Quantitative Bestimmung des Nickel- und Kupfergehalts in Münzen durch Gravimetrie und Redoxtitration

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1 Praktikum I, WS 05/06 Versuch Quantitative Bestimmung des Nickel- und Kupfergehalts in Münzen durch Gravimetrie und Redoxtitration Zahner Michele Büchi Luca Assistent: Dean Liang Glettig

2 Zusammenfassung Die Bestimmung des Nickelgehalts durch Gravimetrie lieferte präzise Werte (realtiver Fehler etwa 1.5 %). Die Ergebnisse der Iodometrie wiesen hingegen eine extreme Streuung und unglaubwürdige Werte (Cu Anteil von % anstatt 89 %). Der begangene Fehler ist schwer zu ergründen. 1. Einführung Das Ziel der Versuche ist es, den Nickelgehalt eines 10-Rappenstücks durch Gravimetrie, und den Kupfergehalt einer 10-Cent Euromünze durch Redoxtitration zu bestimmen Gravimertie Unter Gravimetrie versteht man die Bestimmung einer unbekannten Konzentration einer in Lösung vorliegender chemischen Substanz durch einen Fällungsvorgang, welcher schlussendlich exaktes Auswägen des gebildeten Niederschlages beinhaltet. In unserem Fall liegt die Substanz (Nickel) als Ion vor und wird durch die selektive Fällung durch Dimethylglioxim in einen schwerlöslichen Niederschlag überführt. Um die Methode quantitativ anwenden zu können, muss man die genaue Stöchiometrie bzw. molare Masse der schwerlöslichen Verbindung kennen Iodometrie Die Iodometrie ist ein analytisches Bestimmungsverfahren von chemischen Substanzen mit Hilfe von Iod. freies Iod (I2) besitzt eine oxidative Wirkung und als Iodid-Anion (I - ) auch reduzierende Eigenschaften. Bei Kenntnis der Stöchiometrie der beteiligten Redoxprozesse, kann die Iodometrie zur Quantifizierung bestimmter Stoffe benutzt werden. Im Falle von Kupfer finden folgende Reaktionen statt: 2 Cu 2+ (aq) + 4 I - (aq) 2 CuI(s) + I2 Das Kupferiodid ist schwerlöslich und fällt als gelblich-weisser Niederschlag aus. Wird der Lösung nun ein Überschuss an I - zugegeben, fällt ein Grossteil des Kupfers als Kupferiodid aus. Das freigesetzte Iod (I2) kann mit einer Thiosulfatlösung spezifisch und quantitativ titriert werden. Das Gleichgewicht der oberen Gleichung wird dabei ständig nach rechts verschoben. i2 + 2 S2O3 2- (aq) S4O6 2- (aq) + 2 I - (aq) Wenn alles Cu 2+ zu CuI umgewandelt wurde, wird kein Iod mehr gebildet und die Titration ist beendet. Die Iodid-Anionen und Iod in einer wässrigen Lösung bilden folgendes Gleichgewicht: I2 + I - (aq) I3 - (aq) 2

3 Die I3 - - Anionen geben der wässrigen Lösung eine braun-rote Farbe. Diese Farbe ist für das menschliche Auge noch bei sehr niedriger Konzentration noch sichtbar Auflösung in Salpetersäure Als erstes muss die Münze in Lösung gebracht werden. Dies geschieht in unseren Versuchen mit Salpetersäure. Dabei wird die Salpetersäure reduziert und die Metalle oxidiert. Dieser Vorgang kann mit folgenden Gleichungen beschrieben werden: Cu(s) Cu 2+ (aq) + 2 e - Ni(s) Ni 2+ (aq) + 2 e - NO3 - (aq) + 2 H e - NO2(g) + H2O(l) NO3 - (aq) + 4 H e - NO(g) + 2 H2O(l) 1.4. Komplexbildung von Cu 2+ (aq)- und Ni 2+ (aq)-ionen In Abb. 1 ist aufgeführt, wie Dimethylglyoxim (H2DMG) mit aqatisierten Ni 2+ - und Cu 2+ -Ionen einen Komplex bildet. Dabei bildet sich der etwas lösliche [Cu(HDMG)2(OH2)]-Komplex und der schwerlösliche [Ni(HDMG)2]-Komplex. Bei grosser Konzentration werden also auch zahlreiche Cu-Komplexe ausgefällt, welche das Messergebnis fälschen. während der Zusätzliche Anteil an Cu- Komplex im Niederschlag bei einem Konzentrationsverhältnis (Cu 2+ / Ni 2+ ) von 1:10 knapp 4% beträgt, macht er bei einem Verhältnis (Cu 2+ / Ni 2+ ) von 5:2 schon knapp 20 % des Gesamtgewichtes aus [1]. Abb. 1. Komplexbildung von Dimethylglyoxim mit einem Ni 2+ -Ion. Deshalb ist es nötig, die Cu-Ionen vor der Zugabe von H2DMG zu Maskieren. Dies geschieht mit der Zugabe von Natriumthiosulfat, welches mit Kupfer den gut löslichen Cu(S2O3)3 5- -Komplex bildet und somit die Kopräzipitation von Kupfer verhindert. Um die Copräzipitation schwerlöslicher Metallhydroxide zu unterdrücken, wird der Lösung oft auch Weinsäure zugeführt, um diese Metallionen zu komplexieren (s. Abb. 2). 3

