Meßdatenanalyse. 0. Datenformate. Binäre Datenformate ASCII-Dateien
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- Herbert Hofmann
- vor 8 Jahren
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1 Meßdatenanalyse 0. Datenformate Binäre Datenformate ASCII-Dateien alphanumerische Codierung 1 Byte=1 Zeichen Öffnen mit Texteditor besteht meist aus Header und Meßdaten als Spalten Separator wählbar: Komma, Leerzeichen, Tabulator nächster Datensatz CR/LF bzw. LF (UNIX) 1
2 1. Einlesen und Darstellung von Daten Spreadsheet-Programme (Origin, QtiPlot, OpenOfficeCalc, Excel, Lotus123,... Tabellenfenster zum Einlesen der Daten Plotfenster zur Darstellung als Graph (2D bzw. 3D) Skriptfenster zur speziellen Datenanalyse Bsp1_spektrenvn.dat - File/Import/Importoptionen: Separator TAB, ignoriere erste 6 Zeilen - File/Import/Import Single File - Auswahl der Spalten (Y) für Plot (2+3) durch Anklicken - Plot/Line oder Plot/Scatter - Eigenschaften durch Anklicken der Plotelemente (Achsen, Kurven) 2
3 Tipps zur guten Darstellung Passender Darstellungsbereich (z.b. 0.8 < Y < 1.4) Strichstärken nicht zu dünn (von 1 auf 2) Beschriftungstexte lesbar Farben (kein Gelb auf Weiß!) Abspeicherung als Template bei häufiger Verwendung Anwendung spezieller Darstellungen logarithmische Darstellung Differenzspektren Derivativspektren 3
4 Beispiel Differenzspektren Zeitliche Änderungen können besser dargestellt werden, insbesondere bei kleinen Änderungen der Spektren. Bsp1_spektrenvn.dat - Klick auf Tabellenfenster - Table/Add Column, falls keine mehr vorhanden - Leere Spalte anklicken - Table/Set Column Values: col("4")=col("3")-col("2") - Plot col("4") gegen col("1") - Format/Grid Additional line Y=0 4
5 Beispiel Derivativspektren Bei Überlagerung mehrerer Banden kann die Lage der Maxima von Schultern in der 2. Ableitung deutlicher erkannt werden. (negative Krümmung = Minima in 2. Ableitung) - Klick auf Plotfenster - Analysis/Smooth/Savitzky-Golay: 0, 5 bzw. 20 Punkte - Analysis/Differentiate Bsp2_emissionschulter.dat Bei verrauschten Daten vorherige Glättung (Filterung) notwendig Mittelwertsfilter (Boxcar-Filter): einfache Mittelung über 2m+1 Punkte Savitzky-Golay- Filter: nach Polynom gewichtete Mittelung Achtung: nicht zu verwechseln mit Splines (Originalpunkte bleiben erhalten, lokaler Kurvenverlauf wird durch Polynome interpoliert)! - Wiederholen für 2. Ableitung 5
6 - Data/Data reader: Peakanzeige 6
7 2. Modellierung und Kurvenanpassung Ziel der Modellierung ist es, eine Funktion zu finden, die den Zusammenhang der Daten am besten repräsentiert. Häufig getroffene Annahmen: Die x-werte sind exakt. Die y-werte unterliegen einer Normalverteilung um den wahren Wert. Das statistische Gewicht der Wertepaare ist bekannt. Minimiert werden soll damit (Method of least squares) : 2 = i w i y i f x i 2 7
8 Gewichtete Kurvenanpassung 2 = i w i y i f x i 2 = i y i f x i 2 i normierte Gewichte der Daten, z.b. 1/Fehlerbalken oder 1/y für Zählereignisse (Poissonstatistik) Oft werden alle Daten gleich gewichtet (1), für Chi-quadrat ergibt sich dann die Einheit von y. Reduziertes Chi-quadrat Um Modelle mit unterschiedlicher Parameteranzahl vergleichen zu können, wird durch die Anzahl der Freiheitsgrade geteilt: 2 2 red = N P N Anzahl der Meßwerte P Anzahl der Parameter 8
9 Lineare Modelle Sind die Funktionen in den Fitparametern linear, so lassen diese sich direkt durch Matrixmethoden ausrechnen. y=a 0 a 1 x y=a 0 a 1 x a 2 x 2 a 3 x 3 Oft lassen sich Funktionen in lineare Modelle transformieren. y=a 0 exp a 1 x ln y=ln a 0 a 1 x Voneinander abhängige Parameter müssen erkannt und zusammengefasst werden. y=a 0 exp a 1 x a 2 =a exp a 1 x 9
10 Nichtlineare Modelle y=a 0 a 1 exp a 2 x y=a 0 a 1 exp x a a 3 2 Nichtlineare Modelle müssen iterativ gelöst werden. Um das globale Minimum zu finden, ist die Wahl der richtigen Anfangsbedingungen entscheidend. Die Iteration wird abgebrochen, wenn hinreichende Konvergenz in Chi-quadrat erreicht ist. Der Algorithmus,der sich am meisten verwendet wird, ist der Levenberg-Marquardt-Algorithmus. 10
11 Die wichtigsten Ausgabeparameter Residuenquadratsumme sum2=χ2 oder reduziertes χ 2 oder Standardabweichung der y-werte Optimierte Fitparameter S D = y = 2 red = 2 N P Standardfehler der Parameter (müssen immer mit angegeben werden!) a 2 = i [ 2 a y y i 2] Im Spezialfall der linearen Regression y = mx+b ergeben sie sich zu m =s y N 2 N x i x i 2 b =s y N 2 x i2 x i x i 2 i i i i i 11
