0. sind alle anderen Fächer aufgefordert hier ihren Beitrag zu leisten. Auch in der Chemie kann

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1 Hinweis Bei dieser Datei handelt es sich um ein Protokoll, das einen Vortrag im Rahmen des Chemielehramtsstudiums an der Uni Marburg referiert. Zur besseren Durchsuchbarkeit wurde zudem eine Texterkennung durchgeführt und hinter das eingescannte Bild gelegt, so dass Copy & Paste möglich ist aber Vorsicht, die Texterkennung wurde nicht korrigiert und ist gerade bei schlecht leserlichen Dateien mit Fehlern behaftet. Alle mehr als 700 Protokolle (Anfang 2007) können auf der Seite eingesehen und heruntergeladen werden. Zudem stehen auf der Seite weitere Versuche, Lernzirkel und Staatsexamensarbeiten bereit. Dr. Ph. Reiß, im Juli 2007

2 WS 1998/99 'Fluor und od als Spurenelemente Bearbeitet von Silke Tröster 1 Theorie 1.1 Einleitung Die menschliche Gesundheit geht jeden etwas an und in unserer Gesellschaft ist die Ärzteschaft hoch angesehen und es gibt Spezialisierungen in allen Richtungen. Dennoch gibt es in der Schule kein Fach, das sich speziell mit der Gesundheit des Menschen befaßt. Daher 0. sind alle anderen Fächer aufgefordert hier ihren Beitrag zu leisten. Auch in der Chemie kann j man hier gut informieren, z.b. über die Notwendigkeit von Spurenelementen, die hier am Beispiel des Fluors und des ods, zwei Halogenen, die damit zwar eine Gemeinsamkeit haben, aber dennoch verschiedene Aspekte der Spurenelemente aufzeigen. Zu den Spurenelementen gehören auch noch Eisen, Kupfer, Zink, Chrom, Selen, Calcium, Magnesium, Lithium, Cobalt, Molybdän, Silicium und Mangan. Spurenelemente sind wichtige und notwendige Stoffe im Körper. Fehlen sie, kommt es zu Mangelerscheinungen, die schwere Krankheiten auslösen können. Auf der anderen Seite werden sie jedoch nur in " Spuren", das heißt in kleinen Mengen im Milli- oder Mikrogrammbereich benötigt. Oft besteht nur ein schmaler Grad zwischen einer Mangelerscheinung durch ein fehlendes Spurenelement und toxischen Auswirkungen aufgrund einer Überdosierung eines Spurenelementes. Spricht man über Spurenelemente, dann verwendet man oft den Elementnamen, denn man bezieht sich bei den Mengenangaben meist aufdas Element in atomarer Form und rechnet alle anderen Formen darauf zurück. Wirksam sind Spurenelemente jedoch meist in ionisch gelöster oder in komplexgebundener Form. 1.2 Das Spurenelement Flu.or Das Spurenelement Fluor kommt im ganzen Körper sogar in größeren Mengen vor. Vor allem im Knochen (0,9-2,7 g/kg) und in den Zähnen (Dentin 0,2-0,7 g/kg und Zahnschmelz 0,1-0,3 g/kg) ist es eingelagert. Aber auch in den Körperflüssigkeiten Blut, Magensaft und Schweiß und in den festen Bestandteilen Haut, Haaren und Muskeln kommt es in geringeren Mengen vor. Um die Menge an Fluor aufrechtzuerhalten, muß Fluor täglich aufgenommen werden. n der Nahrung befinden sich kleinere Mengen an Fluor. Reichhaltig an Fluor sind vor allem Teeblätter (8,5mg/lOOg), Walnüsse (0,7mg/l00g) und Seefische (0,1-0,5mg/100g). Auch in Butter, Ei und Leber sind nennenswerte Mengen an Fluor enthalten (0,lmg/100g). Trotzdem nehmen wir im Durchschnitt täglich nur etwa 0,3-0,7 mg Fluor auf. Der von der Deutschen Gesellschaft für Ernährung empfohlene Wert liegt jedoch deutlich höher bei 1,5-4mg pro Tag und Erwachsener. Dies ist nicht auf die leichte Schulter zu nehmen, den zu den Mangelsymptomen gehören Wachstumsverringerungen bei noch im Wachstum begriffenen Kindern, das allseits bekannte Karies und Osteoporose, der Knochenschwund, der vor allem bei älteren Frauen auftritt.

