: <0.001 < Ce Pr <0.001 Nd Pm <0.001 <0.001 < < < < Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lw 1.5 Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu.0 VHG Technical Publications - copyright 0 - Rev.

5 Elemental Abundance and Ionization Chart IP1 IP IP1 IP H H Mo Mo He He Tc Tc Li Li Ru Ru Be Be Rh Rh B B Pd Pd C C Ag Ag N N Cd Cd O O In In IP1 IP Sn Sn O O IP1 IP F F Cd Cd Ne Ne In In Na Na Sn Sn Mg Mg Sb Sb Al Al Te Te Si Si I I P P Xe Xe S S IP1 IP IP1 IP Te Te S S Xe Xe Cl Cl Cs Cs Ar Ar Ba Ba K K La La Ca Ca Ce Ce Sc Sc Pr Pr Ti Ti Nd Nd IP1 IP Pm.... Pm Ti Ti Sm Sm V V IP1 IP Cr Cr Nd Nd Mn Mn Sm Sm Fe Fe Eu Eu Co Co Gd Gd Ni Ni Tb Tb Cu Cu Dy Dy Zn Zn IP1 IP IP1 IP Dy Dy Cu Cu Ho Ho Zn Zn Er Er Ga Ga Tm Tm Ge Ge Yb Yb As As Lu Lu Se Se Hf Hf Br Br IP1 IP Kr Kr Hf Hf IP1 IP Ta Ta Se Se W W Br Br Re Re Kr Kr Os Os Rb Rb Ir Ir Sr Sr Pt Pt Y Y IP1 IP Zr Zr Ir Ir Nb Nb Pt Pt Mo Mo Au Au Tc Tc Hg Hg Ru Ru Tl Tl Pb Pb Analytical Chemistry Products and Services IP1 First Ionization Energy (ev) IP Second Ionization Energy (ev) Abundance Units Percent Recommended Mass Number IP1 IP Bi Bi IP1 IP Th Th U U VHG Technical Publications - copyright 0 - Rev.

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