4 Abb. 2. Komplexbildung von Weinsäure mit einem Cu 2+ -Ion. 2. Materialien und Methoden 2.1. Materialien Laborgeräte: Heiz- und Magnetrührer Bechergläser Thermometer ph-meter Bechergläser 100, 250, 500 ml Messkolben 1000 ml Chemilkalien: Ethanol und Aceton (zur Reinigung der Münzen) Deionisiertes Wasser Dimethylglioxim-Lösung (10 g/l) Weinsäure-Lösung (200 g/l) Ammoniumhydroxid-Lösung Natriumthiosulfat-Lösung (200 g/l und 0.2 M) Ammoniumacetat-Lösung (200 g/l) Salpetersäure (65 %) Konzentrierte Salzsäure Konzentrirte Schwefelsäure Harnstoff-Lösung Festes Kaliumiodod Stärkelösung (0.2 %) 2.2. Methoden Gravimetrische bestimmung des Nickelgehalts eines 10-Rappenstücks Die Münze wurde gründlich mit Ethanol und Aceton gereinigt, gewogen und der Jahrgang notiert. Anschliessend wurde sie in ein 400 ml Becherglas gelegt und 20 ml Salpetersäure hinzugegeben. Die dabei entstehenden giftigen nitrosen Gase wurden in der Kapelle abgezogen. Die Lösung wurde zunächst leicht erwärmt und nach etwa 20 Minuten bis zum Sieden erhitzt. Mittlerweile hatte sich die Münze vollständig gelöst. Dann wurde so lang konzentrierte Salzsäure zugegeben, bis keine Gase mehr entwichen. Dafür wurden etwa 50 ml der Salzsäurelösung benötigt. Die Lösung wurde nun in einen 1000 ml Messkolben gegeben. Das Becherglas wurde mit deionisiertem Wasser gespült und das Spülwasser ebenfalls in den Messkolben gegeben. Dieser wurde dann mit deionisiertem bis zur Marke aufgefüllt. Diese Lösung diente im Folgenden als Stammlösung. 4

5 In ein 250 ml Becherglas wurden dann 100 ml der Stammlösung und etwa 8 ml der Weinsäurelösung zugegeben. Ab diesem Zeitpunkt wurde der ph-meter benutzt. Die Lösung wurde mit der Ammoniumhydroxidlösung auf ph neutralisiert. Auf eine Filtration wurde verzichtet, da die Lösung nach wie vor klar erschien. Anschliessend wurde die Lösung mit etwas verdünnter Salzsäure auf ph 3-5 gebracht und die Lösung mit deionisietem Wasser auf ein Volumen von 200 ml verdünnt. Nun wurde die Lösung auf genau 45 C erwärmt, und 15 ml der Natriumthiosulfatlösung zugetropft. Da der ph-wert wieder anstieg, wurde mit etwas verdünnter Salzsärelösung der ph wieder auf 4 gebracht. Nach etwa 15 Minuten wurden 40 ml der Dimethylglioxim- und gleich darauf 40 ml der Ammoniumacetat-Lösung dazugegeben. Für diese Mengen war das Becherglas mittlerweile zu klein, so dass die Lösung mit kleinen Verlusten (Schätzungsweise 1 ml) auf ml Bechergläser aufgeteilt wurde. Die Ansätze wurden separat mit der Ammoniumhydroxid-Lösung auf ph neutralisiert und anschliessend 4 Mal ineinander umgeleert, um diese abzugleichen. Die zwei Bechergläser wurden nun während etwa 25 Minuten stehengelassen und mit hilfe von Eiswasser auf Raumtemperatur gekühlt. Währenddessen wurde die Absaugvorrichtung installiert und das Filterpapier gewogen. Das Papier wurde so gefaltet, dass das ganze Filtrat ausschliesslich darin zu liegen kam. Die Lösung wurde dann abgesogen und das Filtrat mit wenig klarem Wasser (ca. 50 ml) abgespült und zur Trocknung über Nacht in den Vakuumtrockenschrank gelegt. Die Masse des Ni-Komplexes ergab sich aus der Differenz zwischen den Massen des leeren und des vollen Filterpapieres Iodometrische Bestimmung des Kupfergehalts einer 10-Cent Euromünze Für die Auflösung der Münze wurde wie oben vorgegangen. Um die nitrosen Gase auszutreiben, wurde die konzentrierte Schwefelsäure benutzt. Anschliessend wurde die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, und samt Spülwasser in einen 250 ml Meskolben überführt und bis zur Strichmarke mit deionisiertem Wasser aufgefüllt. Danach wurden 25 ml dieser Lösung in ein 100 ml Erlenmayerkolben gebracht und unter Rühren 10 ml der Harnstofflösung hinzugegeben, um allfällige noch vorhandene nitrose Gase auszutreiben. nach 5 Minuten wurden 2 g festes Kaliumiodid in den Kolben gegeben und mehrmals umgeschwenkt. Der entstehende Niederschlag wurde sedimentieren gelassen. Anschliessend wurde mit der Titration begonnen: Aus einer 50 ml Bürette wurde schrittweise die 0.2 M Natriumthiosulfatlösung zugetropft. Dabei wurde die lösung zwischendurch geschwenkt, um eine homogene Verteilung zu erzielen. Mit der Zeit sollte die Lösung von dunkelrot bis nach hellgelb wechseln. Bei sehr schwacher hellgelber Farbe wurden 2 ml der Stärkelösung hinzugegeben, um einen sichtbaren Jod-Stärke-Komplex zu bilden. Ab diesem Zeitpunkt wurde die Titrationslösung nur noch tropfenweise zugegeben. Als die Lösung farblos wurde, war die Titration beendet. Es wurden 3 Titrationen durchgeführt. 5