3 Ml Um solchen Mangelerscheinungen vorzubeugen kann man zusätzliches Fluor aufnehmen. Eine Möglichkeit ist die Verwendung einer Zahnpasta, der Fluor zugesetzt wurde. Das darin enthaltene Fluorid kann leicht mit dem im Anhang beschriebenen Versuch 1 nachgewiesen werden. Aber es gibt noch andere Möglichkeiten die Fluorversorgung in der Bevölkerung zu steigern. Zum Beispiel in England, der USA und der Schweiz wird seit einigen Jahren dem Trinkwasser mit Erfolg Fluor zugesetzt. Die Karieswahrscheinlichkeit vor allem der Kinder hat sich dadurch drastisch vermindert. Leider ist diese Methode nicht ganz unproblematisch, weshalb sie in Deutschland noch nicht durchgeführt wurde. Zum einen ist die Spanne zwischen von der WHO empfohlenen Fluor-Zusatz von 1 ppm und der bereits als toxisch eingestuften Menge von 2 ppm sehr gering, so daß eine Dosierung sorgfältig erfolgen muß. Zum anderen wird ein großer Teil des Wassers nicht zur Nahrungsaufnahme, sondern z.b. für die Wäsche benötigt. Dadurch gelangt ein großer Teil des zugefügten Fluors ohne Nutzen wieder in die Kanalisation und kann sich schließlich imvorfluter zu toxischen Konzentrationen ansammeln. Zusätzlich gibt es in Deutschland ein Gesetz, daß.zwangsmedikationen" verbietet. Moralisch problematisch ist letzendlich die Möglichkeit, daß die ndustrie die Zufügung von Fluor zum Trinkwasser nutzt, um ihren Fluor-Abfall loszuwerden. Dabei werden sie natürlich eine möglichst hohe Konzentration an Fluor imv Trinkwasser wünschen, um möglichst viel Abfall loswerden zu können. Eine weitere Möglichkeit der Fluorzuführung ist die Verwendung von fluoridiertem Speisesalz. Es ist jedoch eine freiwillige Maßnahme und es kommt hier auf den Kunden an, inwieweit er diese Möglichkeit nutzen möchte. Bei der Verwendung von fluoridierter Zahnpasta schließlich, ist die optimale Versorgung wiederum Benutzeraghängig, je nach dem wie häufig er sich mit dieser Zahnpasta die Zähne putzt. Wird das Fluor nun aufgenommen und gelangt an die Zähne, so wirkt das Mineral Apatit als Bestandteil der Zähne als natürlicher onenaustauscher. Die Fluorid-onen werden gegen Hydroxid-onen im Apatit ausgetauscht. Man kann das leicht mit einer onenaustauscherapparatur zeigen (siehe. Versuch 2). Statt eines künstlichen onenaustauschers kann man auch kleingemahlene Zähne verwenden. n der Struktur des Apatits ist das Fluorid-on leicht gegen das Hydroxid-on an gleicher Stelle austauschbar, da beide ähnlich große onenradien besitzen. Da das Hydroxid-on etwas größer ist, weitet es die Kristallstruktur etwas auf, wenn es gegen Fluorid onen ausgetauscht wird. Umgekehrt zieht sich die Kristallstruktur natürlich etwas zusammen, wenn Fluorid onen an Stelle der Hydroxid-onen eingebaut werden. Dadurch wird der Zahn härter und säureresistenter. Zusätzlich wird die Bindung zwischen Mineral und Protein der Zähne fester. Darüber hinaus hindert das Fluor die Enzyme der Karies-Bakterien und sorgt damit für eine geringere Säureproduktion. Die Säureresistenz der Zähne läßt sich sehr schön mit Versuch 3 zeigen. Man kann damit anschaulich zeigen, daß Zähneputzen mit fluoridhaltiger Zahnpasta die Zähne länger leben läßt. 1.3 Das Spurenelement od i. ~ Das Spurenelement od benötigen wir nur in einer täglichen Dosis von etwa ug. Die normalen Nahrungsmittel enthalten jedoch nur wenige ~g an od und gerade das sonst so gesunde Obst und Gemüse enthält nur 0-4 ug od pro 100g. Auch Milchprodukte enthalten nicht mehr. Bei Fleischprodukten kommt es sehr darauf an, mit welchen Mengen od die fleischproduzierenden Tiere versorgt wurden. Leider ist sie in Deutschland sehr gering, so daß hier die Fleischwaren nur etwa 2 ug pro 100g enthalten. Etwas mehr enthalten Ei und Milch 2