12 Pearsons Korrelationskoeffizient r bzw. Bestimmtheitsmaß r 2 (zwischen 0 und 1) r= w i x i x y i y w i x i x 2 w i y i y 2 Für Varianzanalyse: Quadratsumme der Faktoren (ssreg) und Wert des F-Testes ssreg= w i f x i y i 2 12
13 Diagnosekriterien Chi-by-eye : Entspricht die angefittete Kurve den Meßpunkten? Residuenplot: Betrachtung der Residuen (y i - f i ) auf systematische Abweichungen Beurteilung von reduziertem χ2 und Bestimmtheitsmaß Statistische Tests: Analysis of Variance (ANOVA): Können die Abweichungen von der erwarteten Kurve statistisch erklärt werden? Wähle ggf. ein anderes Modell. Ob ein Modell signifikant besser ist als ein anderes, klärt ein Signifikanztest (F-Test, basierend auf dem Verhältnis der χ 2 Werte) 13
14 Beispiel: Bsp3_regression.dat linear: y = a0 + a1 x a0 = σa0 = 0.12 a1 = σa1 = 0.03 R^2=0.997 (QtiPlot, Origin: R= ) Chi^2/doF= (red. Chi-Quadrat, Chi^2=0.714, SD=0.160) quadratisch: y = a0 + a1 x + a2 x 2 a0 = σa0 = 0.29 a1 = σa1 = 0.17 a2 = σa2 = 0.02 R^2 = Chi^2/doF = (SD = 0.087) 14
15 Vorsicht bei der Wahl des Modells, insbesondere bei Abklingkurven! Analysis/Nonlinear Curve Fit: ExpDecay1, ExpDecay2 Das Anfitten der Abklingkurve mit zwei Exponentialfunktionen liefert einen augenscheinlich guten Fit: t1 = 7.3 (k1 = 0.14) t2 = 1.94 (k2 = 0.52) Liegen wirklich zwei Prozesse mit definierten Zeitkonstanten vor? Die Daten wurden erzeugt durch: y t = 0 Beispiel: Bsp4_laplace.dat f k exp kt dk y t =A 1 exp k 1 t A 2 exp k 2 t y 0 f(k) Die Laplacetransformation ist nicht direkt umkehrbar, aus Abklingprozessen läßt sich nicht leicht die Relaxationszeitverteilung bestimmen k
16 Kurvenfitten in OpenOffice und Excel nur lineare Modelle Einlesen aus CSV -Files ( Comma-separated variables ). Achten Sie in allen Programmen darauf, dass die Spracheinstellungen dem Datenformat angepasst sind (Dezimaltrennzeichen Punkt). Befehl für lineare Regression: =RGP(B1:B30;A1:A30;1;1) a0 = a1 = σa0 = 0.12 σa1 = 0.03 R^2=0.997 SD=0.16 F-Wert N-P = 28 ssreg = sum2 =
17 3. Fouriertransformationstechniken 3.1 Rauschanalyse Auch aus verrauschten Meßdaten lassen sich noch Informationen gewinnen. Fouriertransformation (Leistungsspektrum) F k = 1 2 f x exp ikx dx In "weißem" Rauschen sind alle Fourierkomponenten gleichermaßen vorhanden, das Leistungsspektrum F*(k)F(k) ist eine Konstante. Ein schneller Algorithmus ist die Fast-Fourier-Transformation (FFT). Die Anzahl der Datenpunkte sollte eine Potenz von 2 betragen. Bsp5_rauschen.dat - y-spalte anklicken - Analysis/FFT... - Peakanalyse im Leistungsspektrum: Periodizität k=0.02 entdeckt 17
18 Alternative: Autokorrelation acf x = f * x ' f x' x dx '= f x f x "Wie ist das Signal zum Zeitpunkt x' mit dem Signal zum Zeitpunkt x'+x korreliert?" Die Autokorrelationsfunktion ist die inverse Fouriertransformierte des Leistungsspektrums (Wiener-Khinchine-Theorem). - Amplitude in ForwardFFT-Tabelle anklicken - Analysis/FFT...: Inverse FFT 18
19 3.2 Dekonvolution (Entfaltung) Nehmen wir an, ein räumliches oder zeitliches Signal f(x) wird durch einen Detektor aufgenommen, der das Signal durch eine Geräte-Responsefunktion g(x) "verschmiert" (z.b. Photodetektor, Spalt im Spektrometer) Wie kommt man an das ursprüngliche Signal zurück? Gemessen wird die Faltung h x = Für die Fouriertransformierten gilt H =F G f x' g x x ' dx'= f x g x Bei bekannter Geräteresponse läßt sich damit f(x) rekonstruieren Fouriertrafo von h(x) (FFT) Komplexe Division durch G(ξ) liefert F(ξ) Inverse Fouriertrafo 19
20 Beispiel: Bsp6_deconvolution.dat Amplitude Deconvolution Result Convolution Result Response Function Signal Time - Messdaten und Responsefunktion markieren - Analysis/FFT...: Deconvolution - Wahl der ursprünglichen Zeitachse 20
21 Literatur C.W. Garland, J.W. Nibler, D.P. Shoemaker, Experiments in Physical Chemistry, McGraw-Hill 1996 P.R. Bevington, K. Robinson, Data reduction and error analysis for the physical sciences, McGraw-Hill 1992 A.F. Carley, P.H. Morgan, Computational Methods in the Chemical Sciences, Wiley&Sons 1989 M. Otto, Chemometrie, VCH 1997 D. Achilles, Die Fourier-Transformation in der Signalverarbeitung, Springer 1978 W. Press et al, Numerical Recipes, Cambridge University Press
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