Seminar zum anorganisch-chemischen Praktikum I. Quantitative Analyse. Prof. Dr. M. Scheer Patrick Schwarz

Transkript

1 Seminr zum norgnish-hemishen Prktikum I Quntittive Anlyse Prof. Dr. M. Sheer Ptrik Shwrz

2 itertur A. F. Hollemn, E. Wierg, ehruh der Anorgnishen Chemie, de Gruyter Verlg, Berlin, New York (Ahtung, neue Auflge ersheint dieses Jhr!!! U.R. unze, G. Shwedt, Grundlgen der qulittiven und quntittiven Anlyse, Georg Thieme Verlg Stuttgrt, New York M. Sheer, J. Whter Skript zum Prktikum Anorgnishe Chemie I, Institut für Anorgnishe Chemie der Universität Regensurg Jnder, Jhr Mßnlyse Wlter de Gruyter Verlg Berlin, New York G. Jnder, E. Blsius ehruh der nlytishen und präprtiven norgnishen Chemie S. Hirzel Verlg Stuttgrt, eipzig

3 Qulittive/Quntittive Anlyse Qulittive Anlyse Quntittive Anlyse

4 Wihtige Größen in der quntittiven Anlyse Grundlge: Interntionles Einheitensystem (SI-System (Système Interntionl d Unités Stoffmengeneinheit Mol (Formelzeihen: n, Einheit: mol 1 Mol ist eine Stoffmenge, die us so vielen Teilhen esteht, wie 0,01 kg des ohlenstoff-nuklids 1 C Atome enthlten. Avogdro-onstnte N A 6, mol 1 n (X N(X N A n(x: Stoffmenge N(X: Teilhenzhl N A :Avogdro-onstnte

5 Wihtige Größen in der quntittiven Anlyse Mssennteil Stoffmengennteil Volumennteil Mssenkonzentrtion Stoffmengenkonzentrtion Volumenkonzentrtion

6 Wihtige Größen in der quntittiven Anlyse Molre Msse (Formelzeihen: M, Einheit g mol 1 Msse der Stoffmenge 1 mol eines estimmten Teilhens m M (X n(x n(x M m (X

7 Beispiele Berehnung der molren Msse von Shwefelsäure M (H SO 4 M (H + M (S + 4M (O 98,07g mol Berehnung der Stoffmenge von 10 g ohslz (NCl m(ncl 10g; M (NCl M (Cl + M (N,99 g mol + 35,45 g mol 58,44g mol n(ncl m(ncl M (NCl 10g 58,44g mol 0,17 mol

8 Beispiel (stöhiometrishe Berehnung Wie viel Eisen(IIIoxid und ohlenstoff wird enötigt, um durh Reduktion eine Tonne Eisen herzustellen? Wie viel CO entsteht dei?

9 Beispiel Stoffmengenkonzentrtion von HCl, w 5% ( 5%ige Slzsäure

10 Beispiel Stoffmengenkonzentrtion von reinem Wsser

11 Äquivlentkonzentrtionen Äquivlentteilhen: Bruhteil 1/z* eines Teilhens (Molekül, Atom et. der ei einer estimmten hemishen Rektion jeweils m Austush einer Elementrldung eteiligt ist. n z 1 * X z * n(x z 1 * X z * (X z.b.: ( 1 ( 1 H SO 0,1mol ; MnO 0,01mol ; 4 5 4

12 Äquivlentkonzentrtionen Beispiel: Neutrlistion von Ntronluge mit Slzsäure/Shwefelsäure HCl + NOH H O + NCl H SO 4 + NOH H O + N SO 4 onzentrtion wird so gewählt, dss die ösung zgl. der Protonen eine onzentrtion von 0,1 mol/l ht. (HCl ( 1 H SO (H SO 4 0,1mol 4 0,1mol ( 1 H 1 SO 4 0,1mol 1 z * ; z* 0,05mol

13 Äquivlentkonzentrtionen Beispiel: liumpermngnt-ösung MnO H e - Mn H O onzentrtion wird so gewählt, dss die ösung zgl. der usgetushten Elektronen eine onzentrtion von 0,1 mol/l ht ( 1 MnO 5 (MnO 4 4 0,1mol ( 1 MnO 4 0,1mol 1 5 z * ; z* 5 5 0,0 mol

14 Mssenwirkungsgesetz Alle ungehemmt lufenden hemishen Rektionen führen zu einem Gleihgewihtszustnd, der durh ds Mssenwirkungsgesetz (MWG eshrieen wird.