4 mit ug pro 100g, aber wirklich nennenswerte Mengen enthält nur Seefisch mit etwa 190 ug pro 100g. Da ist es nicht verwunderlich, wenn die täglich aufgenommene Menge an od in?eutsch~and nur durchschnittlich ug beträgt, also weit unter der empfohlenen Menge hegt. De Mangelerscheinungen sind jedoch nicht ungefährlich. Da ist zum einen der bekannte Kropf, der nach außen unschön ist, aber auch nach innen wachsen kann und dann Luft- und Speiseröhre abdrücken kann. Zusätzlich können sich hier auch Krebszellen ausbilden. odmangel bei Kindern kann schwere ntelligenzminderung verursachen, die bis zu einem odmangelverursachten Kretinismus gehen kann, aber auch Erwachsenen sind unter odmangel weniger leistungsfähig. Schließlich ist unter den vielen anderen Mangelerscheinungen noch die gestörte Fruchtbarkeit zu nennen, aber odmangel ist nicht leicht zu diagnostizieren, denn od greift in fast alle Körperfunktionen ein, wie noch gezeigt wird. Eine Möglichkeit den Mangel auszugleichen ist die Verwendung von iodiertem Speisesalz. Mit Versuch 4 kann leicht bestimmt werden, welche Mengen an od in einem Gramm iodiertem Speisesalz enthalten sind. Gesetzlich sind lg od pro Gramm odsalz vorgeschrieben. Da man jedoch nur etwa ein bis zwei Gramm zusalzen sollte, bekommt man nur etwa 20-40ll g od zusätzlich über diesen Weg, wenn man nicht auch bei den anderen Speisen auf eine Zubereitung mit odsalz beim Einkauf achtet. Zusätzlich gehört Fisch mindestens einmal wöchentlich aufden Speiseplan, wenn man eine ausreichende odvorsorge gewährleisten will. Wer hier nicht mithalten kann, sollte sich eventuell überlegen, ob er nicht zusätzlich odtabletten aus der Apotheke zu sich nehmen sollte, denn ein gesunder Körper scheidet überschüssiges od leicht aus und erst bei einet odaufnahme im Grammbereich kann es zu toxischen Erscheinungen infolge odüberschusses kommen. m Körper wird das od als odid in die Blutbahn aufgenommen und nur die Schilddrüse nimmt es von dort aktiv auf. Dieser aktive Transport von odid in die Schilddrüse ist steuerbar, so daß die Schilddrüse bei gutem odangebot so gut wie nichts aufnimmt, ihre Aufnahmekapazitäten bei odmangel aber enorm steigern kann. Diese Tatsache kann man sich bei Reaktorunfällen zunutze machen, wenn radioaktives od, das aktives Schilddrüsengewebe zerstören kann, leicht aufgenommen wird. Man gibt den Patienten in diesem Fall hohe Dosen an odid, so daß die Schilddrüse damit gesättigt ist und das radioaktive od so gut wie nicht aufnimmt. Auf der anderen Seite kann radioaktives od auch helfen Schilddrüsenoperationen zu ersetzen. Das radioaktive od wird dann spezifisch in überaktive Bereiche der Schilddrüse gebracht, die es inaktiviert. Schilddrüsenoperationen sind in Deutschland häufig, jedoch nicht ganz ungefährlich. n der Schilddrüse wird dann das odid zu od oxidiert. Versuch 5 zeigt eine Oxidation von odid zu od mithilfe eines Oxidationsmittels. Dieses od wird nun für eine odierungsreaktion verwendet. Versuch 6 zeigt eine odierungsreaktion am Tyrosin, wie sie in der Schilddrüse in ähnlicher Weise abläuft. Dabei wird jedoch ein Komplexsalz verwendeter, bei dem das od bereits in aktivierter Form, gebunden als einwertig positives od, vorliegt. n der Schilddrüse liegt das Tyrosin jedoch nicht frei vor, sondern als Bestandteil des Thyreoglobulins. Die Tyrosylreste dieses Globulins werden einfach oder zweifach iodiert und anschließend in einer Koppelungsreaktion verknüpft. Dabei werden je zwei Diiodtyrosylreste zu einem "Thyroxin" Rest und ein Diiodtyrosyl und ein Monoiodtyrosylrest zu einem "Triiodthyronin"-Rest verknüpft. Es wird etwa 20 mal mehr Thyroxin als Triiodthyronin in der Schilddrüse gebildet. n dieser Form können die Schilddrüsenhormone nun in der Schilddrüse gespeichert werden. Die Schilddrüse kann aufdiese Weise eine odspeicher anlegen, der für zwei Monate reicht, ohne weiteres od zuführen zu müssen. Erst bei Hormonstimulation der Schilddrüse werden die Schilddrüsenhormone freigegeben, indem das Thyreoglobulin in die einzelnen Aminosäuren gespalten wird. Dabei wird auch nicht verkoppeltes Monoiod- und Diiodtyrosin frei. Diese werden deiodiert und das od kann wieder für weitere odierungsreaktionen eingesetzt werden. Thyroxin und Triiodthyronin (T3) werden dann mit dem Blut in alle 3

