Analysieren & Prüfen. Bruker Anwendertreffen TG-FTIR Möglichkeiten auf dem Gebiet der Kopplungstechniken. Michael Schöneich
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- Matilde Lenz
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1 Analysieren & Prüfen Bruker Anwendertreffen 214 TG-FTIR Möglichkeiten auf dem Gebiet der Kopplungstechniken Michael Schöneich
2 Agenda 1. Überblick über die Kopplungsmöglichkeiten 1.1. Kopplung mittels Transferleitung 1.2. Direkte Kopplung 2. Anwendungsbeispiele 2.1. Naphthalin 2.2. Ethylenvinylacetat (EVA) 3. Zusammenfassung 1
3 NETZSCH-Kopplungen TG-FTIR (Perseus) TG-GC-MS TG-MS TG-FTIR STA-FTIR (Perseus) STA-MS (SKIMMER) Emissionsgas- Analyse (EGA) TG-FTIR-MS STA-FTIR STA-GC-MS STA-FTIR-MS STA-MS 2
4 TG-FTIR Kopplung mittels Transferleitung IR TG BRUKER TENSOR TM 27 NETZSCH TG 29 F1 Libra 3
5 Adapter für STA und TG TG-FTIR TG-MS TG-FTIR-MS STA-MS (Aëolos) STA-FTIR STA-FTIR-MS ASC! TG / STA ASC! Die Kombination eines thermoanalytischen Messgeräts mit beiden spektroskopischen Methoden (FTIR und MS) ist ohne Informationseinschränkung möglich. Das Massenspektrometer arbeitet im Vakuum und entnimmt dem Probengasstrom weniger als den millionstel Teil der Gasmoleküle (Druckdifferenz ~ ). Die Gaszelle des IR- Spektrometers arbeitet als Durchflussapparatur unter Normaldruck. 4
6 TG-FTIR
7 NETZSCH-Kopplungen TG-FTIR (Perseus) TG-GC-MS TG-MS TG-FTIR STA-FTIR (Perseus) STA-MS (SKIMMER) Emissionsgas- Analyse (EGA) TG-FTIR-MS STA-FTIR STA-GC-MS STA-FTIR-MS STA-MS 6
8 Perseus, die erste direkte TG-FTIR Kopplung 7
9 Perseus STA 449 F1/F3 FTIR Bruker Optik ASC Option STA 449 F1/F3 Jupiter 8
10 Schnittbild Perseus STA 449 F1/F3 Gasauslass FTIR beheizte Verbindung Probe 9
11 Spezifikationen des Bruker FTIR Größe: 31 x 22 x 14 cm (l x b x h) Gewicht: 7 kg Spektralbereich: 5-6 cm -1 (mit ZnSe-Fenstern) Auflösung: < 2 cm -1 Gaszelle: l = 7 cm, Vol. = 5.8 cm 3 beheizt bis 2 C (SW-gesteuert!) Edelstahl ZnSe-Fenster Detektor: DTGS (kein LN 2 notwendig!) 1
12 Variationsmöglichkeiten der STA 449 F1/F3 Großer Temperaturbereich (-15 2 C) durch leicht austauschbare Öfen: Vielzahl von schnell tauschbaren Probenträgern: max. Probenmasse: 35 g max. Probemvolumen: 5 cm 3 Wagenauflösung:.25 µg DSC-Signal mit Auswertung von c p Optional: Automatic Sample Changer (ASC) Doppelofenhubvorrichtung 11
13 Agenda 1. Überblick über die Kopplungsmöglichkeiten 1.1. Kopplung mittels Transferleitung 1.2. Perseus, die erste direkte TG-FTIR Kopplung 2. Anwendungsbeispiele 2.1. Naphthalin 2.2. Ethylenvinylacetat (EVA) 3. Zusammenfassung 12
14 Naphthalin: TG-DSC-GS TG /% DTG DTG TG TG DSC GS GS 8.5 C 87.7 C 138 J/g Schmelzen 287 J/g C Verdampfen Temperatur / C Gram Schmidt DSC /(mw/mg) DTG /(%/min) 15 Sample: Naphthalene Perseus STA 449 F3 Probe: Naphthalin Probenmasse: 11.3 mg 1 Tiegel: Al C Atmosphäre: N 2 (7 ml/min) C Heizrate: 1 K/min % C exo
15 FTIR Daten in Bruker Opus 14
16 Naphthalin: 3D-Würfel TG 15
17 Naphthalin: Spektrenvergleich Absorbance Units Einzelspektrum bei 224 C Bibliotheksspektrum Wavenumber cm-1 16
18 Ethylenvinylacetat (EVA): TG-DTG-GS TG /% Gram Schmidt DTG /(%/min) TG 1 8 DTG Perseus TG 29 F1 Probe: Ethylenvinylacetat Probenmasse: 8,75 mg Tiegel: Al 2 O 3 6 Atmosphäre: N 2 (4 ml/min) C Heizrate: 1 K/min C C C GS Restmasse:.13 % (573. C) Hauptansicht :55 Nutzer: Ekkehard.Fueglein Temperatur / C
19 Ethylenvinylacetat (EVA): 3D-Würfel Intensität / a.u. TG 18
20 Ethylenvinylacetat (EVA): Spektrenvergleich Absorbance Units Einzelspektrum bei 355 C Bibliotheksspektrum: Essigsäure Wavenumber cm-1 19
21 Ethylenvinylacetat (EVA): TG-DTG-GS TG /% Gram Schmidt DTG /(%/min) TG DTG Perseus TG 29 F C Probe: Ethylenvinylacetat Probenmasse: 8,75 mg C 4 Tiegel: Al 2 O 3 Atmosphäre: N 2 (4 ml/min) Heizrate: 1 K/min C C GS Restmasse:.13 % (573. C) Hauptansicht :55 Nutzer: Ekkehard.Fueglein Temperatur / C
22 Ethylenvinylacetat (EVA): Spektrenvergleich Absorbance Units Einzelspektrum bei 473 C TG-FTIR Bibliotheksspektrum: Pyrolyse PE Wavenumber cm-1 21
23 Ethylenvinylacetat (EVA): 3D-Würfel Intensität / a.u. TG 22
24 Ethylenvinylacetat (EVA): Spurenvergleich TG /% AC Gram Schmidt CH 1 TG DTG Perseus TG 29 F1 Probe: Ethylenvinylacetat Probenmasse: 8,75 mg Tiegel: Al 2 O 3 Atmosphäre: N 2 (4 ml/min) Heizrate: 1 K/min GS AC cm-1 CH cm C C C % % C C C Hauptansicht :38 Nutzer: Ekkehard.Fueglein Temperatur / C 23
25 Perseus 24
26 6. Selber Kopplungstage April 16. April 215 Selb Vortragstagung zur Emissionsgasanalytik im Bereich der Thermoanalyse Informationen unter 25
27 Analysieren & Prüfen Bruker Anwendertreffen 214 TG-FTIR Möglichkeiten auf dem Gebiet der Kopplungstechniken Michael Schöneich Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit.
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