6 2.3. Berechnungen Gravimetrie Diese Berechnung beruht auf der Annahme, dass die Stoffmenge gelöstem Nickel gleich der Stoffmenge an Nickelkomplex ist. Um die Gesamtmasse an Nickel zu erhalten, muss die Stoffmenge des Komplexes mit der Molmasse von Nickel multipliziert werden. da der Versuch nur mit einem Zehntel der Stammlösung durchgeführt wurde, muss das Resultat entsprechend angepasst werden. Der Anteil an Nickel in der Münze ergibt sich demnach aus folgender Beziehung: Anteil Ni = ( ) " m Ni( HDMG) 2 % M Ni( HDMG) 2 10 m Münze # $ ( ) ( ) " M Ni ( ) & ( ' (1) Iodometrie Die Stoffmengen-Differenz zwischen zugegebenem und titriertem Iod ergibt die Stoffmenge an Kupferiodid, aus welcher die Masse an Cu berechnet werden kann. n(cu) = n(ki) n(natriumthiosulfat) 3. Resultate 3.1. Nickelgehalt / Gravimetrie Masse Münze = g Molmasse Ni(HDMG)2 = g/mol Nach Gleichung 1 erhält man einen Nickelanteil von 25.39% Literaturwert [2]: 25% Ni 3.2. Kupfergehalt / Iodometrie Masse Münze = g Tab. 1. Resultate und Berechnungen der Iodometrie Titration 1 Titration 2 Titration 3 V(Titrand) [ml] m(cu) [mg] % Cu in Münze Literaturwert [3]: 89% Cu 6

7 4. Diskussion Die gravimetrische Bestimmung hat erstaunlich präzise Werte geliefert. Trotz der kleinen Panne gegen Ende der Durchführung, stimmte der Wert sehr genau mit dem Literaturwert überein [1]. Merkwürdigerweise ist die berechnete Masse zu gross, obwohl der kleine Verlust an Lösung eher einen zu niedrigen wert erwarten lässt. Der Grund ist demnach entweder eine Messungenauigkeit bezüglich der Stammlösung, oder eine zu hohe Menge an ausgefälltem Komplex durch unerwünschte Ionen. Es ist schwierig, den Ursprung des Fehlers zu identifizieren. Entweder liegen Messfehler vor, oder es wurde bei der Titration zu ungenau gearbeitet und der Farbumschlag falsch beurteilt. Auch die Menge an KI spielt eine entscheidende Rolle für das Resultat. Schwankungen dieser Grössenordnung sind allerdings damit schwierig zu erklären. 5. Referenzen [1] Walde, P. (2004), Quantitative Bestimmung des Nickel- und Kupfergehaltes in Münzen durch Gravimetrie und Redoxtitration, s. 94 [2] [3] de.wikipedia.org/wiki/euromünzen,

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