5 Bereiche des Körpers transportiert und gelangen schließlich in die einzelnen Zellen. Erst dort wird das Thyroxin deiodiert, denn es ist vorher noch nicht sehr wirksam. Die eigentlich aktive Form ist das T3. Bei der Deiodierung in der Zelle werden jedoch außer dem T3 auch in etwa gleichen Mengen die reverse Form, das rt3 gebildet. Dieses ist inaktiv und hat keine weitere Funktion. Das T3 greift nun in die Steuerung verschiedener Enzymsysteme ein. Dabei ist es sehr vielseitig einsetzbar. Bekannt ist es vor allem für die Steuerung der Synthese von Proteinen und zwar sowohl der Transkription als auch der Translation. Aber auch der Aufbau des Nervensystems wird wesentlich von den Schilddrüsenhormonen gesteuert. m Endeffekt werden fast alle.bekannten Enzymsysteme auf irgend eine Weise von den Schilddrüsenhormonen beeinflußt, so daß letztendlich das od in alle Körperfunktionen mit eingreift Schlußwort \. Vor etwa 70 Jahreri stellte der amerikanische Schilddrüsenarzt David Marine fest: "Der odmangelkropf ist von allen bekannten Krankheiten die am leichtesten zu verhütende. Sie kann von der Liste menschlicher Krankheiten gestrichen werden, sobald die Gesellschaft dies zu tun beschließt." Trotzdem gibtes immer noch die odmangelkrankheiten und gerade in dem sonst so fortschrittlichen, industrialisierten Deutschland nehmen sie eine feste Stellung ein. Die WHO hat es sich zur Aufgabe gemacht den odmangel auf der Welt bis zum Jahr 2000 eliminiert zu haben, aber in Deutschland wird dieses Ziel wohl nicht erreicht. Ein Grund ist sicherlich auch eine mangelnde Aufklärung. Solche Aufgaben sind sicherlich auch durch die Schule zu übernehmen. Hier ist es keine Frage, daß die Schüler dabei etwas für ihr Leben lernen. Solche Dinge sollten in der Schule viel mehr betont und von allen Seiten her unterrichtet werden, den Mangelkrankheiten aufgrund von Spurenelementmangel müssen nicht sein. Sie sind mit einfachen Mitteln zu verhindern... l. 4

6 2 Versuchsbeschreibungen 2.1 Versuch 1: Nachweis von Fluorid in Zahnpasta Geräte: 600 ml Becherglas, Glasstab, 100 ml Erlenmeyerkolben, Trichter, Filterpapier, Reagenzglas, Reagenzglasständer Chemikalien: Zahnpasta mit Fluorid, Salzsäure (c=2 mol/l), Eisen()chlorid (R: , S: 26 Xn), Kaliumthiocyanat (R: 20/21/22-32, S: 13 Xn). R- und S-Sätze: R 22: Gesundheitsschädlich beim Verschlucken R 20/21/22: Gesundheitsschädlich beim Einatmen, Verschlucken und Berührung mit der Haut 0. R 32: Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase R 38: Reizt die Haut R 41: Gefahr ernster Augenschäden S 13: Von Nahrungsmitteln, Getränken und Futtermitteln femhalten S 26: Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren Versuchsdurchführung: n das Becherglas werden ca. 50 g Zahnpasta eingewogen und mit ca. 100 ml der Salzsäure aufgeschlemmt. Nach dem es abreagiert hat, kann die füssige Phase abfiltriert werden. Darin sollte sich das gelöste Fluorid befinden. Aus dem Eisen()chlorid und dem Kaliumthiocyanat stellt man eine rotgefärbte Eisen()thiocyanatlösung her. Zu dieser gibt man das Filtrat. Die Eisen()thiocyanatlösung sollte sich entfärben. Reaktionsgleichung: Fe(NCS)3 + F- ~ [FeF 6 r + 3 SCN- Die Zusammensetzung des Eisen()thiocyanates ist je nach den verwendeten Konzentrationen unterschiedlich. Es können ein bis sechs Thiocyanat onen am Eisen angelagert sein, wobei der Rest durch Wasser aufgefüllt wird. Beim Eisen-Fluorid-Komplex gelten ähnliche Prinzipien. Entsorgung: Das überschüssige Fluorid wird durch die Zugabe von weiterem Eisen()chlorid komplexiert, bis wieder der rote Eisen()thiocyanat-Komplex sichtbar ist. Die Lösung kann dann in die Schwermetallabfälle entsorgt werden.