15 Mssenwirkungsgesetz Allgemeine Formulierung: v A A + v B B v M M v C C + v D D v N N (C (A v v C A (D (B v v D B (N (M v v N M i v i i Beispiel: H SO 4 + H O H 3 O + + SO (H3O (SO 4 (H SO (H O 4

16 Mssenwirkungsgesetz Folgerektionen A + B AB A + B AB C + D C + D 1 (AB (A (B (C (D (AB (C (A (D (B 1

17 Mssenwirkungsgesetz Beispiel: Eigendissozition des Wssers H O + H O H 3 O + + OH -

18 öslihkeit von Stoffen öslihkeitsprodukt: mximles Ionenprodukt einer Verindung. Für inäre Verindungen gilt: + ( A (B AB fest A + + B - Die öslihkeit ist die Gesmtkonzentrtion des gelösten Stoffes in der gesättigten ösung, ezogen uf die Formeleinheit. Für inäre, einwertige Verindungen gilt: (AB (A + (B (AB und + (A (B (AB

19 öslihkeit von Stoffen Allgemeine Formulierung x+ y ( A (B (A x+ B y- fest A x+ + B y- Drus ergit sih die llgemeine Formel für die öslihkeit: + A B

20 Herleitung llgemeine Formel für öslihkeit (A x+ B y- fest A x+ + B y- y x (B A ( CF B A B A mol 10 1,84 4 mol 10, , : CF : B (A ( ( (B (A Einsetzen in B (A (B und B (A (A Rkt.Gleihung us (B 1 (A 1 B (A Bsp

21 Beispiel öslihkeit von AgCl in Wsser AgCl fest Ag + + Cl (Ag (Cl 10 mol l AgCl + (AgCl (Ag (Cl 10 0 mol 10 5 mol In einem iter Wsser liegen lso gelöst vor: n(agcl (AgCl V m(agcl 10 5 mol n(agcl M (AgCl mol mol 143,3g mol 0,0014 g

22 Beispiel öslihkeit von AgCl in NCl-ösung der onzentrtion 0,1 mol/l AgCl fest Ag + + Cl (Ag (Cl 10 mol 0 weil (Cl (Ag 0 (Cl + 0,1mol (Ag (Ag + + ( >> (Cl (Cl ' (Cl (Cl + ' (Cl 0 10 mol 0,1mol 10 9 mol Ds entspriht. 0, g Ag pro iter

23 Quntittive Anlytik Einteilung in Mßnlyse Grvimetrie

24 Herstellen einer ösung mit einer estimmten Stoffmengenkonzentrtion Vorgehen: Genues Awiegen einer Stoffportion (drus ergit sih Stoffmenge n Auflösen des Stoffs in einem ösungsmittel (Wsser Auffüllen uf ein estimmtes Volumen im Messkolen (drus ergit sih V und dmit n / V

25 Grvimetrie Zu nlysierende Sustnz wird in shwerlöslihen Niedershlg üerführt, der nshließend usgewogen wird. Vorussetzungen:

26 Grvimetrishe Bestimmung von Fe 3+ FeCl NH 3(q + x+3 H O Fe O 3 xh O (f +6 NH 4 Cl Shwerlöslihe Verindung, er keine stöhiometrishe Zusmmensetzung

27 Beispiel Aus einer Fe 3+ -ösung uneknnter onzentrtion wird Eisen ls Oxidhydrt gefällt und durh Glühen zu Fe O 3 üerführt. Auswge: 50 mg. Wie viel Eisen wr in der ösung? n(fe m(fe m(fe m(fe w(fe n(fe O O 35,0 mg 50,0 mg 3 3 und n(fe M (Fe m(fe M (Fe M (Fe O 0,699 n(fe O n(fe 55,84g mol 0,0500 g 159,69g mol 3 3 O 69,9% 3 m(feo3 M (Fe O M (Fe 0,0350 g 3 35,0 mg

28 Volumetrie oder Mßnlyse Der zur nlysierenden Proe wird soviel einer Regenslösung eknnter onzentrtion zugefügt, wie für die hemishe Umsetzung gerde erforderlih ist, d. h. die äquivlente Stoffmenge. (Titrtion Anzeige des Endpunkts ggf. durh Indiktor Vorussetzungen

29 Volumetrishe Bestimmung von Fe + 5 Fe + + MnO H + 5 Fe 3+ + Mn H O

30 Beispiel Eine Sthlproe (m 00 mg soll uf ihren Eisengehlt untersuht werden. Prktishes Vorgehen 1 5

31 Beispiel 5 Fe + + MnO H + 5 Fe 3+ + Mn H O

32 Beispiel (mit Äquivlentkonzentrtionen Fe + Fe 3+ + e - n(fe n(e Proe 1 1 us RG n(fe 1 n(e n( 1 MnO 5 4 n(e ( 1 MnO 5 4 V m (Fe (Fe (Fe ( 1 Proe n M MnO (Fe 5 4 V M m (Fe 0,1 mol 0, ,84g mol 0,0391g 39,1mg

33 Mßlösungen

34 Beispiel Eine Mßlösung von HCl soll gegen N CO 3 eingestellt werden. Dei werden für die Rektion von 110, mg N CO 3 0, m HCl- ösung der ungefähren onzentrtion 0,1 mol/ verruht. Wie ist die exkte HCl-onzentrtion (Titer? N CO 3 + HCl CO H + CO + H O + NCl CO + H O n(hcl n(n CO n(h 3 n(hcl + n(n m M (N CO m M (N CO 3 3 CO 3 (HCl (HCl m n(hcl M (N CO3 V V 0,110 g 105,99g mol 0,1094 mol 0,00

35 Einteilung der Mßnlyse