7 2.2 Versuch 2: onenaustauscher Geräte: onenaustauschersäule, Tropftrichter, Stativmaterial, 600 ml Erlenrneyerkolben, ~agne~er,ftührfisch. ~.,..,. -, Chemikalien: Austauscherharz Lewatit M 500, Natronlauge (c= 4 mol/l) (R : 35, S: /39 C), Natriumfluorid (ft: /38, S: 22., T), entionisiertes Wasser, Glaswolle, Thymolblau R- und S-Sätze: R 25: Giftig beim Verschlucken R 32: Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase R 35: Verursacht schwere Verätzungen R 36/38: Reizt die Augen und die Haut S 2: Darfnicht in die Hände von.kindern gelangen S 22 : Staub nicht einatmen S 26: Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren S 27: Beschmutzte, getränkte Kleidung sofort ausziehen S 36: Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen S 37/39: Bei der Arbeit geeignete Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen S 45: Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen) Versuchsdurchfiihrung: Die onenaustauschersäule wird am Stativmaterial befestigt Am Ausfluß wird ein Hahn befestigt. Zunächst wird etwas Glaswolle unten in die onenaustauschersäule gelegt und dann wird die Säule mit dem Austauscherharz etwa bis 5 cm unter den Rand befiillt. Man sollte darauf achten, daß keine Luftblasen in der Säule eingeschlossen werden und die Säule nicht trocken fällt. Zur Regeneration gibt man nun etwa 150 ml der Natronlauge aufdie Säule, fängt es in einem Erlenrneyerkolben aufund spült mit entionisiertem Wasser solange nach, bis der Ausfluß eine neutrale Reaktion zeigt. Nun gibt man eine neutrale Lösung von Natriumfluorid auf die Säule, fängt den Ausfluß aufund spült mit Wasser nach. n den Erlenrneyerkolben, der den Ausfluß auffängt, gibt man noch etwas Thymolblau als ndikator und rührt das Ganze mit Rührfisch und Magnetrührer, Die zunächst. gelbe ndikatorfarbe sollte nach blau umschlagen. Reaktionsgleichungen: G ::::; Grundgerüst K=organisch gebundenes Kation Entsorgun g: Der Ausfluß wird neutralisiert und in die Kanalisation entsorgt. Der onenaustauscher wird nochmals mit 4 molarer Natronlauge regeneriert, siehe oben. 6

8 2.3 Versuch 3: Säureresistenz von Zähnen Geräte: 4 Bechergläser, Zange Chemikalien: 2 Schweinezähne, Natronlauge (c= 2 mol/l) (R: 35, S: /38 C), Natriumfluorid-Lösung (c= 2 mol/l) (R: /38, S: T), Salzsäure (konz.) (R 34-37, S: 2-26 C) R- und S-Sätze: R 25: Giftig beim Verschlucken R 32: Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase R 34: Verursacht Verätzungen R 35: Verursacht schwere Verätzungen R 36/38: Reizt die Augen und die Haut R 37: Reizt die Atmungsorgane S 2: Darfnicht in die Hände von Kindern gelangen S 22: Staub nicht einatmen S 26: Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren S 27: Beschmutzte, getränkte Kleidung sofort ausziehen S 36: Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen S 37/39: Bei der Arbeit geeignete Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen S 45: Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen) Versuchsdurchführung: Die Schweinezähne werden inje ein Becherglas gelegt. n das eine Becherglas wird Natronlauge, in das andere Natriumfluorid-Lösung gefüllt, bis die Zähne gut bedeckt sind. Der Ansatz wird einige Tage stehen gelassen. Dann werden die Zähne mit der Zange vorsichtig herausgeholt, mit Wasser abgespült und jedes in ein Becherglas mit konzentrierter Salzsäure gelegt, so daß die Zähne wiederum gut bedeckt sind. Reaktionsgleichung: Austauscherprozeß: Cas[(OH)(P04)3] + P- ~ Cas[F(P04)3] + OH- Lösungsprozeß:.. Cas[(OH)(P04h] + 7 H30+ ~ 5 Ca H H2P04 Cas[P(P04)3] + 6 H30+ ~ 5 Ca H H2P04- + P- Entsorgung: Natronlauge und Salzsäure werden neutralisiert und in die Kanalisation entsorgt. Die Zähne kommen in den Hausmüll. 7

9 2.4 Versuch 4: Quantitativer Nachweis von od in Speisesalz. Geräte: Photometer, Filter 560 nm, Küvetten, 50 ml Meßkolben, Pipetten Chemikalien: iodiertes Speisesalz, Kaliumiodid (p.a.), Schwefelsäure (c= 3 mol/) (R: 35, S: C), Stärke (w= 0,01), entionisiertes Wasser, Kaliumiodat (p.a.) (R: 8, S: 17) R- und S-Sätze: R 8: Feuergefahr bei Berührung mit brennbaren Stoffen R 35: Verursacht schwere Verätzungen S 2: Darfnicht in die Hände von Kindern gelangen S 17: Von brennbaren Stoffen fernhalten S 26: Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren S 30: Niemals Wasser hinzugießen Versuchsdurchführung: Zunächst muß eine Kalibriergerade erstellt werden. Dazu werden 50 <:. mg Kaliumjodat in einen 11 Meßkolben eingewogen und mit entionisiertem Wasser bis zur. Marke aufgefüllt. Davon werden nun 10 ml abgenommen, in einen 100 ml Meßkolben überfuhrt und nochmals bis zu Marke aufgefüllt. Von der nun entstandenen Lösung werden Proben von 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml und 8 ml inje einen 50ml Meßkolben abgenommen.: Die Proben werden mit je 5 ml der Schwefelsäure angesäuert, mit 5 ml einer Kaliumjodid- Lösung (w= 0,1) versetzt und schließlich mit 1 ml der Stärkelösung angefärbt. Die Proben werden bis zur Marke aufgefüllt und gegen einen Blindwert, der als Probelösung, entionisiertes Wasser hatte (dann mit Schwefelsäure, Kaliumiodid und Stärke versetzt wurde), gemessen. Diese Kalibriergerade geht nicht durch dennullpunkt, da das überschüssige Kaliumiodid mit dem Luftsauerstoff zu od oxidiert wird. Man kann eine zweite Gerade zur Kalibriergeraden parallelverschoben durch den Nullpunkt ziehen. Der wahre Wert der Probe liegt dann mit hoher Wahrscheinlichkeit zwischen den beiden Geraden. " '. n einen 50 ml Meßkolbenwird nun ein Gramm Speisesalz eingewogen und mit etwas entionisertem Wasser gelöst.dannmit 5 ml Schwefelsäure, 5 ml Kaliumiodid-Lösung und 1 ml Stärke versetzt und ebenfall gegen den Blindwert (der gleichzeitig mit der Probenlösung angesetzt werden muß), gemessen. Die gemessene Extinktion kann in das Kalibrierdiagramm übertragen und dort der Gehalt der Probe abgelesen werden. Sobald man die Reaktionslösungen zu den Proben gegeben hat, muß die Messung zügig ;, erfolgen, da sonst die Oxidation des Kaliumiodid bereits zu weit fortgeschritten ist. Reaktionsgleichung: +5-1 ±o r + H 30+ ~ h + H 20,:', ' Entsorgung: Das od wird mit Thiosulfat reduziert, die Lösung neutralisiert und dann der Kanalisation übergeben. 8

10 2.5 Versuch 5: Oxidation von odid Geräte: Reagenzglas und Stopfen Chemikalien: Kaliumiodid, Kaliumnitrit (R: 8-25, S: 45 T), Schwefelsäure (c = 2 mol/l) (R: 35, S: C), n-octan (R: 11, S: F) R- und S-Sätze: R 8: Feuergefahr bei Berührung mit brennbaren Stoffen R 11: Leichtentzündlich R 25: Giftig beim Verschlucken R 35: Verursacht schwere Verätzungen S 2: Darfnicht in die Hände von Kindern gelangen S 9: Behälter an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren S 16: Von Zündquellen fernhalten - Nicht rauchen S 26: Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren S 29: Nicht in die Kanalisation gelangen lassen S 30: Niemals Wasser hinzugießen S 33: Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen S 45: Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen) Versuchsdurchfiihrung: Zu einer Kaliumiodid-Lösung gibt man einige Tropen Schwefelsäure und eine Kaliumnitrit-Lösung. Das od kann dann mit Octan ausgeschüttelt werden. Reaktionsgleichung: ±O +2 r + N02- + H 30+ ~ 12+ NO + H20 NO + O 2 b:=; N0 2 hcaq) ~ hcoctan) Entsorgung: organische Lösemittelabfälle 2.6 Versuch 6: lodierung von Tyrosin Geräte: 2 Reagenzgläser, Kapillare, DC-Kammer, Fön Chemikalien: Tyrosin, Silbemitrat (R: 34, S: 2 26 C), Pyridin (R: 11-20/21/22, S: 26-28, Xn,F), Chloroform (R: /20/22, S: 36/37 x», Xi), od (R: 20/21, S: 23-25, Xn), Diethylether (R: 12-19, S: , F+), De-Karte, Laufmittel: Butanol:Eisessig:Wasser = 10: 1:1 (Butanol: R: 10-20, S: 16, Xn, Eisessig: R: 10-35, S: , C), Ninhydrin (R: 11, S: 7-16 F), Salzsäure (c = 2 mol/) 9

11 R- und S-Sätze: RO: Entzündlich R 11: Leichtentzündlich R 12: Hochentzündlich R 19: Kann explosionsfähige Peroxide bilden R 20: Gesundheitsschädlich beim Einatmen R 20/22: Gesundheitsschädlich beim Einatmen und Verschlucken R 20/21: Gesundheitsschädlich beim Einatmen und bei Berührung mit der Haut R 20/21/22: Gesundheitsschädlich beim Einatmen, Verschlucken und Berührung mit der Haut R 34: Verursacht Verätzungen R 35: Verursacht schwere Verätzungen R 38: Reizt die Haut R 40: rreversibler Schaden möglich R 48: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition S 2: Darfnicht in die Hände von Kindern gelangen S 7: Behälter dicht geschlossen halten S 9: Behälter an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren S 16: Von Zündquellen femhalten - Nicht rauchen. S 23: Gas/Rauch/Dampf/Aerosol nicht einatmen S 25: Berührung mit den Augen vermeiden S 26: Bei Berührung mit den Augen gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren S 28: Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel Wasser S 29: Nicht in die Kanalisation gelangen lassen S 33: Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen S 36/37: Bei der Arbeit geeignete Schutzhandschuhe und Schutzkleidung tragen Versuchsdurchführung: Zunächst wird das Komplexsalz hergestellt. Dazu löst man unter. Erwärmen 8,5 g Silbernitrat in 10 ml Pyridin und löst nach dem Erkalten in 50 ml Chloroform. Die Lösung versetzt man mit 13 g od unter Rühren bis zur vollständigen Umsetzung und filtriert vom ausgefallenen Silberiodid ab. Dann gießt man die Lösung in 87,5 ml Diethylether, wobei das Komplexsalz in kristalliner Form ausfällt. Es wird trocken gesaugt und im Vakuumexsiccator getrocknet. Man erhält etwa 15 gkomplexsalz. Das Tyrosin wird in Salzsäure gelöst, weil es durch die Salzsäure protoniert wird und dadurch leicht löslich wird. Zu einem Teil der Lösung gibt man nun das Komplexsalz und läßt es reagieren. Zur vollständigen Reaktion benötigt es ca. einen Tag. Um alle Zwischenstufen gut zu erhalten ist eine Reaktionszeit von ca. 40 Minuten angebracht. Nun trägt man aufdie DC-Karte einmal die reine Tyrosin- Lösung und zum anderen die Reaktionslösung auf. Man läßt die Chromatographie etwa 13/4 Stunden laufen. Anschließend läßt man die DC-Karte trocknen, besprüht mit Ninhydrin zum Anfärben der Aminosäuren und trcknet nochmals intensiv mit dem Fön. Man erkennt die beiden Tyrosin-Flecken, die auf gleicher Höhe und in gleicher Färbung zu erkennen sein sollten. Darüber liegt der oft etwas dünn erkennbare Fleck von Monoiodtyrosin und darüber der kräftiger gefärbte Fleck von Diiodtyrosin. Reaktionsgleichung: siehe Folie 15 und 16 Entsorgung: organische Lösemittelabfälle, 1 "...~ 10

12 Fluor und od als Spurenelemente Folie 1 Uns geht's Jod.~J Ärbeitskreis ~ Jodmangel.... unicef~ij

13 Fluor und od als Spurenelemente Folie 2 Spurenelemente - wichtig und notwendig für die normalen Körperfunktionen - ' nur in "Spuren" benötigt "" ":. (z.b. im Mii- oder Mikrogrammbereich) --'..! \ '\ - oft schmaler Grad zwischen Mangel und,überdosierung) - Beispiele: Eisen, Kupfer, Zink, Chrom, Selen, Calcium,/ Magnesium, Lithium, Cobalt, Molybdän,, Silicium, -r.. Mangan - n ionisch gelöster oder komplexgebundener Form wirksam

14 Fluor und od als Spurenelemente Folie 3 Fluor Vorkommen im Menschen (Römpp 1995): - Knochen - Dentin - Zahnschmelz (0,9-2,7 g/kg) (0,2-0,7 g/kg) (0,1-0,3 g/kg) - Blut, Magensaft und Schweiß - Haare, Haut und Muskeln Vorkommen in Nahrungsmitteln (www.hi-tec.de): Teeblätter Walnüsse Seefische Butter, Ei, Leber 8,5 mg/100g 0,7 mg/100g 0,1-05 mg/100g 0,1 mg/100g Empfohlene Zufuhr: 1,5-4 mgltag für Erwachsene (DGE), r<; Tägliche Aufname: 0 0,3-0,7 mgltag (WHO) Symptome bei Mangel: - Wachstumsverringerung - Karies - Osteoporose

15 Fluor und od als Spurenelemente Folie 4 Versuch 1: Nachweis von Fluorid Fe(SCN)3 + 6 F- farbloser Komplex \.'J ; t

16 Fluor und od als Spurenelemente Folie 5 Fluorversorgung Trinkwasser Probleme: - Spanne zwischen empfohlener und toxischer Menge gering Empfohlen: 1 ppm (WHO) Toxisch: 2 ppm (WHO) - Fluorid im Abwasser (Bundesregierung) - "Entsorgung" des Fluorids Speisesalz Problem: - freiwillige Maßnahme Zahnpasta ("\ Problem: - benutzerdifferierende Anwendung

17 , Fluor und od als Spurenelemente Folie 6 Versuch 2:;: onenaustauscher G =organisches Grundgerüst $ K =organisch gebundenes Kation z.b.: -N(CH 3 )3 H 20 H 20 0 F - JH 20 Na+ H 20 H 20 H 20 HO 2

18 ~ Fluor und od als Spurenelemente Folie 7 Kristallstruktur von Apatit B,....,.. 8, 0 calcium e f1uorine e phosphorus 0 oxygen

19 Fluor und od als Spurenelemente Folie 8 Versuch 3: ' Säureresistenz von Zähnen Austauscherprozeß: Lösungsprozeß: Ca5[(OH)(P04)3] + 7 H30+ ~ 5 Ca H H 2P04 Ca5[F(P0 4 )3] + 6 H ~ 5 Ca H H 2P F-

20 Fluor und od als Spurenelemente Folie 9 od Tagesbedarf od: 200~g (WHO) 1QQgehalt ausgewählter Lebensmittel in bl9/100g (Arbeit und Technik in der Schule, ) Obst und Gemüse: 0-4 ~g Fleischwaren: 2 ~g Milchprodukte: 4 JQ Ei: 10Jg Milch: 11 Jg Fischfilet: 190 ~g..~., Tägliche Aufnahme: Jg (WHO)

21 Fluor und od als Spurenelemente Folie 10 Mangelerscheinungen - Kropf - Verminderte ntelligenz - Gestörte Fruchtbarkeit

22 Fluor und od als Spurenelemente Folie 11 Versuch 4: Bestimmung von odat in Speisesalz +5-1 ±O r + 6 H 30+ ~ H 20 Nachweis: lod-stärke-reaktion r"\ Speisesalz: mindestens 0,0025%) Kaliumiodat 25~g Kaliumiodat in 19 Speisesalz 14,8~g od in 19 Speisesalz Gesetzliche Vorgaben: 15 ~g - 25 ~g od pro Gramm lodsalz "';...., -. _..

23 Fluor und od als Spurenelemente Folie 12,," t. Kalibriergerade zur photometrischen Bestimmung von od Jg od in 19lodsalz \---f f-- ---i \------\ \ t--t -\---\--- \---\--- 1-\ f \---f---f- )~ i V._~ 20 -\---f- f-----f-- t-\------f- ---l / V 1/ / V 1 1/ '/ v 1/,/ v / '/ 1/ ~ / 1/ / V / /, / / / X 1/ / / / 1/ / / / ix..v V --f- 1/ V / V f---f---i--- -\ / - / / -i---l/ll. f----- V v 1/ L / --+-t- t- -~-\--- 1_ -f f-- / o 17 0,100 0,200 0,300 - gesetzlich vorgeschriebener Gehalt f ,400 0,500 0,600 Extinktion

24 Fluor und od als Spurenelemente Folie 13 Aufnahme von odid n die Schilddrüse: aktiver Transport - spezifisch - sättigbar - hemmbar v r>. radioaktives od: - wandelt aktives Gewebe in inaktives Gewebe um - ' kann Operation ersetzen

25 Fluor und od als Spurenelemente Folie 14 i Versuch 5: Oxidation von odid t ±O +2 '... 2 r + 4 H N0 2 - ~ NO/' + 6 H ±O +4-2 Löslichkeit: '. ', ;,.. : '. '.., J2(aq.)

26 ! ' Fluor und od als Spurenelemente Folie 15 Versuch 6-1. Teil: Auflösung des Tyrosins f! -; ~ j' l,r.., ~ r>. ~', "

27 , ~, Fluor und od als Spurenelemente.... " ~ Folie 16 il,i'i, ' Versuch 6-2. Teil: ; lodierunq des Tyrosins Komplexsalz: - positives, einwertiges od - zweibindig an Pyridin gebunden t t'., \, ; ~ i - Hydrolysiert leicht, wobei od frei wird Elektrophile Substitution am Aromaten: --0- /NH 2 HO ~ /; CH2-CH _ + [1(Pyr)2]N0 3 "'C-OH ~ - 10 \' /NH2 HO CH2-CH + [H(Pyr)]N0 3 + Pyr "'C-OH ~ - Monoiodtyrosin (MJT) 10 HO HO CH 2-CH /NH 2 "'C-OH ~ - 10 Diiodtyrosin (DJT) + [H(Pyr)]N0 3 + Pyr

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